CN107099164A - 一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法,所述制备方法包括:将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。采用本发明所述制备方法制备的纳米金属粒子树脂复合材料,其上的纳米金属粒子分布均匀,且由于粒子在树脂内部生成,不易发生化学反应,更加稳定。

Description

一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域,尤其涉及一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
由于纳米金属粒子具有独特的光热效应,纳米金属在光热领域已经得到大量的使用,纳米金属的制备也已经发展出许多成熟方法,但是纳米金属难浓缩、不耐盐、易团聚、不稳定的特性使其较难制成稳定的复合材料。
现有的纳米金属复合材料的制备方法主要有两种:一种是制备高分子时先将合成好的纳米金属粒子与高分子单体混合,再制备高分子材料,但是由于纳米金属粒子不稳定,在浓缩纳米金属粒子时容易出现纳米金属粒子不均匀,发生团聚,溶剂无法除去的状况;另一种是将纳米金属粒子喷涂在高分子材料表面,但是喷涂在高分子材料表面的纳米金属粒子容易脱落,同时由于纳米金属粒子暴露在表面,容易发生化学反应而不稳定。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法,从而解决现有方法制备的纳米金属复合材料存在纳米金属粒子分布不均匀、不稳定的问题。
本发明的技术方案如下:
一种纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,包括步骤:
A、将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;
B、将高吸水性树脂放入步骤A得到的混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;
C、将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤C中,将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中,然后在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤C中,将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入烘箱中,在80~90℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤A中,所述金属化合物包括氯金酸、氯铂酸、硝酸银。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤A中,所述金属化合物溶液中金属化合物的质量百分比为0.1%~10%。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤A中,所述还原剂包括柠檬酸钠、抗坏血酸钠。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤A中,所述还原剂的浓度为1~200g/L。
所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其中,所述步骤B中,将高吸水性树脂放入步骤A得到的混合溶液中浸泡5~30min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂。
一种纳米金属粒子树脂复合材料,所述纳米金属粒子树脂复合材料采用以上所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法制备而成。
有益效果:本发明提供了一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法,所述制备方法包括:将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。采用本发明所述制备方法制备的纳米金属粒子树脂复合材料,其上的纳米金属粒子分布均匀,且由于粒子在树脂内部生成,不易发生化学反应,更加稳定。
具体实施方式
本发明提供一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其包括步骤:
S100、将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;
S200、将高吸水性树脂放入步骤S100得到的混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;
S300、将步骤S200得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
本发明的通过将金属化合物和还原剂的混合溶液浸泡高吸水性树脂,使混合溶液进入高吸水性树脂内,再在高吸水性树脂这个封闭的体系内启动反应,在高吸水性树脂中,加热的条件下快速的合成纳米金属粒子,形成纳米金属粒子树脂复合材料。
本发明中,在不破坏树脂结构的前提下,吸收有混合溶液的高吸水性树脂可以采用多种加热方法,本发明实施例中,提供两种较佳的加热方法:一是将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中加热,二是将吸收有混合溶液的高吸水性树脂直接放入烘箱进行加热。
具体的,所述步骤S300中,可以将步骤S200得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中,然后在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料;或者,也可以将步骤S200得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入烘箱中,在80~90℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
优选地,所述步骤S100中,所述金属化合物包括氯金酸、氯铂酸、硝酸银。
优选地,所述步骤S100中,所述金属化合物溶液中金属化合物的质量百分比为0.1%~10%。
本发明实施例中,可以将分析纯的金属化合物溶解在去离子水中配制成质量百分比为0.1%~10%的金属化合物溶液。例如配制成质量百分比为0.1%、1%、5%或10%的金属化合物溶液。
优选地,所述步骤S100中,所述还原剂包括柠檬酸钠、抗坏血酸钠。
优选地,所述步骤S100中,所述还原剂的浓度为1~200g/L;例如1 g/L、 10 g/L、20g/L、30g/L或200g/L。
本发明实施例中,可以将分析纯的还原剂溶解在去离子水中配制成浓度为10~100g/L的还原剂溶液。
在具体实施时,可以选用柠檬酸钠作氯金酸的还原剂,还原生成纳米金粒子(金单质纳米粒子),优选柠檬酸钠的浓度为30g/L,此时还原剂的利用率较高;可以用柠檬酸钠和/或抗坏血酸钠作氯铂酸的还原剂,还原生成纳米铂粒子(铂单质纳米粒子),优选柠檬酸钠的浓度为30g/L,抗坏血酸钠的浓度为20g/L;还可以选用柠檬酸钠作硝酸银的还原剂,还原生成纳米银粒子(银单质纳米粒子)。
优选地,所述步骤S200中,将高吸水性树脂放入步骤S100得到的混合溶液中浸泡5~30min,使高吸水性树脂充分吸收混合溶液,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂。
更优选的,所述步骤S300之后还包括:
S400、将步骤S300制备的纳米金属粒子树脂复合材料烘干,重新用去离子水浸泡树脂至充分膨胀,以除去过量的还原剂,之后进行二次烘干;再将二次烘干后的树脂加入到质量百分比为0.1%~10%的金属化合物溶液中进行二次浸泡金属化合物溶液,得到二次浸泡金属化合物溶液的树脂;
其中,以上烘干、浸泡过程可反复数次,优选两次;需要说明的是,所述步骤S400的金属化合物溶液虽然也为硝酸银、氯金酸或铂金酸的金属化合物溶液;但是,其不同时与所述步骤S100中的金属化合物溶液相同,例如,若所述步骤S100中为银的金属化合物溶液,则步骤S400中为铂或金的金属化合物溶液;
所述步骤S400之后为步骤S500,其中,所述步骤S500为:将二次浸泡金属化合物溶液的树脂放入1~200g/L的抗坏血酸、羟胺、盐酸羟胺中的其中一种水溶液中搅拌至颜色稳定,生成复合核壳结构的纳米金属粒子树脂复合材料。
或者,所述步骤S500为:将二次浸泡金属化合物溶液的树脂再次烘干后,放入1~200g/L柠檬酸钠的水溶液中浸泡充分,再在80~90℃下加热2~30min,生成复合核壳结构、多元合金或多种粒子单独存在的纳米金属粒子树脂复合材料。
按照以上步骤反复进行,即可获得多层复合核壳结构、多元合金或多种粒子单独存在的纳米金属粒子树脂复合材料。例如,金铂复合核壳结构、或者金铂二元合金、或者金铂粒子单独存在的纳米金属粒子树脂复合材料。
采用本发明纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,能够简单、快速的在高吸水性树脂中合成纳米金属粒子,相比现有的先合成纳米金属粒子,再与高分子混合的制备方法,本发明制备方法制备的纳米金属粒子树脂复合材料不易出现团聚,纳米金属粒子分布均匀,且更稳定。
基于上述方法,本发明还提供一种纳米金属粒子树脂复合材料,所述纳米金属粒子树脂复合材料采用以上所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法制备而成。采用本发明所述制备方法制备的纳米金属粒子树脂复合材料,其上的纳米金属粒子分布均匀,且由于粒子在树脂内部生成,不易发生化学反应,更加稳定。
下面以具体实施例对本发明做详细说明:
实施例1:
将1%的氯金酸溶液和30g/L的柠檬酸钠溶液在常温下混合,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡10min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中在95℃下加热10min,得到纳米金粒子树脂复合材料。
经检测发现,本实施例制备的纳米金粒子树脂复合材料,其上的纳米金粒子分布较均匀,且反复冲洗不易脱落。
实施例2:
将0.1%的氯金酸溶液和1g/L的柠檬酸钠溶液在常温下混合,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡30min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入烘箱中在80℃下加热30min,得到纳米金粒子树脂复合材料。
经检测发现,本实施例制备的纳米金粒子树脂复合材料,其上的纳米金粒子分布较均匀,且反复冲洗不易脱落。
实施例3:
将10%的氯金酸溶液和200g/L的柠檬酸钠溶液在常温下混合,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡5min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中在100℃下加热2min,得到纳米金粒子树脂复合材料。
经检测发现,本实施例制备的纳米金粒子树脂复合材料,其上的纳米金粒子分布较均匀,且反复冲洗不易脱落。
实施例4:
将5%的氯铂酸溶液和柠檬酸钠浓度为30g/L的和抗坏血酸钠浓度为20g/L的还原剂溶液在常温下混合,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡10min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中在95℃下加热2min,得到纳米铂粒子树脂复合材料。
经检测发现,本实施例制备的纳米铂粒子树脂复合材料,其上的纳米铂粒子分布较均匀,且反复冲洗不易脱落。
实施例5:
将10%的氯铂酸溶液和柠檬酸钠浓度为100g/L的和抗坏血酸钠浓度为200g/L的还原剂溶液在常温下混合,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡5min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入烘箱中在80℃下加热5min,得到纳米金粒子树脂复合材料。
经检测发现,本实施例制备的纳米铂粒子树脂复合材料,其上的纳米铂粒子分布较均匀,且反复冲洗不易脱落。
综上所述,本发明提供了一种纳米金属粒子树脂复合材料及其制备方法,所述制备方法包括:将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;将高吸水性树脂放入混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;将吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。采用本发明所述制备方法制备的纳米金属粒子树脂复合材料,其上的纳米金属粒子分布均匀,且由于粒子在树脂内部生成,不易发生化学反应,更加稳定。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、将金属化合物溶液和对应的还原剂溶液在常温下混合均匀,得到混合溶液;
B、将高吸水性树脂放入步骤A得到的混合溶液中浸泡预定时间,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂;
C、将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入去离子水中,然后在80~100℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
3.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,将步骤B得到的吸收有混合溶液的高吸水性树脂放入烘箱中,在80~90℃下加热2~30min,得到纳米金属粒子树脂复合材料。
4.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述金属化合物包括氯金酸、氯铂酸、硝酸银。
5.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述金属化合物溶液中金属化合物的质量百分比为0.1%~10%。
6.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述还原剂包括柠檬酸钠、抗坏血酸钠。
7.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,所述还原剂的浓度为1~200g/L。
8.根据权利要求1所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,将高吸水性树脂放入步骤A得到的混合溶液中浸泡5~30min,得到吸收有混合溶液的高吸水性树脂。
9.一种纳米金属粒子树脂复合材料,其特征在于,所述纳米金属粒子树脂复合材料采用如权利要求1~8任一所述的纳米金属粒子树脂复合材料的制备方法制备而成。
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