CN107098982A - 羟丙甲纤维素的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。包括以下步骤:1)、预处理:将精制棉制成60~100目的棉粉;2)、碱化:在混合溶剂中和碱反应生成碱纤维素;3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应;4)、中和:用酸中和剩余的碱;5)、脱溶:将混合体系排放入脱溶釜中,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收;6)、后处理:最后经离心、造粒、干燥、包装制成。采用本发明的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程,使得本发明的物料相比现有技术方法制取的HPMC,粗品的纯度更高,降低了后期HPMC的处理难度。

Description

羟丙甲纤维素的生产方法
技术领域
本发明涉及羟丙甲纤维素的生产方法。
背景技术
国内HPMC的生产大部分采用甲苯-异丙醇-水混合体系,粉碎过后的精制棉在碱的作用下与环氧丙烷、氯甲烷反应生产的;生产过程中会产生甲苯、异丙醇的混合气体;氯甲烷、环氧丙烷的副反应产物;废水中含有氯化钠和醋酸钠。目前,国内HPMC的生产工艺基本上都是:一步淤浆法,大致的工艺步骤如下:(1)、预处理:将精制棉制成60-100目的精制棉粉;(2)碱化:将精制棉粉在8-10倍混合溶剂的分散体系中,和碱反应,生成碱化纤维素;(3)、醚化:碱化纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,制得HPMC粗品,该粗品分散在溶剂体系中;(4)、中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱,使产品的PH值达到规定的要求;(5)、溶剂回收:将中和后的混合体系升温,通过冷凝、冷却回收体系的混合溶剂,回收后的溶剂重复循环利用;(6)、后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,在经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。这种方法副反应程度低、产品收率高;但在溶剂回收环节存在蒸发回收能耗高的问题。
发明内容
本发明要解决上述问题,从而提供一种羟丙甲纤维素的生产方法。
本发明解决上述问题的技术方案如下:
羟丙甲纤维素的生产方法,包括以下步骤:
1)、预处理:通过开棉机将精制棉破碎成直径约1~3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60~100目的精制棉粉;
2)、碱化:粉碎后的精制棉粉在8~10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素;
3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低;
4)、中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱;
5)、脱溶:将中和后的混合体系排放入脱溶釜中,排放开始时即开启脱溶釜的搅拌,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,防止温度低于60℃;连续搅拌10分钟以上,然后静止20分钟以上,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收;再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收;
6)、后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,热水的加入量是溶剂体积的0.6~1.0倍。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后,导入到分水槽罐中,而后经静止分层,将水排放。
作为上述技术方案的优选,所述脱溶釜包括釜体、设置在釜体顶部的热水管和气态溶剂排放管、设置在釜体底部的水蒸气管和产品排放管、设置在釜体腰位的液态溶剂排放管;所述脱溶釜还包括搅拌强化结构;所述搅拌强化结构包括输入轴、调节轴、上搅拌轴、下搅拌轴;所述输入轴、调节轴、上搅拌轴和下搅拌轴通过锥齿轮两两啮合传动;上搅拌轴和下搅拌轴上均设置有框式搅拌叶,还包括搅拌轴支架和转动轴套。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后,导入到分水槽罐中,而后经静止分层,将水排放。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,溶剂排放前,需先打开气动阀,再开视镜上方球阀。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,溶剂排放时,要先开溶剂管阀门,用一小部分溶剂反冲排放管及气动阀,适当静止一下。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,溶剂排放时,启动溶剂泵,再少许打开溶剂管球阀,观察视镜中回收溶剂的状况,溶剂澄清透明的,则逐渐开大溶剂管球阀,加大溶剂回收速度。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,溶剂排放完成时,关停溶剂泵,再用少量高位槽溶剂适当反冲溶剂排放管和气动阀,然后关闭各阀门。
作为上述技术方案的优选,步骤5)中,溶剂排放时,若溶剂不透明,含有大量物料,且连续不断的,则必须及时终止溶剂排放,关阀门和停溶剂泵,然后用少量高位槽溶剂适当反冲,再适当静止一段时间,再做排放。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明在反应完毕后,先加热水,并同时搅拌,再经过沉淀,使溶剂和反应物分离,然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出,剩余的小部分溶剂则通过常规的蒸馏途径回收;相比现有技术直接蒸馏的方案,显著地降低了能耗;
2、本发明在脱溶釜中采用了强化搅拌结构,输入轴、调节轴、上搅拌轴和下搅拌轴通过锥齿轮两两啮合传动;当输入轴和调节轴转动方向相反,转速一致时,上搅拌轴和下搅拌轴在翻转方向上被暂时锁定,在其自转方向上转速相同转向相反;当输入轴和调节轴转动方向相反,转速不一致时,上搅拌轴和下搅拌轴开始翻转,翻转转速为输入轴和调节轴的转速差,翻转方向同转速快的轴(输入轴和调节轴)一致;当输入轴转动而调节轴被锁定时,输入轴和调节轴的自转被锁定,输入轴的转动完全转化为翻转;当输入轴与调节轴同向转动时,输入轴和调节轴的转动均转化为翻转。在这样的强化搅拌下,可使得脱溶釜中的物料状态能够随心所欲地被控制,从而起到强化搅拌的效果;
3、采用本发明的方法回收得到的反应物因加热水参与了分离过程,使得本发明的物料相比现有技术方法制取的HPMC,粗品的纯度更高,降低了后期HPMC的处理难度;
4、本发明在溶剂回收时,由于增加了热水,因此在溶剂回收后,需要将水通过分水槽罐分离出来,从而得到可重复利用的溶剂,溶剂的回收利用率达到了90%以上;
5、本发明的溶剂回用率高,并且在溶剂回收时,使用了大量的热水极大地稀释了反应产物及溶剂的浓度,因此在最终的排放废水中,COD的含量很低,达到了环保标准,可直接排放。
附图说明
图1是本发明脱溶步骤所用设备的结构示意图;
图2是本发明脱溶釜中的强化搅拌结构示意图;
图中,1-脱溶釜,2-冷凝器,3-大分水槽,4-小分水槽,11-热水管,12-水蒸气管,13-液态溶剂排放管,14-气态溶剂排放管,15-产品排放管,16-搅拌强化结构,A-输入轴,B-调节轴,C-上搅拌轴,D-下搅拌轴,F-框式搅拌叶,G-转动轴套。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步的说明。
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释,并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变,只要在权利要求书的范围内,都将受到专利法的保护。
实施例一
1、纤维素原料的预处理
通过开棉机将精制棉破碎成直径约1~3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60~100目的精制棉粉。
现有的HPMC生产工艺都是将纤维素原料——精制棉,经过开松、粉碎、旋风分离、袋式除尘包装等几个步骤来完成纤维素原料的预处理过程。
本工艺过程的主要污染源为粉尘污染,粉尘的主要来源是粉碎过程产生的纤维素微小颗粒,造成空气的粉尘污染。
整个预处理工艺过程的开包和粉碎两个步骤的粉尘产生较少。开松步骤,是将手工开包后的片状精制棉放在开松机上,将其撕裂成1~3cm的疏松的小块。这个步骤由于进料一般是敞开的所以比较容易产生粉尘,并且不同厂家的设备,进料装置的密封性有差异,加上工人操作的差异,产生粉尘的程度和数量也有较大的差异。
2、碱化、醚化、溶剂回收、洗涤过程
这个过程是HPMC生产的主要的反应阶段,也是污染源主要的产生环节。
工艺过程如下:
粉碎后的精制棉粉在8~10倍混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素。
醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低。
中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱。
脱溶:将中和后的混合体系排放入脱溶釜中,排放开始时即开启脱溶釜的搅拌,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,防止温度低于60℃;连续搅拌10分钟以上,然后静止20分钟以上,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收;再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收。
整个过程中,溶剂回收是重点。有机溶剂不仅是宝贵的生产资料,而且处理不当就会对环境造成污染,污染水土和空气。
现有技术中,回收有机溶剂是采用直接蒸馏法,这样处理能耗较高。
本发明中,在反应完毕后,先加热水,并同时搅拌,再经过沉淀,使溶剂和反应物分离,然后通过位于脱溶釜腰位的管子将大部分的液态溶剂排出,剩余的小部分溶剂则通过常规的冷凝途径回收;相比现有技术直接蒸馏的方案,显著地降低了能耗。
过程的物料平衡如下:
溶剂平衡:以投料7000公斤溶剂计算
氯甲烷平衡:以投料600公斤氯甲烷计算
环氧丙烷平衡:以投料180公斤环氧丙烷计算
3、HPMC的后处理
后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
HPMC后处理工艺现在已经基本成熟,所以在环境影响方面也逐步得到了生产企业的重视,同时粉尘的控制,也给企业创造新的经济效益。
图1是本发明脱溶步骤所用的设备,它包括脱溶釜1、冷凝器2、大分水槽3和小分水槽4。脱溶釜1包括液态溶剂排放管13、气态溶剂排放管14和产品排放管15。液态溶剂排放管13设置在脱溶釜的腰位,末端连接在大分水槽4。液态溶剂排放管13上还设有阀门和泵。气态溶剂排放管14上设有冷凝器2,冷凝器2的回流液管通入大分水槽3,大分水槽的底部设有一管道,连接到小分水槽4内。产品排放管15与卧式沉降离心机(图中未示出)连接。
所述脱溶釜1还包括釜体、设置在釜体顶部的热水管11、设置在釜体底部的水蒸气管12和设置在釜体内部的搅拌强化结构16。
如图2所示,所述搅拌强化结构16包括输入轴A、调节轴B、上搅拌轴C、下搅拌轴D;所述输入轴A、调节轴B、上搅拌轴C和下搅拌轴D通过锥齿轮两两啮合传动;上搅拌轴C和下搅拌轴D上均设置有框式搅拌叶E,还包括搅拌轴支架F和转动轴套G。
在本发明的强化搅拌下,可使得将中和后排放入脱溶釜中的混合体系与顶部热水、底部水蒸气混合地更为均匀。可显著提高本发明的脱溶效果。

Claims (9)

1.羟丙甲纤维素的生产方法,包括以下步骤:
1)、预处理:通过开棉机将精制棉破碎成直径约1~3厘米的精制棉块,然后进入粉碎机,经高速剪切粉碎成60~100目的精制棉粉;
2)、碱化:粉碎后的精制棉粉在8~10倍甲苯-异丙醇-水的混合溶剂的分散体系中,和碱发生碱化作用,生成具有反应活性的碱纤维素;
3)、醚化:碱纤维素和环氧丙烷、氯甲烷发生醚化反应,通过对反应温度、反应时间和配方的控制,来调节甲氧基和羟丙基取代度的高低,通过对体系环境中氧化剂的含量控制,和精制棉原料的选择来调节产品的黏度高低;
4)、中和:反应结束后,用酸来中和剩余的碱;
5)、脱溶:将中和后的混合体系排放入脱溶釜中,排放开始时即开启脱溶釜的搅拌,边搅拌边加顶部热水,同时从脱溶釜底部通入水蒸汽,防止温度低于60℃;连续搅拌10分钟以上,然后静止20分钟以上,形成固液气三相;将大部分的液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排放回收;再将部分的液态溶剂和气态溶剂经冷凝途径回收;
6)、后处理:脱溶后的混合物经过卧式沉降离心机,离心分离,再经过造粒、干燥、混合、包装成为最终产品。
2.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,热水的加入量是溶剂体积的0.6~1.0倍。
3.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,液态溶剂从脱溶釜腰位的管道排出后,导入到分水槽罐中,而后经静止分层,将水排放。
4.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:所述脱溶釜包括釜体、设置在釜体顶部的热水管(11)和气态溶剂排放管(14)、设置在釜体底部的水蒸气管(12)和产品排放管(15)、设置在釜体腰位的液态溶剂排放管(13);所述脱溶釜还包括搅拌强化结构(16);所述搅拌强化结构(16)包括输入轴(A)、调节轴(B)、上搅拌轴(C)、下搅拌轴(D);所述输入轴(A)、调节轴(B)、上搅拌轴(C)和下搅拌轴(D)通过锥齿轮两两啮合传动;上搅拌轴(C)和下搅拌轴(D)上均设置有框式搅拌叶(E),还包括搅拌轴支架(F)和转动轴套(G)。
5.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放前,需先打开气动阀,再开视镜上方球阀。
6.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,要先开溶剂管阀门,用一小部分溶剂反冲排放管及气动阀,适当静止一下。
7.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,启动溶剂泵,再少许打开溶剂管球阀,观察视镜中回收溶剂的状况,溶剂澄清透明的,则逐渐开大溶剂管球阀,加大溶剂回收速度。
8.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放完成时,关停溶剂泵,再用少量高位槽溶剂适当反冲溶剂排放管和气动阀,然后关闭各阀门。
9.根据权利要求1所述的羟丙甲纤维素的生产方法,其特征在于:步骤5)中,溶剂排放时,若溶剂不透明,含有大量物料,且连续不断的,则必须及时终止溶剂排放,关阀门和停溶剂泵,然后用少量高位槽溶剂适当反冲,再适当静止一段时间,再做排放。
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Denomination of invention: Production method of hydroxypropyl methylcellulose

Effective date of registration: 20220223

Granted publication date: 20191011

Pledgee: Huzhou Wuxing Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

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