CN107117610A - 一种去除残留酸溶液的装置和方法 - Google Patents
一种去除残留酸溶液的装置和方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107117610A CN107117610A CN201710518537.0A CN201710518537A CN107117610A CN 107117610 A CN107117610 A CN 107117610A CN 201710518537 A CN201710518537 A CN 201710518537A CN 107117610 A CN107117610 A CN 107117610A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartz ampoule
- acid solution
- quartz
- residual acid
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 76
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 54
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 34
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- -1 Graphite alkene Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种去除残留酸溶液的装置和方法。所述的装置包括用于盛装含有残留酸溶液的样品的石英舟、管式炉、石英管、惰性气体发生装置以及尾气吸收装置，所述石英管的一端或两端的端头处设有可拆卸连接的封堵器，所述的石英管上具有一个供惰性气体进入石英管内的入口以及一个供气体和液体排出石英管外的出口；其中，所述的石英舟置于石英管内，石英管置于管式炉的炉腔内，所述的惰性气体发生装置与石英管上的入口管路连通，所述的尾气吸收装置与石英管上的出口管路连通。本发明所述装置结构简单，采用本发明所述装置及方法可以有效地去除样品中残留的酸溶液，无需大量的稀释，去除酸液的时间短，且不会引入其它杂质，所得样品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学试验装置，具体涉及一种去除残留酸溶液的装置和方法。
背景技术
新材料的制备在物理化学等领域引起了广泛的关注和研究热潮，酸溶液在材料的制备过程中具有重要作用。强酸因具有强氧化性，在各种材料的制备上更是不可缺少的试剂。由于酸的使用，材料在制备过程中不可避免地会引入酸溶液，目前报道的去除酸溶液的方法通常包括稀释或采用碱溶液中和的方法，其中稀释的方法需要大量的时间而且还不能完全去除样品残留的酸溶液；而碱中和的方法刚需使用较大用量的强碱，从而导致所得样品中含有较高含量的盐，即所得样品的纯度较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单的去除残留酸溶液的装置和方法。采用本发明所述装置及方法可以有效地去除样品中残留的酸溶液，去除酸液的时间短，且不会引入其它杂质，所得样品纯度高。
本发明所述的去除残留酸溶液的装置，包括用于盛装含有残留酸溶液的样品的石英舟，还包括管式炉、石英管、惰性气体发生装置以及尾气吸收装置，所述石英管的一端或两端的端头处设有可拆卸连接的封堵器，所述的石英管上具有一个供惰性气体进入石英管内的入口以及一个供气体和液体排出石英管外的出口；其中，
所述的石英舟置于石英管内，石英管置于管式炉的炉腔内，所述的惰性气体发生装置与石英管上的入口管路连通，所述的尾气吸收装置与石英管上的出口管路连通。
上述装置中，所述的封堵器优选为口径与石英管外径相配合的石英罩。当封堵器为石英罩时，优选是将石英管上供惰性气体进入石英管内的入口开设在石英罩上。
上述装置中，所述的尾气吸收装置具体可以是能够盛装一定量液体的容器，如具体可以是烧杯，或者是带把手的杯子等，优选为圆底烧瓶。所述尾气吸收装置中盛装的是碱液，通常为氢氧化钠溶液或氢氧化钙溶液等碱液。
上述装置中，所述的惰性气体发生装置为能够提供惰性气体(如氦气、氖气、氩气等)的装置，本申请中优选为氩气罐。
本发明还包括用上述装置去除样品中残留酸溶液的方法，具体为：将含有残留酸溶液的样品置于石英舟中，然后将石英舟置于石英管内，之后将石英管的两端封堵，再将石英管置于管式炉的炉腔内，并将惰性气体发生装置与石英管上的入口管路连通，将尾气吸收装置与石英管上的出口管路连通；最后开启管式炉，设置加热温度为稍高于样品中残留酸沸点的温度，直至含有残留酸溶液的样品干燥为止。
与现有技术相比，本发明所述装置结构简单，采用本发明所述装置及方法可以有效地去除样品中残留的酸溶液，无需大量的稀释，去除酸液的时间短，且不会引入其它杂质，所得样品纯度高。
附图说明
图1为本发明所述去除残留酸溶液的装置的一种实施方式的结构示意图；
图2为采用本发明所述装置及方法去除利用浓硝酸作为氧化剂制得的氧化石墨烯量子点的残留酸液后，所得试样的X射线电子能谱图。
图中标号为：
1管式炉；2石英管；3氩气罐；4石英舟；5石英罩；6圆底烧瓶。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：去除残留酸溶液的装置
图1为本发明所述去除残留酸溶液的装置的一种实施方式的结构示意图。如图1所示，本发明所述的去除残留酸溶液的装置，包括用于盛装含有残留酸溶液的样品的石英舟4、管式炉1、石英管2、能够提供氩气的氩气罐3以及圆底烧瓶6，在圆底烧瓶6内盛装有一定量的碱液(具体可以是氢氧化钠溶液或氢氧化钙溶液等)，所述石英管2两端的端头处设有口径与石英管2外径相配合的、且可拆卸连接的石英罩5，在靠近氩气罐3一头的石英罩5上开设有一个供氩气进入石英管2内的入口，在石英管2上还开设有一个供气体和液体排出石英管2外的出口；所述的石英舟4置于石英管2内，石英管2置于管式炉1的炉腔内，所述的氩气罐3与石英管2上的入口之间通过管路(具体可以是聚四氟乙烯管等)连通，所述的圆底烧瓶6与石英管2上的出口之间通过管路(具体可以是聚四氟乙烯管等)连通。
实施例2：采用实施例1所述装置去除样品中残留酸溶液的方法
将含有残留酸溶液的样品置于石英舟4中，然后将石英舟4置于石英管2内，之后将石英管2的两端封堵，再将石英管2置于管式炉1的炉腔内，并将氩气罐3与石英管2上的入口之间用管路连通，将内部盛装有碱液的圆底烧瓶6与石英管2上的出口用管路连通；最后开启管式炉1，设置加热温度为稍高于样品中残留酸沸点的温度，直至含有残留酸溶液的样品干燥为止。
在具体的试验过程中，申请人采用以浓硝酸作为氧化剂按现有常规工艺制得的氧化石墨烯量子点(所得氧化石墨烯量子点含有残留酸液)作为样品，采用本发明所述装置及方法(在方法中设置管式炉1的加热温度为180℃)去除所得样品中的残留酸液，所得干燥后的试样的X射线电子能谱图如图2所示。由该图可知，最后干燥所得的氧化石墨烯量子点试样的N的信号非常微弱，N的含量仅为0.08％，并且没有其他杂质的信号峰。由此可见，采用本发明所述装置及方法能有效去除样品中残留的酸溶液，以得到高纯度的样品。
Claims (5)
1.一种去除残留酸溶液的装置，包括用于盛装含有残留酸溶液的样品的石英舟(4)，其特征在于：该装置还包括管式炉(1)、石英管(2)、惰性气体发生装置以及尾气吸收装置，所述石英管(2)的一端或两端的端头处设有可拆卸连接的封堵器，所述的石英管(2)上具有一个供惰性气体进入石英管(2)内的入口以及一个供气体和液体排出石英管(2)外的出口；其中，
所述的石英舟(4)置于石英管(2)内，石英管(2)置于管式炉(1)的炉腔内，所述的惰性气体发生装置与石英管(2)上的入口管路连通，所述的尾气吸收装置与石英管(2)上的出口管路连通。
2.根据权利要求1所述的去除残留酸溶液的装置，其特征在于：所述的封堵器为口径与石英管(2)外径相配合的石英罩(5)。
3.根据权利要求1或2所述的去除残留酸溶液的装置，其特征在于：所述的尾气吸收装置为圆底烧瓶(6)。
4.根据权利要求1或2所述的去除残留酸溶液的装置，其特征在于：所述的惰性气体发生装置为氩气罐(3)。
5.采用权利要求1所述装置去除样品中残留酸溶液的方法，其特征在于：将含有残留酸溶液的样品置于石英舟(4)中，然后将石英舟(4)置于石英管(2)内，之后将石英管(2)的两端封堵，再将石英管(2)置于管式炉(1)的炉腔内，并将惰性气体发生装置与石英管(2)上的入口管路连通，将尾气吸收装置与石英管(2)上的出口管路连通；最后开启管式炉(1)，设置加热温度为稍高于样品中残留酸沸点的温度，直至含有残留酸溶液的样品干燥为止。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710518537.0A CN107117610A (zh) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | 一种去除残留酸溶液的装置和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710518537.0A CN107117610A (zh) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | 一种去除残留酸溶液的装置和方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107117610A true CN107117610A (zh) | 2017-09-01 |
Family
ID=59720143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710518537.0A Pending CN107117610A (zh) | 2017-06-29 | 2017-06-29 | 一种去除残留酸溶液的装置和方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107117610A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2428731A1 (en) * | 2003-05-13 | 2004-11-13 | Superior Plus Inc. | Chlorine dioxide from a methanol-based generating system as a chemical feed in alkali metal chlorite manufacture |
| CN104284905A (zh) * | 2012-02-07 | 2015-01-14 | 泰坦木业有限公司 | 木材乙酰化的方法和乙酰化木材 |
| CN104828787A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-08-12 | 南通晨光石墨设备有限公司 | 一种混合酸的分离、浓缩工艺方法 |
| CN104973726A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-10-14 | 石家庄工大化工设备有限公司 | 含氯化钠和硫酸钠的高盐废水的回收处理方法 |
| CN106495113A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-03-15 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN206940440U (zh) * | 2017-06-29 | 2018-01-30 | 广西师范大学 | 一种去除残留酸溶液的装置 |
-
2017
- 2017-06-29 CN CN201710518537.0A patent/CN107117610A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2428731A1 (en) * | 2003-05-13 | 2004-11-13 | Superior Plus Inc. | Chlorine dioxide from a methanol-based generating system as a chemical feed in alkali metal chlorite manufacture |
| CN104284905A (zh) * | 2012-02-07 | 2015-01-14 | 泰坦木业有限公司 | 木材乙酰化的方法和乙酰化木材 |
| CN104828787A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-08-12 | 南通晨光石墨设备有限公司 | 一种混合酸的分离、浓缩工艺方法 |
| CN104973726A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-10-14 | 石家庄工大化工设备有限公司 | 含氯化钠和硫酸钠的高盐废水的回收处理方法 |
| CN106495113A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-03-15 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯磷化锌的制备方法 |
| CN206940440U (zh) * | 2017-06-29 | 2018-01-30 | 广西师范大学 | 一种去除残留酸溶液的装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 孙圣权等: "基于氦气检漏的蒸发器加热室制造检测技术研究", 《科技视界》 * |
| 王翔朴等: "《卫生学大辞典》", 31 July 2000, 青岛出版社 * |
| 齐俊林: "介绍一种浓硝酸受热分解演示装置", 《实验与创新思维》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104088132B (zh) | 一种碳纤维粉表面改性方法 | |
| CN206940440U (zh) | 一种去除残留酸溶液的装置 | |
| CN106835559B (zh) | 一种亚麻粗纱超临界co2生物酶漂白装置及其漂白方法 | |
| CN106733996A (zh) | 一种全密封微波消解管酸清洗装置 | |
| CN107117610A (zh) | 一种去除残留酸溶液的装置和方法 | |
| CN107099995B (zh) | 纺织品的超临界流体相转移催化退浆方法 | |
| CN206950931U (zh) | 氯乙烯合成中副产物盐酸的解析和循环回收装置 | |
| CN113039215A (zh) | 小尺寸材料经由空化的分散 | |
| CN112229832A (zh) | 检测氯乙烯单体中金属离子含量的方法 | |
| CN201437556U (zh) | 一种用于复合电沉积时碳纳米管的酸洗装置 | |
| CN106044724A (zh) | 一种硫酸体系除镉的方法 | |
| CN102849772B (zh) | 一种Ba14CO3的制备方法 | |
| RU2285964C2 (ru) | СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНЕЦИЯ-99m | |
| JP2010028022A (ja) | 添加剤溶解装置 | |
| CN100500280C (zh) | 分析金属元素用的柱填料和浓缩柱 | |
| CN108816065A (zh) | 一种完全溶解重晶石的方法 | |
| CN202522553U (zh) | 韦氏试剂的实用配制系统 | |
| CN216260149U (zh) | 一种卡尔费休试剂的生产装置 | |
| JPH0615251A (ja) | アスベスト含有貯蔵物質を有するアセチレン−ガスボンベをリサイクル可能な材料に変える方法及び装置 | |
| CN109293600A (zh) | 一种去除环氧氯丙烷油层中残留过氧化氢的方法 | |
| CN112516794B (zh) | 用于沉淀分离锂同位素的方法 | |
| CN206872392U (zh) | 实验室试剂瓶内塞开启钳 | |
| KR102464627B1 (ko) | 초임계 이산화탄소를 이용한 고순도 가교 히알루론산 및 그 제조 방법 | |
| CN100526211C (zh) | 一种制备氢气的方法 | |
| CN213854082U (zh) | 一种新型大容量试剂安全配制装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170901 |