CN107121468A - 碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用 - Google Patents

碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学分析检测领域，且特别涉及一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用。将这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极用于对日落黄的检测，检出限(3S/N)为0.02μmol/L，低于单层MMB修饰的金电极测定S的检出限(44μmol/L)。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。

Description

碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的 应用
技术领域
本发明涉及电化学分析检测领域，且特别涉及一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用。
背景技术
合成染料已被广泛用作优化食物颜色的食品添加剂。因为合成染料都含有偶氮(NN)的官能团和芳环结构，所以他们对人体健康有害。日落黄(SY)是由人工合成的色素，一般用于食品、化妆品、饮料等的着色。中文别名：1-(4’-磺基-1’-苯偶氮)-2-萘酚-6-磺酸二钠盐，分子式:C16H10N2·Na2O7S2。日落黄是一种可存在于普通食品中，但是若消耗过量，可能会引起过敏、湿疹、偏头痛、焦虑、腹泻，甚至癌症的偶氮染料。尽管合成染料与天然染料相比，其价格低，成效好，稳定性高，仍然会危及到部分人群的身体健康。因此，准确测定日落黄的含量是保证食品安全的必然要求。大量用于检测日落黄的分析方法已被提出，如毛细管电泳法、色谱法和分光光度法。
但是这些方法存在灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用，以解决对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提供了一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用。
本发明有益效果是：
本发明提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极的应用，通过使用碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，对日落黄响应非常灵敏。使用的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极具有较短的响应时间，较宽的线性范围，较低的检测限，良好的选择性和较高的稳定性等优点。将其用于对日落黄的检测，检出限(3S/N)为0.02μmol/L，低于单层MMB修饰的金电极测定S的检出限(44μmol/L)。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1制备碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)时，碳纳米管，SWNTs/Au复合材料以及氯金酸的紫外-可见吸收光谱图；
图2为本发明实施例2制备得到的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)在在空白和含有 50μmol/LSY的0.1mol/LPBS缓冲溶液(pH7.0)中的循环伏安图；
图3为本发明实施例2制备得到的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)(c)、GCE(a)，Au/GCE(b)，在含有50μMSY的0.1MPBS缓冲液(pH7.0)中的循环伏安图，扫速：100mV/s；
图4为本发明实施例3制备的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)在不同富集时间下，50μmol/LSY的0.1MPBS(pH5.0)缓冲溶液中的循环伏安图；
图5为本发明实施例3制备的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)对应于图4的峰电流随富集时间的变化曲线图；
图6本发明实施例3制备的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)对不同浓度SY测定的微分脉冲伏安图(DPV)；
图7本发明实施例3制备的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)对应于图6峰电流和浓度的线性关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面对本发明实施例的一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用进行具体说明。
S1、制备碳纳米管/金纳米复合材料。
S1.1、制备碳纳米管溶液。
碳纳米管是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它具有许多奇异的性能，导热系数高达4000W/m﹒K，高于石墨和金刚石，常温下其电子迁移率超过10000cm2/V﹒s，又比绝大多数金属高，而电阻率只有10-6Ω﹒cm，比绝大多数的金属低，为世上电阻率最小的材料。
因此，选择碳纳米管材料用于制备电化学传感器，能够很好地用于电化学测量。从而能够为碳纳米管材料的复合材料修饰的电极用于柠檬黄的精确简便测定提供有利的保障。
在本发明一可选的实施例中，碳纳米管溶液的浓度2.5-1.8g/L。进一步地，对上述制得的碳纳米管溶液还可以选择进行超声振荡。
超声振荡有助于使得碳纳米管溶液的分散程度更加地均匀，从而进一步有利于后续的实验操作。
S1.2、制备碳纳米管溶液、HAuCl4溶液的混合溶液。
碳纳米管的复合材料种类繁多，包括贵金属(Pt，Au，Ag等)，金属氧化物，量子点材料以及聚合物等。然而将金属粒子与碳纳米管结合作为电接触材料的较少。金作为贵金属代表，是一种具有抗腐蚀性强、稳定性好、导电性强等优点。并且与碳纳米管结合，可以大大的降低或消除碳纳米管传输电子时的阻力。
氯金酸是金的化合物，呈黄色的结晶，极易潮解，易溶于水。受热分解为金。氯金酸能够用于制备纳米级金。因此，选择氯金酸用于制备碳纳米管/金纳米复合材料，能够制备出用于在电化学测量中精确检测的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极。从而能够为碳纳米管材料的复合材料修饰的电极用于柠檬黄的精确简便测定提供有利的保障。
进一步地，在制备碳纳米管、HAuCl4溶液的混合溶液时，HAuCl4溶液的浓度选择0.020-0.025mol/L。在上述的体积范围和浓度范围内，能够与碳纳米管形成良好的复合材料。
在本发明一可选的实施例中，具体地，用电子天平准确称取21.00mg的碳纳米管，放入到圆底烧瓶中，再加入10.00ml的去离子水。向前述制备得到的碳纳米管溶液中，加入20μL，0.024mol/L的HAuCl4溶液，这种条件下，能够形成良好的碳纳米管/金纳米复合材料。
S1.3、强碱溶液调节碳纳米管溶液、HAuCl4溶液的混合溶液的pH。
在强碱环境下，能够有效地保证氯金酸被还原成纳米金，从而与碳纳米管形成碳纳米管/金纳米复合材料。
具体地，碳纳米管溶液、HAuCl4溶液以及强碱溶液混合后的混合溶液的pH值11-14。当混合溶液的pH值在11-14时，能够形成良好的碳纳米管形成碳纳米管/金纳米复合材料。进一步地，上述的混合溶液的pH值13。当混合溶液的pH值调节为13时，能够更加有效地形成良好的碳纳米管形成碳纳米管/金纳米复合材料。
进一步地，上述的强碱溶液的浓度0.4-0.6mol/L。当强碱溶液的浓度0.4-0.6mol/L时，不仅能够有效地保证整个混合溶液在碱性条件下进行复合，而且能够形成良好的碳纳米管形成碳纳米管/金纳米复合材料。
更进一步地，上述的强碱溶液的浓度选择0.5mol/L。当强碱溶液的浓度0.5mol/L时，能够进一步地保证整个混合溶液在碱性条件下进行复合，形成良好的碳纳米管形成碳纳米管/金纳米复合材料，不会造成原料的过多浪费或者过少。
进一步地，上述的强碱溶液包括氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中的至少一种。
具体地，上述的强碱溶液可以选择单独的氢氧化钠溶液、单独的氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液复配的强碱溶液。
S1.3、加热碳纳米管溶液、HAuCl4溶液以及强碱溶液混合后的混合溶液。
通过加热碳纳米管溶液、HAuCl4溶液以及强碱溶液混合后的混合溶液能够保证形成良好的碳纳米管/金纳米复合材料。
具体地，在本发明一可选的实施例中，加热碳纳米管溶液、HAuCl4溶液以及强碱溶液混合后的混合溶液是在温度98-100℃进行2-4个小时的油浴加热。
进一步地，碳纳米管/金纳米复合材料的分散液是将所述碳纳米管/金纳米复合材料与水混合后进行超声震荡制得。
具体地，油浴结束后，取出烧瓶，在常温下冷却，对混合后的碳纳米管溶液进行超声振荡，制得碳纳米管/金纳米复合材料的分散液。
进一步地，在本发明一可选的实施例中，将上述制得的碳纳米管/金纳米复合材料的分散液倒入10mL塑料管中避光放入冰箱以备用，若产品过稀，可进行离心浓缩。
S2、在抛光、清洁后的基底电极的表面滴加碳纳米管/金纳米复合材料的分散液进行修饰，制得碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极。
应理解，上述的基底电极可以根据实际的需要选择恰当的基底电极。
上述的具体的抛光、清洁基底电极的具体方法，可以根据实际的需要选择本领域常用的抛光、清洁基底电极的具体方法。
上述的滴加碳纳米管/金纳米复合材料的分散液的具体方法也可以根据实际的需要选择本领域常用的滴加方法。
在本发明一可选的实施例中，上述的基底电极选择玻碳电极(GCE)。
具体地，首先，将3mm直径的玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨，然后在0.05μmol/L的氧化铝浆料镜面抛光所得，依次用水和乙醇中超声2min，并用氮气吹干。最后，将5μL0.1mgmL-1的碳纳米管/金纳米复合材料分散液滴涂于打磨好的电极表面，然后室温下干燥，即得到碳纳米管/金纳米纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)。
S3、将碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极用于对日落黄进行检测。
将这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极用于对日落黄的检测，检出限(3S/N)为0.02μmol/L，低于单层MMB修饰的金电极测定S的检出限(44μmol/L)。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极，通过以下步骤制得：
用电子天平准确称取21.00mg的碳纳米管，放入到圆底烧瓶中，再加入10.00ml的去离子水，进行超声振荡。再加入20μL0.024mol/L的HAuCl4溶液，用0.5mol/L的NaOH溶液调节其pH至13；将配好的溶液进行3个小时的油浴，温度为100℃；油浴结束后，取出烧瓶，在常温下冷却，进行超声振荡，即可配制出碳纳米管/金纳米复合材料备用。
将3mm直径的玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨，然后在0.05μmol/L的氧化铝浆料镜面抛光所得，依次用水和乙醇中超声2min，并用氮气吹干。最后，将5μL0.1mgmL-1的碳纳米管/金纳米复合材料分散液滴涂于打磨好的电极表面，然后室温下干燥，即得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)。
实施例2
本实施例提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极，通过以下步骤制得：
用电子天平准确称取18.00mg的碳纳米管，放入到圆底烧瓶中，再加入8.00ml的去离子水，进行超声振荡。再加入18μL0.020mol/L的HAuCl4溶液，用0.4mol/L的KOH溶液调节其pH至11；将配好的溶液进行2个小时的油浴，温度为98℃；油浴结束后，取出烧瓶，在常温下冷却，进行超声振荡，即可配制出碳纳米管/金纳米复合材料备用。
将3mm直径的玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨，然后在0.05μmol/L的氧化铝浆料镜面抛光所得，依次用水和乙醇中超声2min，并用氮气吹干。最后，将5μL0.1mgmL-1的碳纳米管/金纳米复合材料分散液滴涂于打磨好的电极表面，然后室温下干燥，即得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)。
实施例3
本实施例提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极，通过以下步骤制得：
用电子天平准确称取20.00mg的碳纳米管，放入到圆底烧瓶中，再加入12.00ml的去离子水，进行超声振荡。再加入22μL0.020mol/L的HAuCl4溶液，用0.4mol/L的NaOH和KOH溶液调节其pH至11；将配好的溶液进行4个小时的油浴，温度为99℃；油浴结束后，取出烧瓶，在常温下冷却，进行超声振荡，即可配制出碳纳米管/金纳米复合材料备用。
将3mm直径的玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨，然后在0.05μmol/L的氧化铝浆料镜面抛光所得，依次用水和乙醇中超声2min，并用氮气吹干。最后，将5μL0.1mgmL-1的碳纳米管/金纳米复合材料分散液滴涂于打磨好的电极表面，然后室温下干燥，即得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)。
实施例4
本实施例提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极，通过以下步骤制得：
用电子天平准确称取22.00mg的碳纳米管，放入到圆底烧瓶中，再加入11.00ml的去离子水，进行超声振荡。再加入22μL0.020mol/L的HAuCl4溶液，用0.4mol/L的NaOH溶液调节其pH至11；将配好的溶液进行3个小时的油浴，温度为99℃；油浴结束后，取出烧瓶，在常温下冷却，进行超声振荡，即可配制出碳纳米管/金纳米复合材料备用。
将3mm直径的玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨，然后在0.05μmol/L的氧化铝浆料镜面抛光所得，依次用水和乙醇中超声2min，并用氮气吹干。最后，将5μL0.1mgmL-1的碳纳米管/金纳米复合材料分散液滴涂于打磨好的电极表面，然后室温下干燥，即得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)。
实验例一
对本发明的实施例1制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)进行紫外表征。
请参照图1，其中曲线a为SWNTs分散液的吸收光谱曲线，在210nm处有较强的吸收峰，曲线b为SWNTs/Au复合材料的吸收光谱曲线，曲线c为HAuCl4分散液的吸收光谱曲线。从曲线a、b的对比中可以看出制备的SWNTs/Au复合材料在270nm左右出现了吸收峰，说明碳纳米管还原完全。而且曲线b和曲线c在波长为270nm附近有一个比较宽的吸收峰，这与文献中氯金酸在280nm左右具有的吸收峰的结论是一致的，说明成功的制备了碳纳米管/金纳米复合材料。
实验例二
对本发明的实施例2制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)考察修饰电极的电化学行为。
采用循环伏安技术对不同材料修饰电极的电化学性能进行了研究。请参照图2，由图对比可见，SWNTs-Au/GCE对空白溶液没有任何峰产生，加入SY后，在0.77v出现较大的可逆还原峰，可用来定量SY的浓度。请参照图3，曲线a表示的为裸电极，峰电流几乎为零，Au/GCE(曲线b)的峰电流也几乎没有，SWNTs-Au/GCE(曲线c)的峰电流最大，这是因为SWNTs表面有一定的缺陷，纳米金就很容易在它的表面进行化学修饰，彼此之间形成较强的作用力，这种相互作用和金纳米颗粒在SWNTs表面良好的分散性，使得SWNTs/Au复合物对日落黄具有良好的电催化性能，同时这也表明了实验中成功地制备了SWNTs/Au纳米材料。
实验例三
对本发明的实施例2制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)考察富集时间的影响。
请参照图4和图5，可看出修饰电极的电化学行为受到富集时间的影响，且在富集时间为270s时，峰电流最大，当富集时间超过270s时，峰电流趋于平稳，说明电极表面吸附的SY达到饱和。因此，实验中选择的最佳富集时间为270s。
实验例四
对本发明的实施例3制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)考察线性范围及检出限。
请参照图6，从图中可以看出峰电流随着SY浓度的增大而增大。请参照图7，从图中可以看出在0.05–100μmol/L时，日落黄浓度和峰电流呈现出线性关系，线性回归方程为：ip/μA＝0.06+0.09CSY，相关系数为0.9991，检出限(3S/N)为0.02μmol/L，显现出该修饰电极对日落黄有较好的催化活性，其线性范围也较广。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
实验例五
对本发明的实施例4制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)进行干扰实验。
固定日落黄(SY)的浓度为50μmol/L，允许测定误差控制在5％以内，在最佳实验测定条件下，考察了可能存在的一些物质对浓度为50μmol/LSY测定的影响。
实验结果表明：柠檬酸、葡萄糖、维C、苋菜红对浓度为50μmol/LSY的测定均无干扰。
实验例六
对本发明的实施例1制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)进行重复性和稳定性实验。
将碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极放置在pH为5.0的0.1mol/LPBS缓冲溶液中，在最佳实验条件下，用同一支电极对50μmol/LSY平行测定三次，得到的相对标准偏差为1.89％。再将该修饰电极浸泡于pH5.0的0.1mol/LPBS缓冲溶液中，置于冰箱中。20天后，对浓度为50μmol/LSY连续测定5次，氧化峰电流比初始值有所下降但变化不大，相对标准偏差为7.02％，说明该修饰电极具有较为良好的稳定性。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
实验例七
对本发明的实施例1制备得到碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极(WNTs/Au/GCE)进行样品分析及回收实验。
表1真果粒(白鸽)中SY的测定
Sample(μL) Add(μmol/L) Found(μmol/L) Recovery
5 10 14.51 96.73％
20 24.44 97.76％
30 35.16 100.05％
40 44.75 99.44％
为了评价该方法的实际应用价值，采用该修饰电极对真果粒中的SY进行测定并进行加标回收实验。回收实验结果表3-1，测得的SY的含量是8.5mmol/L，与买来的真果粒中日落黄所标明的浓度6.2mmol/L接近。测定满意，可用于食品添加剂的检测和质量的控制。
综上所述，本发明提供的碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极的应用，将这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极用于对日落黄的检测，检出限(3S/N)为0.02μmol/L，低于单层MMB修饰的金电极测定S的检出限(44μmol/L)。通过使用这种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极对日落黄进行检测，能够有效地解决现有技术中对日落黄的检测，灵敏度低，装置复杂，成本高，不便于现场检测的问题。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极在日落黄的检测中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极包括基底电极以及附着于基底电极上的修饰层。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管/金纳米复合材料修饰电极是在抛光、清洁后的所述基底电极的表面滴加碳纳米管/金纳米复合材料的分散液进行修饰制得。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管/金纳米复合材料是通过将碳纳米管溶液、HAuCl4溶液以及强碱溶液混合后加热制备得到。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管溶液的浓度2.5-1.8g/L。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述HAuCl4溶液的浓度0.020-0.025mol/L。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述强碱溶液的浓度0.4-0.6mol/L。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管溶液、所述HAuCl4溶液以及所述强碱溶液混合后的混合溶液的pH值11-14。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，加热所述碳纳米管溶液、所述HAuCl4溶液以及所述强碱溶液混合后的所述混合溶液是在温度98-100℃进行2-4个小时的油浴加热。
10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述碳纳米管/金纳米复合材料的分散液是将所述碳纳米管/金纳米复合材料与水混合后进行超声震荡制得。
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