CN107099355A - 一种煤炭固硫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤炭固硫剂的制备方法，属于煤炭固硫技术领域。本发明先将正硅酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵溶液混合反应后调节pH，过滤后将滤液干燥煅烧并碾磨得煅烧吸水凝胶颗粒，再以碱蓬、盐碱土为原料制备制得改性混合液，再将贝壳球磨煅烧后碾磨，将所得固硫剂基体粉末与煅烧吸水凝胶颗粒、改性混合液混合浇筑成型，最后经保温活化后破碎过筛，即可得煤炭固硫剂，本发明制得的固硫剂高温固硫效果较好，在高温下固硫率可达88.6～96.7%，固硫剂在高温下不易分解吸热，且本发明固硫剂使用后能起到节约能耗的作用，其节煤率达15～20%。

Description

一种煤炭固硫剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种煤炭固硫剂的制备方法，属于煤炭固硫技术领域。
背景技术
在一次商品能源消费结构中，煤炭在煤储量中高硫煤占有很大的比重，多数未经脱硫处理直接燃烧，二氧化硫年排放量逐年升高，煤炭燃烧时释放的二氧化硫污染物所造成的环境污染已成为区域性环境问题之一。
洁净燃烧技术是当前解决环境问题的主要技术之一，洁净煤技术涉及到煤炭加工、燃烧、转化、污染控制等，其核心技术是煤的高效洁净燃烧。目前，使用的二氧化硫控制技术主要有：燃烧前脱硫如选煤；燃烧中脱硫如型煤固硫、炉内喷钙、循环流化床燃烧等；燃烧后脱硫，即烟气脱硫。目前，控制二氧化硫排放的最有效的手段是煤炭洗选和烟气脱硫，但其基建投资和日常运行费用较高。因此，采用工艺简便宜行的，成本低廉的燃烧固硫技术是控制二氧化硫排放的有效手段，也是控制煤烟型大气污染的有效措施之一。
固硫剂是指能够脱除燃料、原料或其他物料中的游离硫或硫化合物的药剂，目前所采用的固硫剂一般为廉价易得石灰石或白云石等，俗称钙基固硫剂。但钙基固硫剂存在脱硫效果不理想，固硫反应速率与硫的析出速率不一致，而且固硫产物在高温下易分解，在高温分解时吸热还会消耗大量燃煤燃烧过程的热量，导致生产效率低，因此，亟待开发一种使用方便、行之有效的固硫剂，以便减少二氧化硫的排放。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的钙基固硫剂脱硫效果不理想，且固硫产物在高温下易分解，导致生产效率低的缺陷，提供了煤炭固硫剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，用冰醋酸调节pH至2.5～3.0后，过滤得滤液，将滤液经真空冷冻干燥后得干燥凝胶，收集干燥凝胶煅烧3～5h后，静置冷却至室温，碾磨得煅烧吸水凝胶颗粒；
（2）将碱蓬气流粉碎并置于匀浆机中，匀浆处理后过滤，得匀浆滤液即碱蓬破碎组织液，再取盐碱土与去离子水搅拌混合，静置后过滤得静置过滤液即盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，离心分离并收集上层清液，得改性混合液；
（3）取废弃贝壳破碎后球磨，过100目筛得球磨粉末，经煅烧后冷却至室温，碾磨过150目筛，得固硫剂基体粉末，按重量份数计，分别称量45～50份固硫剂基体粉末、10～15份煅烧吸水凝胶颗粒和25～30份改性混合液搅拌混合并浇注至模具中，经干燥固化后，再活化处理3～5h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得一种煤炭固硫剂。
步骤（1）所述的正硅酸乙酯和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合比例为质量比2:3。
步骤（1）所述的干燥凝胶煅烧温度为650～700℃。
步骤（2）所述的盐碱土与去离子水混合比例为质量比1:10。
步骤（3）所述的活化处理温度为100～120℃。
本发明的有益效果是：
本发明以正硅酸乙酯为原料煅烧碾磨制备吸水凝胶颗粒，再碱蓬粉碎后匀浆并过滤得碱蓬破碎组织液，再将盐碱土浸出处理与碱蓬破碎组织液混合制备得碱激发剂，吸附至煅烧凝胶颗粒中，由于经煅烧后，凝胶颗粒形成微孔结构，在吸附碱激发剂的同时，对煤炭燃烧中产生的硫化物进行吸附，再由盐碱土中浸出液中含有的大量的钠基碱性物质与组织液，作为吸附固硫液，对煤炭中产生的硫化物进行吸附，同时本发明经碱激发后再煅烧处理，形成的胶凝物质具有优异的稳定结构，可在高温环境下防止分解，提高固硫剂稳定性能和固硫效率。
具体实施方式
首先按质量比2:3，将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，在45～50℃下保温反应25～30min后，用冰醋酸调节pH至2.5～3.0，保温反应2～3h后，过滤得滤液，在35～40℃下干燥10～12h后，得干燥凝胶并置于650～700℃马弗炉中，保温煅烧3～5h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧吸水凝胶颗粒，收集新鲜碱蓬，将其气流粉碎后置于匀浆机中，在室温下匀浆处理25～30min，过滤得匀浆滤液，得碱蓬破碎组织液，再选取盐碱土，按质量比1:10，将盐碱土与去离子水搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤得静置过滤液，既盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集上层清液，制备得改性混合液，再选取废弃贝壳，将其洗净并自然晾干，收集干燥贝壳破碎后置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过100目筛得球磨粉末并置于100℃马弗炉中，按10℃/min升温至650～700℃，保温煅烧2～3h后，冷却至室温并碾磨过150目筛，制备得固硫剂基体粉末，最后按重量份数计，分别称量45～50份固硫剂基体粉末、10～15份煅烧吸水凝胶颗粒和25～30份改性混合液置于烧杯中，搅拌混合并浇注至模具中，在55～60℃下干燥固化6～8h后，再在100～120℃马弗炉中保温活化3～5h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得煤炭固硫剂。
实例1
首先按质量比2:3，将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，在45℃下保温反应25min后，用冰醋酸调节pH至2.5，保温反应2h后，过滤得滤液，在35℃下干燥10h后，得干燥凝胶并置于650℃马弗炉中，保温煅烧3h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧吸水凝胶颗粒，收集新鲜碱蓬，将其气流粉碎后置于匀浆机中，在室温下匀浆处理25min，过滤得匀浆滤液，得碱蓬破碎组织液，再选取盐碱土，按质量比1:10，将盐碱土与去离子水搅拌混合，在室温下静置6h后，过滤得静置过滤液，既盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，在2500r/min下离心分离10min，收集上层清液，制备得改性混合液，再选取废弃贝壳，将其洗净并自然晾干，收集干燥贝壳破碎后置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过100目筛得球磨粉末并置于100℃马弗炉中，按10℃/min升温至650℃，保温煅烧2h后，冷却至室温并碾磨过150目筛，制备得固硫剂基体粉末，最后按重量份数计，分别称量45份固硫剂基体粉末、10份煅烧吸水凝胶颗粒和25份改性混合液置于烧杯中，搅拌混合并浇注至模具中，在55℃下干燥固化6h后，再在100℃马弗炉中保温活化3h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得煤炭固硫剂。
首先将本发明制得的煤炭固硫剂用铲斗车推到受料坑内，随后按质量比1:10，将本发明制得的固硫剂与煤炭用受料坑下边的给料机混合均匀后，经输送机进入炉前仓内，再用螺旋给料机将混匀的煤炭喂入炉内，在800℃温度下进行燃烧，并在锅炉尾部安装增湿器，即可在炉内达到高效固硫效果。经检测，本发明制得的固硫剂具有较好的高温固硫效果，分解温度较传统固硫剂提高了200℃，在高温下固硫率达88.6%，同时使用本发明固硫剂后，燃煤过程中二氧化硫排放浓度为3mg/m3，与使用传统固硫剂相比，二氧化硫排放浓度降低了1.2mg/m3，能有效减少大气污染，且使用本发明固硫剂后，能起到节约能耗的效果，节煤率达15%。
实例2
首先按质量比2:3，将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，在48℃下保温反应28min后，用冰醋酸调节pH至2.8，保温反应2h后，过滤得滤液，在38℃下干燥11h后，得干燥凝胶并置于675℃马弗炉中，保温煅烧4h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧吸水凝胶颗粒，收集新鲜碱蓬，将其气流粉碎后置于匀浆机中，在室温下匀浆处理28min，过滤得匀浆滤液，得碱蓬破碎组织液，再选取盐碱土，按质量比1:10，将盐碱土与去离子水搅拌混合，在室温下静置7h后，过滤得静置过滤液，既盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，在2750r/min下离心分离13min，收集上层清液，制备得改性混合液，再选取废弃贝壳，将其洗净并自然晾干，收集干燥贝壳破碎后置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，过100目筛得球磨粉末并置于100℃马弗炉中，按10℃/min升温至675℃，保温煅烧2h后，冷却至室温并碾磨过150目筛，制备得固硫剂基体粉末，最后按重量份数计，分别称量48份固硫剂基体粉末、13份煅烧吸水凝胶颗粒和28份改性混合液置于烧杯中，搅拌混合并浇注至模具中，在58℃下干燥固化7h后，再在170℃马弗炉中保温活化4h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得煤炭固硫剂。
首先将本发明制得的煤炭固硫剂用铲斗车推到受料坑内，随后按质量比1:15，将本发明制得的固硫剂与煤炭用受料坑下边的给料机混合均匀后，经输送机进入炉前仓内，再用螺旋给料机将混匀的煤炭喂入炉内，在1050℃左右的温度下进行燃烧，并在锅炉尾部安装增湿器，即可在炉内达到高效固硫效果。经检测，本发明制得的固硫剂具有较好的高温固硫效果，分解温度较传统固硫剂提高了350℃，在高温下固硫率达92.7%，同时使用本发明固硫剂后，燃煤过程中二氧化硫排放浓度为4mg/m3，与使用传统固硫剂相比，二氧化硫排放浓度降低了1.7mg/m3，能有效减少大气污染，且使用本发明固硫剂后，能起到节约能耗的效果，节煤率达18%。
实例3
首先按质量比2:3，将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，在50℃下保温反应30min后，用冰醋酸调节pH至3.0，保温反应3h后，过滤得滤液，在40℃下干燥12h后，得干燥凝胶并置于700℃马弗炉中，保温煅烧5h后，静置冷却至室温，碾磨制备得煅烧吸水凝胶颗粒，收集新鲜碱蓬，将其气流粉碎后置于匀浆机中，在室温下匀浆处理30min，过滤得匀浆滤液，得碱蓬破碎组织液，再选取盐碱土，按质量比1:10，将盐碱土与去离子水搅拌混合，在室温下静置8h后，过滤得静置过滤液，既盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，在3000r/min下离心分离15min，收集上层清液，制备得改性混合液，再选取废弃贝壳，将其洗净并自然晾干，收集干燥贝壳破碎后置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过100目筛得球磨粉末并置于100℃马弗炉中，按10℃/min升温至700℃，保温煅烧3h后，冷却至室温并碾磨过150目筛，制备得固硫剂基体粉末，最后按重量份数计，分别称量50份固硫剂基体粉末、15份煅烧吸水凝胶颗粒和30份改性混合液置于烧杯中，搅拌混合并浇注至模具中，在60℃下干燥固化8h后，再在120℃马弗炉中保温活化5h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得煤炭固硫剂。
首先将本发明制得的煤炭固硫剂用铲斗车推到受料坑内，随后按质量比1:20，将本发明制得的固硫剂与煤炭用受料坑下边的给料机混合均匀后，经输送机进入炉前仓内，再用螺旋给料机将混匀的煤炭喂入炉内，在1300℃左右的温度下进行燃烧，并在锅炉尾部安装增湿器，即可在炉内达到高效固硫效果。经检测，本发明制得的固硫剂具有较好的高温固硫效果，分解温度较传统固硫剂提高了500℃，在高温下固硫率达96.7%，同时使用本发明固硫剂后，燃煤过程中二氧化硫排放浓度为5mg/m3，与使用传统固硫剂相比，二氧化硫排放浓度降低了2.3mg/m3，能有效减少大气污染，且使用本发明固硫剂后，能起到节约能耗的效果，节煤率达20%。

Claims (5)

1.一种煤炭固硫剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将正硅酸乙酯与质量分数5%十六烷基三甲基溴化铵溶液搅拌混合，用冰醋酸调节pH至2.5～3.0后，过滤得滤液，将滤液经真空冷冻干燥后得干燥凝胶，收集干燥凝胶煅烧3～5h后，静置冷却至室温，碾磨得煅烧吸水凝胶颗粒；
（2）将碱蓬气流粉碎并置于匀浆机中，匀浆处理后过滤，得匀浆滤液即碱蓬破碎组织液，再取盐碱土与去离子水搅拌混合，静置后过滤得静置过滤液即盐碱土浸出液，按体积比1:5，将碱蓬破碎组织液与盐碱土浸出液搅拌混合，离心分离并收集上层清液，得改性混合液；
（3）取废弃贝壳破碎后球磨，过100目筛得球磨粉末，经煅烧后冷却至室温，碾磨过150目筛，得固硫剂基体粉末，按重量份数计，分别称量45～50份固硫剂基体粉末、10～15份煅烧吸水凝胶颗粒和25～30份改性混合液搅拌混合并浇注至模具中，经干燥固化后，再活化处理3～5h，自然冷却至室温后，破碎并过80目筛，即可制备得一种煤炭固硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种煤炭固硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的正硅酸乙酯和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合比例为质量比2:3。
3.根据权利要求1所述的一种煤炭固硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的干燥凝胶煅烧温度为650～700℃。
4.根据权利要求1所述的一种煤炭固硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的盐碱土与去离子水混合比例为质量比1:10。
5.根据权利要求1所述的一种煤炭固硫剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的活化处理温度为100～120℃。
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