CN107121473B - 一种氧传感器陶瓷片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种汽车用传感器陶瓷芯片的制造方法。该氧传感器陶瓷片，由电极保护层、信号上电极层、信号介质层、信号下电极层、U型气腔层、上绝缘层、加热电路层、下绝缘层和基板层依次相叠构成，信号介质层、U型气腔层和基板层，采用氧化钇稳定氧化锆纳米粉体为主体材料，主体材料中添加了有机料，有机料添加量以主体材料质量为基础计：粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，溶剂无水乙醇30wt％～60wt％，球磨混合均匀，烘干，放入模具中热压。本发明通过减少有机添加剂含量、采用直接热压技术实现氧传感器的制造，从而提高胚体的强度和可加工性能，有效提高陶瓷片的成品率；制备过程简单、实用，成本低。

Description

一种氧传感器陶瓷片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽车用传感器陶瓷芯片的制造方法，特别涉及一种汽车用控制空燃比的片式氧传感器制造方法，属于特种功能无机非金属材料及器件高端制造领域。
背景技术
目前，环境问题一直是可持续发展的关键问题之一。汽车作为一种越来越时尚的交通工具已经慢慢的进入了千家万户，而由于汽车尾气的污染导致的环境问题也越来越突出。以前，为了减少汽车燃烧汽油等燃料导致的环境污染问题，一般在汽车排气管通过安装三元催化转化器来适当的减少污染；虽然三元催化转化器安装在排气管中段，它能净化排气中一氧化碳、碳氢化合物和氮氧化物(NOX)三种主要有害成分，但其只在混合气的空燃比接近理论空燃比的窄小范围内才能有效地起到净化作用；当混合气的空燃比偏离理论值，其催化效果大打折扣。实际情况是，汽车尾气空燃比一般会偏离理论值；因此，通过三元催化器的净化来调控氮氧化物、一氧化碳等有毒气体排放非常有限；现今，为有效且精确地控制排放，在使用三元催化转化器降低排放污染的发动机上同时安装有氧传感器进行调控，使排出的气体达到国家排放标准。其原理是：在排气管中插入氧传感器，借检测废气中的氧浓度来测定空燃比，并将其转换成电压或电阻信号，反馈给电子控制单元控制空燃比收敛于理论值，从而可以通过优化三元催化剂的作用来控制燃烧发动机，使排放废气的量最少，优化发动机的性能，可节省85％～15％的燃油消耗。
目前，片式传感器的制造主要通过流延技术来实现，流延成型存在的主要问题是粘结剂含量较高，因此在排胶过程中坯体收缩率较大，薄板容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷，传感器陶瓷片各层间结合部致密化方面存在重大的技术难题，导致产品的力学性能存在很大的问题；且流延成型生产工艺过程复杂，可操作性差，生产成本较高。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种氧传感器陶瓷片及其制备方法，本发明通过减少有机添加剂含量、采用直接热压技术实现氧传感器的制造，从而提高胚体的强度和可加工性能，有效提高陶瓷片的信号灵敏度、力学性能和成品率；同时制备过程简单、实用，成本较低。本发明适用于浓差型、极限电流型及宽域型片式氧传感器的制造。
本发明采用的技术方案是：一种氧传感器陶瓷片，它由电极保护层、信号上电极层、信号介质层、信号下电极层、U型气腔层、上绝缘层、加热电路层、下绝缘层和基板层依次相叠构成，其特征在于：所述电极保护层采用丝网印刷印制而成，所述丝网印刷印制料浆中固相粉体质量百分组成为：氧化锆粉50～60wt％，氧化铝粉34～44wt％，淀粉6wt％；印制料浆中添加了有机料，有机料添加量以所述固相粉体质量为基础计：增稠剂乙基纤维素2～9wt％，增塑剂邻苯二甲酸酯 0.5～4wt％，有机溶剂松油醇10～30％，外加铂金浆3～6wt％；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在50～200μm；
所述的信号介质层、U型气腔层和基板层，采用氧化钇稳定氧化锆纳米粉体为主体材料，主体材料中添加了有机料，有机料添加量以所述主体材料质量为基础计：粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，溶剂无水乙醇30wt％～60wt％，球磨混合均匀，烘干，放入模具中热压。
作为优选，所述的信号介质层、U型气腔层和基板层，采用热压成型技术制备，各层厚度为500～1000μm；所述的信号介质层、U型气腔层和基板层具有相同的厚度、宽度和长度。
作为优选，所述的U型气腔层开有U形气室槽，槽宽度0.5～3μm，槽末端U形底部未切通，与U型气腔层底部有0.3～2mm预留，且在信号电极正下方做成圆形腔体，使进入腔体的参比空气充足、稳定，圆形腔体直径3～10μm。
一种氧传感器陶瓷片的制备方法，包括以下步骤：
a、制备浆料：用于制备信号介质层、U型气腔层和基板层，将氧化钇稳定氧化锆纳米粉体按配比称量后放入球磨罐中，然后以氧化钇稳定氧化锆纳米粉体质量为基准计，依次加入溶剂无水乙醇 30wt％～60wt％，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，球磨罐内球磨20～30小时，制成浆料，烘干备用；
b、制备信号介质层、U型气腔层和基板层：将步骤a中制备浆料放入热压模具的热压台上进行压实；设置热压压力10～80Mpa，热压温度在70～85℃，设置热压时间2～5min，采用自动切割机切割成均匀长度的样片，单层厚度为500～1000μm；分别在各层上印制切割线和定位线，用激光刀切割成信号介质层、U型气腔层和基板层；
c、在步骤b制备的信号介质层正反面印上信号上电极层和信号下电极层，开好电极引线孔，然后在信号介质层上印刷电极保护层；
d、在步骤b制备的U型气腔层用冲孔器冲出圆形空腔，圆形腔体直径3～10μm；
e、在步骤b制备的基板层上开好电极引线孔，依顺序印下绝缘层、加热电路层、上绝缘层；
f、将步骤c、d、e步骤中经处理过后的信号介质层、U型气腔层和基板层作为胚片层，依氧传感器陶瓷片结构顺序定位、叠压，放入压台压实；
g、按照切割线对经步骤d压实后的胚体进行切割，获得氧传感器陶瓷片素胚片；
h、将步骤e中所得的氧传感器陶瓷片素胚片在650℃下排除有机物后，再在1400～1550℃的高温下烧结5～10h，即得氧传感器陶瓷片。
本发明取得的有益效果是：
(1)、减少了陶瓷片制备过程中有机物的添加量，避免了在烧结过程中因粘结剂含量高，在排胶过程中坯体收缩率大导致的开裂、弯曲等缺陷，有利于提高成品率；
(2)、采用直接热压技术，制备过程相对简化，不需要大规模流延，减少了生产成本；
(3)、在U型气腔层上开设U形气室槽，且在信号电极正下方做成圆形腔体，使进入腔体的参比空气充足、稳定，圆形腔体直径 3～10μm；
(4)、本发明的氧传感器陶瓷片中使用的氧化钇稳定氧化锆 (YSZ)，可以商购得到也可以按照本领域技术人员公知的方法制备得到，氧化钇稳定氧化锆中氧化钇的摩尔百分比为3mol％～8mol％，可以根据需要选择合适的氧化钇稳定的氧化锆。
附图说明
图1为本发明的氧传感器陶瓷片的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种氧传感器陶瓷片，它由电极保护层1、信号上电极层2、信号介质层3、信号下电极层4、U型气腔层5、上绝缘层6、加热电路层7、下绝缘层8和基板层9由上至下依次相叠构成，其中：电极保护层1采用丝网印刷印制而成，丝网印刷印制料浆中固相粉体质量百分组成为：氧化锆粉50～60wt％，氧化铝粉 34～44wt％，淀粉6wt％；印制料浆中添加了有机料，有机料添加量以所述固相粉体质量为基础计：增稠剂乙基纤维素2～9wt％，增塑剂邻苯二甲酸酯0.5～4wt％，有机溶剂松油醇10～30％，外加铂金浆3～6wt％；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在50～200μm；信号介质层3、U型气腔层4和基板层9，采用氧化钇稳定氧化锆纳米粉体为主体材料，主体材料中添加了有机料，有机料添加量以所述主体材料质量为基础计：粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，溶剂无水乙醇30wt％～60wt％，球磨混合均匀，烘干，放入模具中热压，所得的信号介质层3、U型气腔层 4和基板层8具有相同的厚度、宽度和长度，各层厚度控制在 500～1000μm。
本发明的采用的U型气腔层4开有U形气室槽，槽宽度0.5～3μm，槽末端U形底部未切通，与U型气腔层4底部有0.3～2mm预留，且在信号电极正下方做成圆形腔体，使进入腔体的参比空气充足、稳定，圆形腔体直径3～10μm；结合图1所示，对于多电池结构，可以采用多个U型气腔层4。
实施例1
氧传感器陶瓷片制备
a、制备浆料：称取1000g纳米YSZ(氧化钇稳定氧化锆)粉放入球磨罐中，依次加入溶剂无水乙醇600g，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛100g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10g，球磨罐内球磨24h，制成浆料，烘干备用；
b、制备信号介质层、U型气腔层和基板层：将烘干的浆料粉体放入热压模具中，在热压台上进行压实；设置热压压力10Mpa，热压温度在85℃，设置热压时间5min，采用自动切割机切割成均匀长度的样片，单层厚度为500μm；分别在各层上印制切割线和定位线，用激光刀切割成信号介质层、U型气腔层和基板层；
c、在步骤b制备的信号介质层正反面印上信号上电极层和信号下电极层，开好电极引线孔，然后在信号介质层上印刷电极保护层；电极保护层配方为：称取氧化锆粉50g，氧化铝粉44g，淀粉6g，共计100g，于球磨机中混合均匀；后加入增稠剂乙基纤维素2g，增塑剂邻苯二甲酸酯3g，有机溶剂松油醇30g，外加铂金浆3g；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在200μm；
d、在步骤b制备的U型气腔层用冲孔器冲出圆形空腔，圆形腔体直径3μm；
e、在步骤b制备的基板层上开好电极引线孔，依顺序印下绝缘层、加热电路层、上绝缘层；
f、将步骤c、d、e步骤中经处理过后的信号介质层、U型气腔层和基板层作为胚片层，然后依氧传感器陶瓷片结构顺序定位、叠压，放入压台压实；
g、按照切割线对胚体进行切割，获得氧传感器陶瓷片素胚片；
h、将步骤g中所得的氧传感器陶瓷片素胚片在650℃下排除有机物后，再在1500℃的高温下烧结10h，即得氧传感器陶瓷片。
实施例2
氧传感器陶瓷片制备
a、制备浆料：称取1000g纳米YSZ(氧化钇稳定氧化锆)粉放入球磨罐中，依次加入溶剂无水乙醇400g，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛100g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯80g，球磨罐内球磨24h，制成浆料，烘干备用；
b、制备信号介质层、U型气腔层和基板层：将烘干的浆料粉体放入热压模具中，在热压台上进行压实；设置热压压力80Mpa，热压温度在70℃，设置热压时间3min，采用自动切割机切割成均匀长度的样片，单层厚度为600μm；分别在各层上印制切割线和定位线，用激光刀切割成信号介质层、U型气腔层和基板层；
c、在步骤b制备的信号介质层正反面印上信号上电极层和信号下电极层，开好电极引线孔，然后在信号介质层上印刷电极保护层；电极保护层配方为：称取氧化锆粉50g，氧化铝粉34g，淀粉6g，共计100g，于球磨机中混合均匀；后加入增稠剂乙基纤维素8g，增塑剂邻苯二甲酸酯1g，有机溶剂松油醇10g，外加铂金浆6g；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在100μm；
d、在步骤b制备的U型气腔层用冲孔器冲出圆形空腔，圆形腔体直径10μm；
e、在步骤b制备的基板层上开好电极引线孔，依顺序印下绝缘层、加热电路层、上绝缘层；
f、将步骤c、d、e步骤中经处理过后的信号介质层、U型气腔层和基板层作为胚片层，然后依氧传感器陶瓷片结构顺序定位、叠压，放入压台压实；
g、按照切割线对胚体进行切割，获得氧传感器陶瓷片素胚片；
h、将步骤g中所得的氧传感器陶瓷片素胚片在650℃下排除有机物后，再在1550℃的高温下烧结5h，即得氧传感器陶瓷片。
实施例3
氧传感器陶瓷片制备
a、制备浆料：称取1000g纳米YSZ(氧化钇稳定氧化锆)粉放入球磨罐中，依次加入溶剂无水乙醇300g，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛10g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯30g，球磨罐内球磨24h，制成浆料，烘干备用；
b、制备信号介质层、U型气腔层和基板层：将烘干的浆料粉体放入热压模具中，在热压台上进行压实；设置热压压力30Mpa，热压温度在75℃，设置热压时间3min，采用自动切割机切割成均匀长度的样片，单层厚度为600μm；分别在各层上印制切割线和定位线，用激光刀切割成信号介质层、U型气腔层和基板层；
c、在步骤b制备的信号介质层正反面印上信号上电极层和信号下电极层，开好电极引线孔，然后在信号介质层上印刷电极保护层；电极保护层配方为：称取氧化锆粉55g，氧化铝粉39g，淀粉6g，共计100g，于球磨机中混合均匀；后加入增稠剂乙基纤维素4g，增塑剂邻苯二甲酸酯1g，有机溶剂松油醇20g，外加铂金浆4g；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在100μm；
d、在步骤b制备的U型气腔层用冲孔器冲出圆形空腔，圆形腔体直径6μm；
e、在步骤b制备的基板层上开好电极引线孔，依顺序印下绝缘层、加热电路层、上绝缘层；
f、将步骤c、d、e步骤中经处理过后的信号介质层、U型气腔层和基板层作为胚片层，然后依氧传感器陶瓷片结构顺序定位、叠压，放入压台压实；
g、按照切割线对胚体进行切割，获得氧传感器陶瓷片素胚片；
h、将步骤g中所得的氧传感器陶瓷片素胚片在650℃下排除有机物后，再在1500℃的高温下烧结10h，即得氧传感器陶瓷片。

Claims (2)

1.一种氧传感器陶瓷片，它由电极保护层(1)、信号上电极层(2)、信号介质层(3)、信号下电极层(4)、U型气腔层(5)、上绝缘层(6)、加热电路层(7)、下绝缘层(8)和基板层(9)依次相叠构成，其特征在于：所述电极保护层(1)采用丝网印刷印制而成，所述丝网印刷印制料浆中固相粉体质量百分组成为：氧化锆粉50～60wt％，氧化铝粉34～44wt％，淀粉6wt％；印制料浆中添加了有机料，有机料添加量以所述固相粉体质量为基础计：增稠剂乙基纤维素2～9wt％，增塑剂邻苯二甲酸酯0.5～4wt％，有机溶剂松油醇10～30％，外加铂金浆3～6wt％；固相粉体均通过300目筛，印刷的单层厚度控制在50～200μm；
所述的信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)，采用氧化钇稳定氧化锆纳米粉体为主体材料，主体材料中添加了有机料，有机料添加量以所述主体材料质量为基础计：粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，溶剂无水乙醇30wt％～60wt％，球磨混合均匀，烘干，放入模具中热压；
所述的信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)，采用热压成型技术制备，各层厚度为500～1000μm；所述的信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)具有相同的厚度、宽度和长度；
所述的U型气腔层(5)开有U形气室槽，槽宽度0.5～3μm，槽末端U形底部未切通，与U型气腔层底部有0.3～2mm预留，且在信号电极正下方做成圆形腔体，使进入腔体的参比空气充足、稳定，圆形腔体直径3～10μm。
2.一种氧传感器陶瓷片的制备方法，包括以下步骤：
a、制备浆料：用于制备信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)，将氧化钇稳定氧化锆纳米粉体按配比称量后放入球磨罐中，然后以氧化钇稳定氧化锆纳米粉体质量为基准计，依次加入溶剂无水乙醇30wt％～60wt％，粘结剂聚乙烯醇缩丁醛1wt％～10wt％，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯1wt％～8wt％，球磨罐内球磨20～30小时，制成浆料，烘干备用；
b、制备信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)：将步骤a中制备浆料放入热压模具的热压台上进行压实；设置热压压力10～80Mpa，热压温度在70～85℃，设置热压时间2～5min，采用自动切割机切割成均匀长度的样片，单层厚度为500～1000μm；分别在各层上印制切割线和定位线，用激光刀切割成信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)；
c、在步骤b制备的信号介质层(3)正反面印上信号上电极(2)和信号下电极层(4)，开好电极引线孔，然后在信号介质层(3)上印刷电极保护层(1)；
d、在步骤b制备的U型气腔层(5)用冲孔器冲出圆形空腔，圆形腔体直径3～10μm；
e、在步骤b制备的基板层(9)上开好电极引线孔，依顺序印下绝缘层(6)、加热电路层(7)、上绝缘层(8)；
f、将步骤c、d、e步骤中经处理过后的信号介质层(3)、U型气腔层(5)和基板层(9)作为胚片层，依氧传感器陶瓷片结构顺序定位、叠压，放入压台压实；
g、按照切割线对经步骤d压实后的胚体进行切割，获得氧传感器陶瓷片素胚片；
h、将步骤e中所得的氧传感器陶瓷片素胚片在650℃下排除有机物后，再在1400～1550℃的高温下烧结5～10h，即得氧传感器陶瓷片。
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