CN107108845A - 泡沫材料配方 - Google Patents

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P·戈利尼
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Abstract

本发明的实施例是泡沫材料配方。举例来说，泡沫材料配方可以包括多元醇组合物，所述多元醇组合物具有占多元醇组合物总重量的10％到20％的胺引发多元醇和占多元醇组合物总重量的80％到90％的其它多元醇；聚异氰酸酯；发泡催化剂以及凝胶催化剂，其中发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％且其中发泡催化剂占发泡催化剂和凝胶催化剂总重量的50％到100％。

Description

泡沫材料配方
技术领域
本发明的实施例是针对泡沫材料配方，更具体地说，实施例是针对可以用于形成硬质聚氨基甲酸酯泡沫的泡沫材料配方。
背景技术
泡沫材料是气体分散于液体材料、固体材料或凝胶材料中的分散体。硬质聚氨基甲酸酯泡沫用于多种应用。举例来说，硬质聚氨基甲酸酯泡沫尤其可以用于电器行业以及建筑行业。对于有些应用来说，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以用于提供隔热作用以及其它特性。
发明内容
本发明提供一种泡沫材料配方，其包括：多元醇组合物，所述多元醇组合物具有占多元醇组合物总重量的10％到20％的胺引发多元醇以及占多元醇组合物总重量的80％到90％的其它多元醇；聚异氰酸酯，其中泡沫材料配方具有从70到500范围内的异氰酸酯指数；发泡剂；发泡催化剂以及凝胶催化剂，其中发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％且其中发泡催化剂占发泡催化剂和凝胶催化剂总重量的50％到100％。
本发明的以上概述并非旨在描述本发明的每个公开实施例或每一种实施方案。以下的具体实施方式更具体地举例说明例证性实施例。在整篇申请中的多处，通过实例的清单来提供指导，所述实例可按各种组合使用。在每种情况下，所述清单仅充当代表性群组且不应按排他性清单解释。
具体实施方式
本文公开了泡沫材料配方以及由其形成的硬质聚氨基甲酸酯泡沫。聚氨基甲酸酯是聚合物，其包括通过氨甲酸酯键联(可以称为氨基甲酸酯键联)连接的单元链。聚氨基甲酸酯可以由聚异氰酸酯与多元醇反应而形成。硬质聚氨基甲酸酯泡沫包括封闭的泡孔。对于闭孔泡沫材料(如硬质聚氨基甲酸酯泡沫)来说，气体可以形成离散的凹穴，其中离散的凹穴完全被固体材料(例如聚氨基甲酸酯)包围。封闭的泡孔可以称为非互通的。由于离散的凹穴被固体材料包围，因此闭孔形成硬质材料，例如硬质泡沫。
如所提及，本文公开的泡沫材料配方可以用于形成硬质聚氨基甲酸酯泡沫。这些硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有各种应用所期望的特性。举例来说，本发明的实施例规定，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有小于20毫瓦/米·开尔文(milliwatts/meter kelvin)的热导率以及小于250微米的平均泡孔直径。具有这些特性的硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以由本文公开的泡沫材料配方形成，所述配方包括的发泡催化剂与凝胶催化剂组合的量与早先的泡沫材料配方相比而言减少。举例来说，本发明的实施例规定，发泡催化剂与凝胶催化剂组合占泡沫材料配方中的多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％，其中发泡催化剂占发泡催化剂和凝胶催化剂总重量的50％到100％。惊人的是，与其它泡沫材料配方相比，本文公开的泡沫材料配方可以提供改进的固化(例如更快的固化)以及其它好处。由于本文公开的泡沫材料配方可以包括数量与其它泡沫材料配方相比而言减少的凝胶催化剂(相对于发泡催化剂)，因此这种更快的固化让人惊讶。更快的固化可以有助于例如缩短硬质聚氨基甲酸酯泡沫的生产时间。
本文公开的泡沫材料配方包括多元醇组合物。如本文所用，“多元醇”是指每个分子平均具有大于1.0个羟基的分子。
本发明的实施例规定，多元醇组合物包括胺引发多元醇，其占多元醇组合物总重量的10％到20％。包括多元醇组合物总重量的10％到20％的所有个别值和子范围；例如，胺引发多元醇可以从多元醇组合物总重量的10％、11％或12％下限到多元醇组合物总重量的20％、19％或18％上限。本发明的实施例规定，胺引发多元醇可以含有至少两个反应性氢原子。如本文所用，“一(a和an)”是指一或多个。
胺引发多元醇的标称官能度可以在2到8范围内。包括2到8的所有个别值和子范围；例如，胺引发多元醇可以具有3到8、2到7或3到7的标称官能度。胺引发多元醇可以具有200到850的平均羟基数。包括200到850的所有个别值和子范围；例如，胺引发多元醇可以具有从下限200、250或300到上限850、800或750的平均羟基数。不受理论束缚，胺引发多元醇由于氮原子的存在而可以具有催化活性(主要是就泡沫材料固化而言)，且可以影响发泡反应。
本发明的一些实施例规定，多元醇组合物在25℃下可以具有500厘泊到20000厘泊范围内的粘度，如根据ASTM D455所测量。包括500厘泊到20000厘泊的所有个别值和子范围；例如，多元醇组合物在25℃下具有从下限500、550或600到上限20000、19000或18000的粘度。
多元醇组合物可以包括其它多元醇，例如除胺引发多元醇之外的一或多种多元醇。其它多元醇可以占多元醇组合物总重量的80％到90％。包括多元醇组合物总重量的80％到90％的所有个别值和子范围；例如，其它多元醇可以从多元醇组合物总重量的80％、81％或82％下限到多元醇组合物总重量的90％、89％或88％上限。
其它多元醇的实例包括(但不限于)聚硫醚多元醇、聚酯酰胺、含羟基聚缩醛以及含羟基脂肪族聚碳酸酯，以及其组合。本发明的一些实施例规定，其它多元醇包括聚酯多元醇与/或聚醚多元醇。本发明的一些实施例规定，其它多元醇包括至少两种上述多元醇与羟基数小于100的聚羟基化合物的混合物。
胺引发多元醇与/或其它多元醇可以通过已知方法形成。另外，胺引发多元醇与/或其它多元醇可以在商业上获得。胺引发多元醇的实例尤其是获自陶氏化学公司(The DowChemical Company)的TERCAROLTM 5902。可市购的其它多元醇的实例尤其包括各获自陶氏化学公司的VORANOLTM RN 482、VORANOLTM CP 1055以及VORANOLTM RA 640。
聚酯多元醇可以由具有2到12个碳原子的有机二羧酸(优选具有8到12个碳原子的芳香族二羧酸)与多元醇(优选具有2到12个、优选2到6个碳原子的二醇)制备。适合的二羧酸实例是丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸，并且优选邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和异构萘二甲酸。二羧酸可以单独使用或彼此混合。游离二羧酸可以是替换为相应的二羧酸衍生物，例如具有1到4个碳原子的醇的二羧酸酯或二羧酸酐。本发明的一些实施例规定，优选包括比率为例如20到35:35到50:20到32重量份的丁二酸、戊二酸和己二酸的二羧酸混合物；以及己二酸；且具体地说，邻苯二甲酸与/或邻苯二甲酸酐与己二酸的混合物、邻苯二甲酸或邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸与己二酸的混合物，或丁二酸、戊二酸与己二酸的二羧酸混合物，以及对苯二甲酸与己二酸的混合物或丁二酸、戊二酸与己二酸的二羧酸混合物。二元醇和多元醇的实例(具体地说，二醇)尤其是乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,10-癸二醇、甘油、三羟甲基丙烷。本发明的一些实施例规定，优选乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇或所述二醇中的至少两种的混合物，具体地说，1,4-丁二醇、1,5-戊二醇与1,6-己二醇的混合物。另外，还可以利用由内酯(例如ε-己内酯)或羟基羧酸(例如ω-羟基己酸和羟基苯甲酸)制得的聚酯多元醇。
本发明的一些实施例规定，聚酯多元醇可以如下制备：在不使用催化剂的情况下或优选在酯化催化剂存在下，宜在惰性气体氛围(尤其例如氮气、一氧化碳、氦气、氩气)中，在约150℃到约250℃(优选180到220℃)的熔融温度下，在大气压下或在减压下，使有机(例如脂肪族，且优选芳香族)多元羧酸以及芳香族和脂肪族多元羧酸与/或其衍生物与多元醇缩聚，直到达到所期望的酸值，其可以小于10且在一些情况下优选小于2。本发明的一些实施例规定，使酯化混合物在上述温度下、在大气压下且随后在小于500毫巴的压力(例如50到150毫巴)下发生缩聚，直到已达到80到30(例如40到30)的酸值。适合的酯化催化剂实例包括(但不限于)铁、镉、钴、铅、锌、锑、镁、钛以及锡催化剂，其呈金属、金属氧化物或金属盐形式。还可以在液相中、在稀释剂与/或共沸剂(例如苯、甲苯、二甲苯或氯苯)存在下进行缩聚，以便例如通过共沸蒸馏移除缩合水。
聚酯多元醇可以由有机多元羧酸和/或其衍生物与多元醇按1:1到1:1.8(例如1:1.05到1:1.2)的摩尔比缩聚来制备。聚酯多元醇可以具有2到3的标称官能度以及150到600(例如200到400)的羟基数。
本发明的一些实施例规定可以利用阴离子型聚合。举例来说，可以使用碱金属氢氧化物(如氢氧化钠或氢氧化钾)或碱金属醇盐(如甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾或异丙醇钾)作为催化剂且添加至少一种含有2到8(例如3到8)个呈结合形式的反应性氢原子的引发剂分子，或使用路易斯酸(尤其如五氯化锑、氟化硼醚合物)或漂白土壤作为催化剂，由亚烷基部分中具有2到4个碳原子的一或多种环氧烷进行阳离子聚合。
适合环氧烷的实例包括(但不限于)四氢呋喃、1,3-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷以及2,3-环氧丁烷、氧化苯乙烯并且优选环氧乙烷和1,2-环氧丙烷。氧化烯可以单独、依次交替或以混合物形式使用。适合的引发剂分子实例包括(但不限于)水、有机二羧酸(如丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸)以及多种胺，包括(但不限于)烷基部分中具有1到4个碳原子的未被取代或N-单取代、N,N-以及N,N'-二烷基取代之脂肪族和芳香族二胺，如未被取代或单取代或二烷基取代之乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、1,3-亚丙基-二胺、1,3-亚丁基以及1,4-亚丁基二胺；1,2-、1,3-、1,4-、1,5-以及1,6-己二胺；苯胺、环己二胺、苯二胺；2,3-、2,4-、3,4-以及2,6-甲苯二胺；以及4,4'-、2,4'-以及2,2'-二氨基二苯基甲烷。其它的适合引发剂分子包括烷醇胺，例如乙醇胺、N-甲基-乙醇胺和N-乙基乙醇胺、二烷醇胺(例如二乙醇胺)、N-甲基-二乙醇胺和N-乙基-二乙醇胺，以及三烷醇胺(例如三乙醇胺)，以及氨，以及多元醇，具体地说，二元醇和/或三元醇，如乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇和蔗糖、多元酚(例如4,4'-二羟基二苯甲烷和4,4'-二羟基-2,2-二苯基丙烷)、甲阶酚醛树脂(例如苯酚与甲醛缩合的寡聚产物)，以及酚、甲醛和二烷醇胺的曼尼希缩合物(Mannichcondensates)，以及三聚氰胺。
本发明的一些实施例规定，其它多元醇可以包括具有标称官能度2到8以及羟基数100到850的聚醚多元醇且其通过至少一种环氧烷(例如环氧乙烷或1,2-环氧丙烷，或1,2-环氧丙烷和环氧乙烷)阴离子加成聚合到作为引发剂分子的含有至少两个反应性氢原子且含有至少一个羟基、氨基和/或羧基的至少一种芳香族化合物上来制备。引发剂分子的实例包括芳香族多元羧酸，例如连苯三甲酸、偏苯三甲酸、均苯三甲酸并且优选邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸；或至少两种多元羧酸、羟基羧酸(例如水杨酸、对羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸以及五倍子酸)、氨基羧酸(例如邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸)、多酚(例如间苯二酚)的混合物；且根据本发明的一些实施例，优选二羟基二苯基甲烷和二羟基-2,2-二苯基丙烷、酚、甲醛和二烷醇胺(优选二乙醇胺)的曼尼希缩合物，且优选芳香族多元胺，例如1,2-苯二胺、1,3-苯二胺和1,4-苯二胺且具体地说，2,3-甲苯二胺、2,4-甲苯二胺、3,4-甲苯二胺和2,6-甲苯二胺、4,4'-二氨基-二苯基甲烷、2,4'-二氨基-二苯基甲烷和2,2'-二氨基-二苯基甲烷、聚苯基-聚亚甲基-多元胺、二氨基-二苯基甲烷与聚苯基-聚亚甲基-多元胺的混合物(如例如苯胺与甲醛缩合所形成)，以及至少两种多元胺的混合物。
含羟基聚缩醛的实例包括可以由二醇(如二乙二醇、三乙二醇、4,4'-二羟基乙氧基二苯基二甲基甲烷、己二醇和甲醛)制备的化合物。适合的聚缩醛还可以通过使环状缩醛聚合来制备。
含羟基聚碳酸酯的实例可以例如由二醇(如1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和/或1,6-己二醇、二乙二醇、三乙二醇或四乙二醇)与二芳基碳酸酯(例如碳酸二苯酯)或光气反应制备
聚酯-酰胺包括例如由饱和和/或不饱和多元羧酸或其酸酐与饱和和/或不饱和多元氨基醇，或多元醇和氨基醇和/或多元胺的混合物获得的主要线性缩合物。
在本发明的多个实施例中，多元醇组合物可以包括聚醚多元醇的混合物，其含有至少一种基于多官能芳香族引发剂分子的聚醚多元醇与至少一种基于非芳香族引发剂分子的聚醚多元醇，优选三元醇到八元醇。如上文所提及，胺引发多元醇占多元醇组合物总重量的10％到20％。
本文公开的泡沫材料配方包括聚异氰酸酯。如本文所用，“聚异氰酸酯”是指每个分子具有平均大于1.0个异氰酸酯基的分子。
聚异氰酸酯可以包括脂肪族聚异氰酸酯、环脂肪族聚异氰酸酯、芳脂族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯或其组合。聚异氰酸酯实例包括(但不限于)亚烷基二异氰酸酯(如1,12-十二烷二异氰酸酯)、2-乙基四亚甲基1,4-二异氰酸酯；2-甲基-五亚甲基1,5-二异氰酸酯；2-乙基-2-丁基五亚甲基1,5-二异氰酸酯；四亚甲基1,4-二异氰酸酯；以及六亚甲基1,6-二异氰酸酯。聚异氰酸酯实例包括(但不限于)环脂肪族二异氰酸酯，如环己烷1,3-二异氰酸酯和环己烷1,4-二异氰酸酯以及这些异构体的混合物；1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基-甲基环己烷；2,4-六氢甲苯二异氰酸酯和2,6-六氢甲苯二异氰酸酯，以及相应的异构体混合物；4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、2,2'-二环己基甲烷二异氰酸酯和2,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯,以及相应的异构体混合物。聚异氰酸酯实例包括(但不限于)芳脂族二异氰酸酯，如1,4-二甲苯二异氰酸酯和二甲苯二异氰酸酯异构体混合物。聚异氰酸酯实例包括(但不限于)芳香族聚异氰酸酯，例如2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯和相应的异构体混合物；4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯和相应的异构体混合物；4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚苯基-聚亚甲基聚异氰酸酯的混合物；4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二异氰酸酯与2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯和聚苯基-聚亚甲基聚异氰酸酯的混合物(粗MDI)，以及粗MDI与亚甲苯基二异氰酸酯的混合物。聚异氰酸酯可以单独或以其组合形式使用。
本发明的一些实施例规定可以使用经修饰的聚异氰酸酯。经修饰的聚异氰酸酯实例包括(但不限于)含有酯、含有脲、含有缩二脲、含有脲基甲酸酯、含有脲酮亚胺、含有碳化二亚胺、含有异氰尿酸酯、含有脲二酮和/或含有氨基甲酸酯的聚异氰酸酯。具体实例包括含有氨基甲酸酯的有机(优选芳香族)聚异氰酸酯，按总重量计，其含有33.6到15重量％、优选31到21重量％的NCO。实例包括4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯混合物，或粗MDI，或2,4-甲苯二异氰酸酯或2,6-甲苯二异氰酸酯，在各种情况下，其通过低分子量二醇、三醇、二烷二醇、三烷二醇或分子量高达约6,000的聚氧基烷二醇修饰。可以单独或混合使用的二烷二醇和聚氧烷二醇的具体实例包括二亚乙基、二亚丙基、聚氧乙烯、聚氧丙烯和聚氧丙烯-聚氧乙烯的二醇、三醇和/或四醇。含有NCO的预聚物也适合，所述预聚物含有按总重量计25到3.5重量％(例如21到14重量％)的NCO且由本文所述之聚酯多元醇和/或优选聚醚多元醇与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯或粗MDI的混合物制备。另外，还可以使用含有碳化二亚胺基团和/或异氰尿酸酯环的液体聚异氰酸酯，按总重量计(例如4,4'-、2,4'-和/或2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯和/或2,4'和/或2,6-甲苯二异氰酸酯)，其含有33.6到15重量％(例如31到21重量％)的NCO。经修饰的聚异氰酸酯可以彼此混合或与未经修饰的有机聚异氰酸酯(例如2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、粗MDI和/或2,4-甲苯二异氰酸酯和/或2,6-甲苯二异氰酸酯)混合。
本发明的一些实施例规定，聚异氰酸酯可以包括具有33.6到重量％的NCO含量、含有氨基甲酸酯基团的经修饰的有机聚异氰酸酯的混合物，具体地说，基于甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯异构体混合物或粗MDI的那些混合物，具体地说，4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚苯基-聚亚甲基聚异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯、具有约30到约80重量％(例如约35到约45重量％)的二苯基甲烷二异氰酸酯异构体含量的粗MDI，以及上文所指定的聚异氰酸酯中的至少两种的混合物，例如粗MDI或甲苯二异氰酸酯与粗MDI的混合物。
聚异氰酸酯可以通过例如已知方法制备。举例来说，聚异氰酸酯可以通过相应多元胺的光气化来制备，其中形成了聚氨甲酰氯且使其热分解而得到聚异氰酸酯和氯化氢，或通过例如无光气方法制备，如通过使相应多元胺与尿素和醇发生反应而得到聚氨基甲酸酯且使其热分解而得到聚异氰酸酯和醇。
可以在商业上获得聚异氰酸酯。商用聚异氰酸酯的实例包括(但不限于)以商标VORATECTM(如VORATECTM SD100)出售的聚异氰酸酯，一种获自陶氏化学公司的聚合物亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)。
本发明的一些实施例规定，泡沫材料配方可以具有70到500的异氰酸酯指数。包括70到500的所有个别值和子范围；例如，泡沫材料配方可以具有从下限70、80、90或100到上限500、250、150或130的异氰酸酯指数。
泡沫材料配方可以包括发泡催化剂和凝胶催化剂。催化剂(例如发泡催化剂和凝胶催化剂)可以根据有利于尿素(发泡)反应(在发泡催化剂的情况下)或氨基甲酸酯(凝胶)反应(在凝胶催化剂的情况下)的倾向来区分。
发泡催化剂(例如可以具有有利于发泡反应的倾向的催化剂)的实例包括(但不限于)短链叔胺或含氧叔胺。举例来说，发泡催化剂尤其包括双-(2-二甲氨基乙基)醚；五甲基二亚乙基三胺、三乙胺、三丁胺、N,N-二甲氨基丙胺、二甲基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺以及其组合。
凝胶催化剂(例如可以具有有利于凝胶反应的倾向的催化剂)的实例包括(但不限于)有机金属化合物、环状叔胺和/或长链胺，例如含有若干个氮原子的胺，以及其组合。有机金属化合物包括有机锡化合物，如有机羧酸的锡(II)盐，如二乙酸锡(II)、二辛酸锡(II)、二乙基己酸锡(II)和二月桂酸锡(II)，以及有机羧酸的二烷基锡(IV)盐，例如二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、顺丁烯二酸二丁基锡和二乙酸二辛基锡。有机羧酸的铋盐还可以用作凝胶催化剂，如辛酸铋。环状叔胺和/或长链胺包括二甲基苯甲胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、二甲基环己胺、三亚乙基二胺以及其组合，以及其组合。本发明的一些实例规定，凝胶催化剂的氮原子不是分子环状结构的一部分。
如所提及，本发明的实施例规定，发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％。包括0.5％到1.5％的所有个别值和子范围；例如，发泡催化剂与凝胶催化剂的组合可以从多元醇组合物总重量的0.5％、0.6％或0.7％下限到1.5％、1.4％或1.3％上限。
本发明的实施例规定，发泡催化剂占发泡催化剂和凝胶催化剂总重量的50％到100％。包括50％到100％的所有个别值和子范围；例如，发泡催化剂可以是发泡催化剂和凝胶催化剂总重量的50％、55％或60％下限到100％、95％、90％、85％或80％上限。
如所提及，惊人的是，与其它泡沫材料配方相比，本文公开的泡沫材料配方可以提供改进的固化(例如更快的固化)以及其它好处。由于本文公开的泡沫材料配方可以包括数量与其它泡沫材料配方相比而言减少的凝胶催化剂(相对于发泡催化剂)，因此这种更快的固化让人惊讶。更快的固化可以有助于例如缩短硬质聚氨基甲酸酯泡沫的生产时间。
泡沫材料配方可以包括发泡剂。发泡剂可以是物理发泡剂、化学发泡剂或其组合。
物理发泡剂可以用于帮助泡沫材料配方起泡沫，从而可以增强由其形成的硬质聚氨基甲酸酯泡沫的隔热能力。物理发泡剂的实例包括液体二氧化碳；烷烃；环烷烃，如环戊烷、环己烷、环丁烷以及其混合物；具有最多4个碳原子的其它环烷烃；二烷基醚、亚环烷基醚、氟烷烃以及其混合物。烷烃实例包括丙烷、正丁烷、异丁烷、异戊烷以及其混合物。二烷基醚的实例包括二甲醚、甲基乙基醚、甲基丁基醚、乙醚以及其组合。亚环烷基醚的一个实例是呋喃。氟烷烃的实例包括三氟甲烷、二氟甲烷、二氟乙烷、四氟乙烷、七氟丙烷以及其组合。
按100份多元醇组合物计，物理发泡剂在泡沫材料配方中可以是2到25重量份。包括2到25重量份的所有个别值和子范围；例如，按100份多元醇组合物计，物理发泡剂可以从下限2、5或8重量份到上限25、23或20重量份。
化学发泡剂可以用于通过例如与聚异氰酸酯反应来形成二氧化碳。化学发泡剂的一个实例是水。本发明的一些实施例规定，化学发泡剂当使用时占多元醇组合物总重量的0.3％到2.0％。包括0.3％到2.0％的所有个别值和子范围；例如，化学发泡剂可以是多元醇组合物总重量的0.3％、0.4％或0.5％下限到2.0％、1.8％或1.6％上限。本发明的一些实施例规定，还可以通过二氧化碳的加成物(如氨基甲酸酯)使用二氧化碳，可以将所述加成物添加至泡沫材料配方中。
本发明的一些实施例规定，泡沫材料配方可以包括三聚化催化剂。三聚化催化剂可以用于促进泡沫材料配方的反应性。三聚化催化剂的实例包括三(二烷基氨基烷基)-均-六氢三嗪，如1,3,5-三(N,N-二甲氨基丙基)-均-六氢三嗪；[2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚]；乙酸钾、辛酸钾；四烷基氢氧化铵，如四甲基氢氧化铵；碱金属氢氧化物，如氢氧化钠；碱金属醇盐，如甲醇钠和异丙醇钾；以及具有10到20个碳原子的长链脂肪酸的碱金属盐，以及其组合。一些可市购的三聚化催化剂尤其包括 TMR-30、 K 2097； K15、41、43、46、 TMR、CURITHANE 52。本发明的一些实施例规定，三聚化催化剂当使用时占多元醇组合物总重量的0.1％到1.5％。包括0.1％到1.5％的所有个别值和子范围；例如，三聚化催化剂可以是多元醇组合物总重量的0.1％、0.2％或0.3％下限到1.5％、1.3％或1.0％上限。
本发明的一些实施例规定，泡沫材料配方可以包括表面活性剂。表面活性剂可以有助于将泡沫材料配方的组分乳化，调节所得泡沫材料的泡孔尺寸，和/或使泡孔结构稳定以有助于防止塌陷和/或表面下空隙。表面活性剂实例包括硅类化合物，如硅酮油和有机硅酮-聚醚共聚物，如聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷-聚环氧烷嵌段共聚物，例如经聚醚修饰的聚二甲基硅氧烷，以及其组合。界面活性剂的实例包括二氧化硅颗粒和二氧化硅气凝胶粉末，以及有机表面活性剂，如壬基苯酚乙氧基化物以及VORASURFTM 504，其是具有相对较高分子量的环氧乙烷/环氧丁烷嵌段共聚物，以及其组合。表面活性剂可以市购且包括可以商标如DABCOTM和TEGOSTABTM购得的那些表面活性剂。本发明的一些实施例规定，界面活性剂当使用时占多元醇组合物总重量的0.1％到2.5％。包括0.1％到1.5％的所有个别值和子范围；例如，表面活性剂可以从多元醇组合物总重量的0.1％、0.2％或0.3％下限到1.5％、1.3％或1.0％上限。
本发明的一些实施例规定，泡沫材料配方可以包括一或多种额外组分。不同应用中可以使用不同的额外组分和/或不同量的额外组分。额外组分的实例尤其包括颜料、着色剂、阻火剂、交联剂、扩链剂、抗氧化剂、表面改性剂、生物阻滞剂、脱模剂以及其组合。
本发明的一些实施例提供一种形成泡沫材料配方的方法。用于形成泡沫材料配方的方法可以包括通过将胺引发多元醇与其它多元醇合并来形成多元醇组合物，其中胺引发多元醇占多元醇组合物总重量的10％到20％且其它多元醇占多元醇组合物总重量的80％到90％，如本文所论述。用于制备泡沫材料配方的方法可以包括将多元醇组合物与聚异氰酸酯(以得到70到500范围内的异氰酸酯指数)、发泡剂、发泡催化剂和凝胶催化剂合并，其中发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％且其中发泡催化剂占发泡催化剂与凝胶催化剂总重量的50％到100％，如本文所论述。
如所提及，本文公开的泡沫材料配方可以用于形成硬质聚氨基甲酸酯泡沫。本发明的一些实施例规定，可以将泡沫材料配方引入模具(例如空腔)中以生产硬质聚氨基甲酸酯泡沫。举例来说，可以将多元醇组合物与各组分合并，如发泡催化剂、凝胶催化剂、物理发泡剂、水、交联剂和/或扩链剂、表面活性剂，以及形成“B”侧的任何额外组分，所述“B”侧在欧洲可以称为“A”侧。可以使这个“B”侧与“A”侧接触，所述“A”侧在欧洲可以称为“B”侧，包括起始发泡和聚合反应的聚异氰酸酯。可以将A侧和B侧组合以提供本文中论述的异氰酸酯指数。
不同应用中可以使用不同设备，尤其如混合器和/或喷雾器。举例来说，有些应用中可以使用混合注射头，其中将A侧与B侧组合且混合且接着大体上同时注射到待填充的模具或空腔中。有些应用中可以使用“单注模”注射，其中从一个注入点填充模具或空腔，同时从另一点抽真空。真空可以有助于促进模具填充，例如在泡沫材料配方的胶凝时间之前，在本发明的一些实施例中，所述胶凝时间可以是例如30秒到150秒。包括30秒到150秒的所有个别值和子范围；例如，泡沫材料配方可以具有从30、33或35秒下限到150秒、145或140秒上限的胶凝时间。
如所提及，本发明的一些实施例规定，可以利用真空来形成本文公开的硬质聚氨基甲酸酯泡沫。可以利用真空来提供降低的大气压。真空度(例如降低的大气压)可以是350毫巴到约950毫巴。包括350毫巴到约950毫巴的所有个别值和子范围；例如，降低的大气压可以是下限350、375或400毫巴到上限950、925或900毫巴。
本发明的一些实施例规定，真空可以维持至少180秒的时间间隔。举例来说，可以将泡沫材料配方注射到模具中且随后，可以将施加给模具的真空维持至少180秒的时间间隔。本发明的一些实施例规定，时间间隔可以是下限180秒、240秒或300秒到上限600秒、900秒或1200秒。
本文公开的硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以在15℃到85℃的温度下形成。包括15℃到85℃的所有个别值和子范围；例如，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以在从下限15℃、20℃或25℃到上限85℃、75℃或65℃的温度下形成。
本文公开的硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有20kg/m3到45kg/m3的密度，如根据ASTM 1622-88测量。包括20kg/m3到45kg/m3的所有个别值和子范围；例如，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有下限20kg/m3、23kg/m3或25kg/m3到上限45kg/m3、43kg/m3或40kg/m3的密度。
本发明的一些实施例规定，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以65％到98％的闭孔。包括65％到98％闭孔的所有个别值和子范围；例如，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有从下限65％、70％或75％到上限98％、95％或90％的闭孔。
本发明的一些实施例规定，硬质聚氨基甲酸酯泡沫根据ISO 12939/DIN 52612在10℃平均板片温度下可以具有15到20毫瓦/米·开尔文的热导率。包括15到20毫瓦/米·开尔文的所有个别值和子范围；例如，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有从下限15、16或17毫瓦/米·开尔文到上限20、19.8或19.7毫瓦/米·开尔文的热导率。
本发明的一些实施例规定，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有175微米到250微米的平均泡孔直径。包括175微米到250微米的所有个别值和子范围；例如，硬质聚氨基甲酸酯泡沫可以具有下限175、180或190微米到上限250、245或240微米的平均泡孔直径。
本文公开的硬质聚氨基甲酸酯泡沫尤其可以用于多种应用中，如用于如冰箱、冷冻柜和热水储槽的电器隔热壁；以及建筑应用。
实例
在实例中，使用材料的各种术语和名称，包括例如以下：
VORANOLTM RN 482(其它多元醇，获自陶氏化学公司)；TERCAROLTM 5902(胺引发多元醇，获自陶氏化学公司)；VORANOLTM CP 1055(其它多元醇，获自陶氏化学公司)；三(1-氯-2-丙基)磷酸酯(阻燃剂，获自SinoHarvest)；8(二甲基环己胺，凝胶催化剂，获自空气产品和化学品有限公司(Air Products&Chemicals Inc.))；5(五甲基二亚乙基三胺，发泡催化剂，获自空气产品和化学品有限公司)； TMR-30(三聚化催化剂，获自空气产品和化学品有限公司)；B8496(表面活性剂，获自赢创工业(Evonik Industries))；环戊烷(发泡剂，95％环戊烷，获自Halterman)；VORANOLTM RA640(其它多元醇，获自陶氏化学公司)。VORATECTM SD100(聚异氰酸酯，聚合MDI，获自陶氏化学公司)。
利用表1中所列的量的组分形成实例1泡沫材料配方。如实例1制备实例2-3泡沫材料配方。然而，实例2-3使用如表1中所列的量的组分。
对于实例1来说，发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的1.200％；发泡催化剂占发泡催化剂与凝胶催化剂总重量的80％；且实例1具有119的异氰酸酯指数。对于实例2来说，发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的1.151％；发泡催化剂占发泡催化剂与凝胶催化剂总重量的65.22％；且实例2具有119的异氰酸酯指数。对于实例3来说，发泡催化剂与凝胶催化剂的组合占多元醇组合物总重量的1.032％；发泡催化剂占发泡催化剂与凝胶催化剂总重量的100％；且实例3具有119的异氰酸酯指数。
各组分的温度维持在20℃(+/-2℃)。使用模具注入孔附接有混合头的高压CannonS 20实验机制备实例1。模具/混合头连接是气密的。将除异氰酸酯之外的用于制备实例1的组分预混合。将预混合的组分与异氰酸酯合并而形成实例1；在约130-140巴的混合头压力下，将预混合的组分与异氰酸酯同时注射到Brett铝模具中。布雷特模具长200cm、宽20cm且深5cm且维持在约45℃。在注射之前，将脱模剂施加至模具中以促进脱模。布雷特模具不具有排气口，以便在发泡期间在模具中提供900mbar的经降低的大气压。模具的内部压力通过连接到500升缓冲槽的管道控制，所述缓冲槽连接到真空泵(容量1500升/分钟)。缓冲槽中的真空度以及模具内压力通过控制阀维持。使实例1在Brett模具中维持一段时间以经历发泡且形成泡沫面板，其为实例4硬质聚氨基甲酸酯泡沫。如同实例4形成实例5-6硬质聚氨基甲酸酯泡沫。然而，实例5-6分别使用实例2-3而非实例1。
如同实例1制备比较实例A-F。然而，比较实例A-F使用如表2中所列的组分的量。使每种比较实例A-F在Brett模具中维持经历发泡且形成相应泡沫材料面板(比较实例G-L)的时间，其中比较实例A用于形成比较实例G，比较实例B用于形成比较实例H，比较实例C用于形成比较实例I，比较实例D用于形成比较实例J，比较实例E用于形成比较实例K，且比较实例F用于形成比较实例L。
以下表1和表2中所报告的任何量是以重量份表示。
表1
表2
测定本文中所论述的多个实例和/或比较实例的各种特性。
与模具内压力相关的最低填充密度是作为可将模具填充到95％的泡沫材料配方的最小质量与模具容积的商来测定。最小填充密度报告于表3中。
表3
最低填充密度(克/升)
实例1 37.80
实例2 37.90
实例3 38.50
比较实例A 37.03
比较实例C 37.33
比较实例D 38.30
比较实例F 39.19
成型物密度是作为泡沫材料面板质量与模具容积的商测定。成型物密度报告于表4中。
表4
根据ISO 12939-01/DIN 52612，利用Lasercomp FOX 200测定相应泡沫材料面板在10℃的平均板片温度下的热导率。热导率报告于表5中。
表5
表5中的数据表明，实例4-6中的每一个具有小于20毫瓦/米·开尔文的热导率。另外，表5中的数据表明，与比较实例G、I、J和L中的每一个相比，实例4-6中的每一个具有改进的热导率。
通过孔隙扫描分析(Goldlücke Ingenieurleistungen)测定相应泡沫材料面板的平均泡孔直径。平均泡孔直径报告于表6中。
表6
另外，表6中的数据表明，与比较实例G、I、J和L中的每一个相比，实例4-6中的每一个具有改进的平均泡孔直径。
如同实例4形成实例7硬质聚氨基甲酸酯泡沫面板，其中变化是使用大型模具(70cm长、35cm宽且10cm深)而非Brett模具且将最低填充密度为38.00克/升的115％的实例1注射到大型模具中。如同实例7形成实例8-9硬质聚氨基甲酸酯泡沫面板。然而，实例8-9分别使用实例2-3替代实例1。
类似地，利用比较实例B形成比较实例M，且利用比较实例E形成比较实例N。
将泡沫材料配方完全注射到模具中之后十分钟，将实例7-9以及比较实例M和N中的每一个脱模，即从相应的模具中移出。脱模之后二十四小时，测定实例7-9以及比较实例M和N中的每一个的后膨胀。后膨胀值(作为从脱模到二十四小时区间的最大厚度变化百分比测定)报告于表7中。
表7
最大厚度变化百分比
实例7 +4.10％
实例8 +3.90％
实例9 +4.10％
比较实例M +4.20％
比较实例N +4.74％
表7中的数据表明，与比较实例M与N相比，实例7-9中的每一个具有更低的最大厚度变化百分比。这个更低的最大厚度百分比表明，与比较实例M与N相比，实例7-9中的每一个具有改进的固化，例如更快的固化。改进的固化是惊人的，原因是实例7-9中的每一个是由泡沫材料配方(即实例1-3)形成，其发泡催化剂与凝胶催化剂的比率高于比较实例B或E，所述比较实例B或E分别用于形成比较实例M和N。

Claims (13)

1.一种泡沫材料配方，其包含：
多元醇组合物，其包括占所述多元醇组合物总重量的10％到20％的胺引发多元醇以及占所述多元醇组合物总重量的80％到90％的其它多元醇；
聚异氰酸酯，其中所述泡沫材料配方具有70到500范围内的异氰酸酯指数；
发泡剂；
发泡催化剂；以及
凝胶催化剂，其中所述发泡催化剂与所述凝胶催化剂的组合占所述多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％且其中所述发泡催化剂占所述发泡催化剂和所述凝胶催化剂总重量的50％到100％。
2.根据权利要求1所述的泡沫材料配方，其中所述发泡催化剂选自由以下组成的群组：双-(2-二甲氨基乙基)醚；五甲基二亚乙基三胺、三乙胺、三丁胺、N,N-二甲氨基丙胺、二甲基乙醇胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺以及其组合。
3.根据权利要求1所述的泡沫材料配方，其中所述发泡催化剂包含五甲基二亚乙基三胺。
4.根据权利要求1所述的泡沫材料配方，其中所述凝胶催化剂选自由以下组成的群组：二甲基苯甲胺、N,N,N',N'-四甲基丁二胺、二甲基环己胺、三亚乙基二胺以及其组合。
5.根据权利要求1所述的泡沫材料配方，其中所述凝胶催化剂包含二甲基环己胺。
6.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的泡沫材料配方，其中所述发泡催化剂与所述凝胶催化剂的所述组合占所述多元醇组合物总重量的0.5％到1.3％。
7.根据权利要求1到5中任一权利要求所述的泡沫材料配方，进一步包含选自由以下组成的群组的三聚化催化剂：1,3,5-三(N,N-二甲氨基丙基)-均-六氢三嗪、[2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚]、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、甲醇钠、异丙醇钾以及其组合。
8.根据权利要求7所述的泡沫材料配方，其中所述三聚化催化剂占所述多元醇组合物总重量的0.1％到1.5％。
9.一种硬质聚氨基甲酸酯泡沫，其通过使根据权利要求1到8所述的泡沫材料配方中的任一种固化而形成。
10.根据权利要求9所述的硬质聚氨基甲酸酯泡沫，其中所述硬质聚氨基甲酸酯泡沫具有小于20毫瓦/米·开尔文的热导率。
11.根据权利要求9所述的硬质聚氨基甲酸酯泡沫，其中所述硬质聚氨基甲酸酯泡沫具有175微米到250微米的平均泡孔直径。
12.一种用于形成泡沫材料配方的方法，所述方法包含：
通过将胺引发多元醇与其它多元醇合并来形成多元醇组合物，其中所述胺引发多元醇占所述多元醇组合物总重量的10％到20％且所述其它多元醇占所述多元醇组合物总重量的80％到90％；以及
将所述多元醇组合物与可提供70到500范围内的异氰酸酯指数的聚异氰酸酯、发泡剂、发泡催化剂和凝胶催化剂合并以形成所述泡沫材料配方，其中所述发泡催化剂与所述凝胶催化剂的组合占所述多元醇组合物总重量的0.5％到1.5％且其中所述发泡催化剂占所述发泡催化剂和所述凝胶催化剂总重量的50％到100％。
13.根据权利要求13所述的方法，进一步包含将所述泡沫材料配方注射到具有降低的大气压的模具中。
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