CN107118554A - 一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法 - Google Patents

一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法 Download PDF

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郑春森
孙常青
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Abstract

本发明的目的在于提供一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，主要利用石墨烯具有较大的比表面积，较高的导电率等优点，通过对氧化石墨烯进行磺酸基团接枝，通过氧化石墨烯上的双键与对苯乙烯磺酸钠反应，接枝亲水基团，最后通过还原的方法，得到在水中稳定分散的石墨烯，通过聚吡咯在功能化石墨烯表面进行聚合，达到合成磺化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备。该复合材料拥有制备成本低，稳定性高，以及较高的导电率等有点。

Description

一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，具体为功能化石墨烯和功能化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备。
背景介绍
由于传统资源短缺，并且燃烧传统资源带来的环境污染问题越来越影响到人们的日常生活，给人们的生活带来不便，为了缓解传统资源给人们带来的各种问题，我们迫切需要一种新型电化学储能元件，超级电容器因其本身具有极高的功率密度，能够快速地充放电，循环寿命长等优点很受大家关注。超级电容器被单独用作电源使用，对环境污染小，可以多次循环使用，有效提高能量利用率，并且减少能量损耗，实现了资源的可持续发展，但是，比电容更高，循环寿命更长的超级电容器的批量生产仍然具有一定困难。本实验利用石墨烯具有较大的比表面积，较高的导电率等优点，通过化学接枝磺酸跟基团，使吡咯易吸附到石墨烯表面，在石墨烯表面聚合，从而产生磺化石墨烯/聚吡咯复合材料，该复合材料拥有制备成本低，稳定性高，以及较高的导电率等有点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，该方法中，通过对氧化石墨烯进行磺酸基团接枝，通过氧化石墨烯上的双键与对苯乙烯磺酸钠反应，接枝亲水基团，最后通过还原的方法，得到在水中稳定分散的石墨烯，通过吡咯在功能化石墨烯表面进行聚合，达到合成磺化石墨烯/聚吡咯复合材料的制备。
本发明的技术方案是：
一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1、一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，其特征步骤为：
(1)磺化氧化石墨烯的制备：将少量氧化石墨烯溶于100ml的水中中，超声60min后形成均匀分散液，加入一定量对苯乙烯磺酸钠，搅拌均匀后，升温到60℃，搅拌并缓慢滴加适量的引发剂，反应24h后，得到糊状产物即磺化改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用.
(2)磺酸化石墨烯的制备：将洗涤后的磺化改性氧化石墨烯分散于100ml去离子水中，超声30min后形成均匀稳定的分散液，在100℃下加入一定量还原剂还原24h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(3)磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备的合成制备:称取一定量的磺化石墨烯分散与水与乙醇的分散液中，超声60min后形成均匀分散液，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀后，将一定量的聚吡咯和引发剂配置成溶液，缓慢滴加到磺化石墨烯混合液中，滴加完成后，冰浴反应24h，即可得到磺化石墨烯/聚吡咯复合材料。
权利要求1所述的一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，其征在于：
步骤(1)中所述氧化石墨烯与对苯乙烯磺酸纳的比例为1：10～1：20；
步骤(1)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的至少一种；
步骤(1)中所述的引发剂量为氧化石墨烯质量的为0.001～0.01；
步骤(2)中所述还原剂为水合肼、氨水、硼氢化钠，维生素C中的至少一种；
步骤(3)中乙醇与水的体积比为1：1；
步骤(3)中PVP的加入量为吡咯质量的5％～15％
步骤(3)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的至少一种；
步骤(3)中所述磺化石墨烯与吡咯的质量比为1：1～1：20
步骤(3)中所述引发剂的加入量与吡咯的质量比为1.5：1～2：1；
具体实施方式
实施例1
(1)磺化氧化石墨烯的制备：将0.1g氧化石墨烯溶于100ml的水中中，超声60min后形成均匀分散液，加入1g对苯乙烯磺酸钠，搅拌均匀后，升温到60℃，搅拌并缓慢滴加适量的引发剂过硫酸铵0.05g，反应24h后，得到糊状产物即磺化改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(2)磺酸化石墨烯的制备：将洗涤后的磺化改性氧化石墨烯分散于100ml去离子水中，超声30min后形成均匀稳定的分散液，在100℃下加入一定量还原剂水合肼还原24h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(3)磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备的合成制备:称取0.1g磺化石墨烯分散与100ml水与乙醇的分散液中，超声60min后形成均匀分散液，加入0.1gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌均匀后，将1g吡咯和1.8g引发剂过硫酸铵一起溶于50ml水中，缓慢滴加到磺化石墨烯混合液中，滴加完成后，冰浴反应24h，即可得到磺化石墨烯/聚吡咯复合材料。
实施例2
(1)磺化氧化石墨烯的制备：将0.1g氧化石墨烯溶于100ml的水中中，超声60min后形成均匀分散液，加入1.5g对苯乙烯磺酸钠，搅拌均匀后，升温到60℃，搅拌并缓慢滴加适量的引发剂过硫酸铵0.08g，反应24h后，得到糊状产物即磺化改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(2)磺酸化石墨烯的制备：将洗涤后的磺化改性氧化石墨烯分散于100ml去离子水中，超声30min后形成均匀稳定的分散液，在100℃下加入一定量还原剂氨水24h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(3)磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备的合成制备:称取0.1g磺化石墨烯分散与100ml水与乙醇的分散液中，超声60min后形成均匀分散液，加入0.15g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀后，将2g吡咯和2.4g引发剂过硫酸铵一起溶于50ml水中，缓慢滴加到磺化石墨烯混合液中，滴加完成后，冰浴反应24h，即可得到磺化石墨烯/聚吡咯复合材料。

Claims (2)

1.一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)磺化氧化石墨烯的制备：将少量氧化石墨烯溶于100ml的水中，超声60min后形成均匀分散液，加入一定量对苯乙烯磺酸钠，搅拌均匀后，升温到60℃，搅拌并缓慢滴加适量的引发剂，反应24h后，得到糊状产物即磺化改性氧化石墨烯，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(2)磺酸化石墨烯的制备：将洗涤后的磺化改性氧化石墨烯分散于100ml去离子水中，超声30min后形成均匀稳定的分散液，在100℃下加入一定量还原剂还原24h，即得到功能化石墨烯，产物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，最后在60℃真空干燥箱中干燥48h，保存备用；
(3)磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备的合成制备:称取一定量的磺化石墨烯分散于水与乙醇的分散液中，超声60min后形成均匀分散液，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌均匀后，将一定量的聚吡咯和引发剂配置成溶液，缓慢滴加到磺化石墨烯混合液中，滴加完成后，冰浴反应24h，即可得到磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料。
2.权利要求1所述的一种磺化石墨烯/聚吡咯导电复合材料的制备方法，其征在于：
步骤(1)中所述氧化石墨烯与对苯乙烯磺酸纳的比例为1：10～1：20；
步骤(1)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的至少一种；
步骤(1)中所述的引发剂用量为氧化石墨烯质量的0.001～0.01；
步骤(2)中所述还原剂为水合肼、氨水、硼氢化钠，维生素C中的至少一种；
步骤(3)中乙醇与水的体积比为1：1；
步骤(3)中PVP的加入量为吡咯质量分数的5％～15％；
步骤(3)中所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的至少一种；
步骤(3)中所述磺化石墨烯与吡咯的质量比为1：1～1：20；
步骤(3)中所述引发剂的加入量与吡咯的质量比为1.5：1～2：1。
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