CN107099171A - 一种石墨烯增强炭黑制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯增强炭黑及其制备方法，其技术特征在于将富含碳源的物质与含氧气体、无机盐分别引入燃烧反应炉，先高温燃烧，再缺氧燃烧后形成气液固三相流，同时通过旋流离心将气相与液固相实现分离，固相炭黑混入熔盐形成由熔融无机盐、悬浮的炭黑和溶解于熔盐的单原子碳组成的溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液;气相物质经处理后排放;进一步收集所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液;将所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液冷却，石墨烯过饱和析出在炭黑上，然后结晶为固态粉体;将所述固态粉体中的无机盐通过水洗脱除，得到石墨烯增强炭黑粉。本发明具有性能质量优良，成本低、效率高、污染少的特点。
Description
技术领域
本发明涉及新材料制备领域，具体说是一种石墨烯增强炭黑制备方法。
背景技术
炭黑（carbon black），又名碳黑，是一种无定形碳。轻、松而极细的黑色粉末，表面积非常大，范围从10~3000m2/g，是含碳物质（煤、天然气、重油、燃料油等）在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。比重1.8-2.1。由天然气制成的称“气黑”，由油类制成的称“灯黑”，由乙炔制成的称“乙炔黑”。此外还有“槽黑”、“炉黑”。按炭黑性能区分有“补强炭黑”、“导电炭黑”、“耐磨炭黑”等，也可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，目前主要用于机械补强剂和导电添加剂。在橡胶轮胎的应用中，一方面可以减轻橡胶重量（以及降低橡胶使用成本），另一方面可以增加耐磨性，同时可以增加导电性。
当前工业生产中90%以上均采用油炉法。典型的生产工艺是，将燃料油与预热到800℃以上的预热空气混合、燃烧，产生约1900℃的高温燃烧气流。原料油预热到180℃后径向喷入反应炉喉管段，与高温燃烧气流混合，迅速裂解，生产炭黑烟气。在反应炉急冷段，直接把水喷入高温的炭黑烟气中，使其温度迅速降低，终止反应。反应炉生成的炭黑烟气经空预器预热空气和油预热器预热原料油，进入旋风分离器和袋滤器，把炭黑收集下来。尾气一部分经燃烧作为干燥机热源，大部份作为锅炉燃料。粉状炭黑经湿法造粒机造粒成型，进入回转干燥，再通过筛选为成品经包装入库。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化而形成的具有蜂巢晶格的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功地从石墨中分离出石墨烯，并因此获得了2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯具有优异的性能。首先，石墨烯的比表面积非常大，可达2630m2/g。其次，石墨烯中的碳原子以sp2方式杂化，每个碳原子与其相邻的三个碳原子通过σ键形成稳定的碳-碳键，因而使石墨烯具有极高的力学性能，其杨氏模量可达1100GPa，断裂强度可达130GPa。再次，石墨烯中的π电子离域形成大π键，π电子可以自由移动，因此石墨烯具有优异的导电性能，其载流子迁移速率可高达2×105cm2·V-1·S-1，而电阻率只有10-8Ωm。另外，石墨烯还具有良好的光学性能、热学性能和磁学性能等。因此，石墨烯具有巨大的潜在应用价值，被认为是当代最重要的新材料之一。目前，石墨烯的制备方法主要有氧化石墨还原法生产氧化石墨烯和化学气相沉积（CVD）外延生长法生长石墨烯。
上述方法的主要问题是：
1、尽管炭黑也是由石墨微晶组成但有效比表面积只有石墨烯的几十几百分之一，力学强度和导电性能远远比不上石墨烯，作为机械和导电增强材料的性能还有待于进一步提高。
2、石墨烯生产成本极高。生产一吨炭黑的成本与生产一公斤氧化石墨烯或生产一克石墨烯的成本相近。其中，
氧化石墨烯GO性能差，缺陷多，污染大。氧化石墨烯一般采用改进的Hummers法，即使用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾与石墨剧烈反应后，用过氧化氢稀释还原，再经过离子交换纯化、干燥，得到氧化石墨烯GO。一般采用肼作为还原剂可以得到还原氧化石墨烯rGO。 这样制备的产物必然带有大量的酚类基团和羧基，本征上具有大量的缺陷（10～15%），丧失了优良的导电性能。缺陷较多和粉末化，使得GO力学性能也不高。生产工艺稳定性差，产物结构具有不确定性，生产过程使用强酸和强氧化剂，环境污染大，处理成本高。
CVD法石墨烯性能好，但成本更高，生产效率更低。该方法为，在高温下充入碳源气体（如甲烷、乙烷、乙炔等），碳源气体分解并在衬底上形成石墨烯。这种方法可以在衬底（例如铜衬底）上形成高质量石墨烯，但对装置和生产条件要求严格、反应时间长、产率低下、成本高昂。特别是，通过这种方法在衬底（如铜、镍、碳化硅等）上生长的石墨烯很难从衬底上转移；转移时往往需要采用强酸腐蚀、高温气化等极端方法，这就造成了成本高、环境污染大，并且会损伤石墨烯成品。
3、如果简单的将炭黑与石墨烯或氧化石墨烯机械混合，由于石墨烯过高的成本在经济上是根本无法接受的。而且由于炭黑与石墨烯分散性相差极大，因此无论炭黑与石墨烯先混合后添加至需增强的材料，还是炭黑与石墨烯分添加后再与需增强的材料混合的效果均不理想。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术问题，提出一种在炭黑制造过程中，使石墨烯直接生长在炭黑上，从而低成本生产出高性能的一种石墨烯增强炭黑制备方法。
本发明的技术方案是：本发明的一种石墨烯增强炭黑及其制备方法，其技术特征在于将富含碳源的物质与含氧气体、无机盐分别引入燃烧反应炉，先高温燃烧，再缺氧燃烧后形成气液固三相流，上述气相物质为燃料气体、燃烧反应后气态生成物形成的高温烟气，上述液相物质为熔盐，上述固相物质为燃烧反应后固态生成物炭黑、补充炭黑;然后 降温，同时通过旋流离心将气相与液固相实现分离，固相炭黑混入熔盐形成由熔融无机盐、悬浮的炭黑和溶解于熔盐的单原子碳组成的溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液; 气相物质经处理后排放; 进一步收集所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液; 将所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液冷却，石墨烯过饱和析出在炭黑上，然后结晶为固态粉体;将所述固态粉体中的无机盐通过水洗脱除，得到石墨烯增强炭黑粉；经过干燥、造粒等常规工序最终得到石墨烯增强炭黑。
所述富含碳源的物质包括但不限于煤、天然气、燃料油、炭黑。
所述气相物质高温烟气经处理后排放是指高温烟气一部分经燃烧作为干燥机热源，大部份作为余热锅炉燃料燃烧后排放。
本发明的石墨烯增强炭黑的制备方法，不是简单地将石墨烯混合在炭黑中，而是将石墨烯在炭黑生产的工艺过程中直接生长在炭黑上，有如下三大优点：
1，与普通炭黑增强高分子塑料与橡胶相比，本发明的石墨烯增强炭黑比表面积大，可以达到普通炭黑的几倍甚至十几倍，且枝杈丰富，因此补强效果好，导电性能佳，在同等效果时添加量小，不仅性能强，成本低，还有利于解决汽车和飞机起落架轮胎的减重难题。
2，与单纯使用石墨烯增强高分子塑料与橡胶相比，本发明成本低，效率高，而且利用炭黑为基材易于分散。
3，与将石墨烯和炭黑机械混合相比，一方面本发明的石墨烯增强炭黑成本很低，另一方面石墨烯与炭黑结合牢固，性能互补，分散性较好。
因此，本发明的一种石墨烯增强炭黑的制备方法，所制备的石墨烯增强炭黑的实现了性能质量优良，成本低、效率高、污染少的目的。
附图说明
图1为本发明的一种石墨烯增强炭黑制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明：
本发明利用熔融的无机盐作为介质，使得炭黑在其中悬浮，单原子碳在其中溶解，溶解的单原子碳在液滴表面层富集并过饱和析出石墨烯在炭黑上，析出过程较快，石墨烯生长条件较好，综合成本低，材料性能好。
实施例一：
将含有添加剂1的燃料油2与经空气预热器8预热到900℃以上的预热富氧空气10引入燃烧反应炉燃烧段3混合、高温燃烧，产生约2000℃的高温燃烧气流。原料油11泵送至在线的原料油预热器9，预热到350℃的预热原料油径向喷入反应炉喉管前段4，与高温燃烧气流混合，原料油迅速裂解，熔盐6同时径向喷入反应炉喉管后段5，形成气液固三相流，其中气相物质为燃料气体、燃烧反应后气态生成物形成的高温烟气，液相物质为熔盐，固相物质为燃烧反应后固态生成物炭黑。轴向流动的高温燃烧气流与径向喷入的原料油、熔盐形成旋（风）流，降温至950℃，反应炉喉管后段5进一步收缩的，旋（风）流的离心分离作用增强，气相与液固相实现一次分离，固相炭黑混入熔盐形成由熔融无机盐、悬浮的炭黑和溶解于熔盐的单原子碳组成的溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液12。
上述高温烟气13经空气预热器8预热空气和原料油预热器9预热原料油后冷却至220℃进入旋风分离器和袋滤器14，进行二次分离收集炭黑并连同部分烟气送回燃烧反应炉喉管前段4作为燃料、原料和补充炭黑。尾气17一部分经燃烧作为干燥机热源，大部份作为余热锅炉燃料燃烧后排放。
进一步将燃烧反应炉喉管后段5收集的溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液12泵送至石墨烯生长反应室15，从石墨烯生长反应室15顶部喷入后降温至820℃，溶解的单原子碳过饱和析出石墨烯在炭黑上；然后上述生长有石墨烯片的炭黑熔盐悬浊液送到炭盐分离室16作三次分离，利用炭黑较轻的特点进行浮力分选，将大部分熔盐7送回燃烧反应炉循环，另外添加熔盐6补充消耗。将剩余浮在表面的生长有石墨烯片炭黑的熔盐悬浊液收集后送至冷却结晶室18逐步冷却至室温，结晶为盐炭混合的固态粉体，石墨烯进一步过饱和析出在炭黑上。将所述固态粉体送入水洗分离室19进行四次分离，其中的无机盐通过水洗脱除，过滤得到半干状态的石墨烯增强炭黑粉21，水和添加剂20回收利用。上述粉状炭黑经湿法造粒机造粒成型，进入回转干燥，再通过筛选等常规工序最终得到石墨烯增强炭黑。
Claims (3)
1.一种石墨烯增强炭黑及其制备方法，其特征在于将富含碳源的物质与含氧气体、无机盐分别引入燃烧反应炉，先高温燃烧，再缺氧燃烧后形成气液固三相流，上述气相物质为燃料气体、燃烧反应后气态生成物形成的高温烟气，上述液相物质为熔盐，上述固相物质为燃烧反应后固态生成物炭黑、补充炭黑；然后降温，同时通过旋流离心将气相与液固相实现分离，固相炭黑混入熔盐形成由熔融无机盐、悬浮的炭黑和溶解于熔盐的单原子碳组成的溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液; 气相物质经处理后排放; 进一步收集所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液; 将所述溶有原子碳的炭黑熔盐悬浊液冷却，石墨烯过饱和析出在炭黑上，然后结晶为固态粉体;将所述固态粉体中的无机盐通过水洗脱除，得到石墨烯增强炭黑粉；经过干燥、造粒等常规工序最终得到石墨烯增强炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强炭黑及其制备方法，其特征在于所述富含碳源的物质包括但不限于煤、天然气、燃料油、炭黑。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强炭黑及其制备方法，其特征在于所述气相物质高温烟气经处理后排放是指高温烟气一部分经燃烧作为干燥机热源，大部份作为余热锅炉燃料燃烧后排放。
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