CN107090608B - 一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：将棉籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3‑3.5，加入1,6‑己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十二烷基二甲基氧化胺、二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；将聚乳酸、聚羟基烷酸酯、第一预制料、沸石粉、膨胀珍珠岩、蜜蜡、壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料；将第二预制料升温，加入偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。

Description

一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法。
背景技术
目前，合成纤维已成为人们生活中的必不可少的材料。随着合成纤维产量的不断增长，在给人们带来便利的同时也带来了严重的环境污染问题。由于合成纤维具有耐酸碱、抗氧化、难腐蚀、难降解的特性，将其埋地处理后百年都不会腐烂，燃烧时会产生大量的有毒气体。因此，可降解合成纤维作为最可能解决塑料废弃物问题的途径而成为了国内外研究的热点。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，方法简单，成本低廉，所得聚乳酸纤维绿色、环保、可降解，而且强度、韧性及耐热性能优异，适于纺织面料领域。
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十二烷基二甲基氧化胺、二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、将聚乳酸、聚羟基烷酸酯、第一预制料、沸石粉、膨胀珍珠岩、蜜蜡、壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料；
S3、将第二预制料升温，加入偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
优选地，S1中，按重量份将20-30份棉籽粕、100-120份无水乙醇、20-40份浓度为1.5-2.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌，加入7-13份环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入6-12份1,6-己二异氰酸酯、3-5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入2-4份十二烷基二甲基氧化胺、6-18份二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料。
优选地，S1中，按重量份将20-30份棉籽粕、100-120份无水乙醇、20-40份浓度为1.5-2.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌4-8h，搅拌温度为45-55℃，加入7-13份环氧蓖麻油继续搅拌10-20min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入6-12份1,6-己二异氰酸酯、3-5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌4-8min，搅拌速度为500-700r/min，加入2-4份十二烷基二甲基氧化胺、6-18份二甲基二甲氧基硅烷搅拌10-16h，搅拌温度为75-85℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料。
优选地，S2中，按重量份将60-100份聚乳酸、10-20份聚羟基烷酸酯、10-20份第一预制料、40-80份沸石粉、40-60份膨胀珍珠岩、4-8份蜜蜡、4-10份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料。
优选地，S3中，抗氧剂由硫醚型酚类抗氧剂与硫代双酚抗氧剂组成。
优选地，S3中，第二预制料、偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂的重量比为160-200：2-4：1-2：2-4：2-4：3-5。
优选地，S3中，按重量份将160-200份第二预制料升温至150-170℃，加入2-4份偏苯三酸三辛酯、1-2份辛酸亚锡、2-4份色母粒、2-4份歧化松香、3-5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1000-1200r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170-190℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
本发明方法简单，便于实际操作，成本低廉，而采用聚乳酸与聚羟基烷酸酯配合使用，通过添加多种助剂提高所得聚乳酸纤维的强度、韧性及耐热性能，而且绿色、环保、可降解，能够取代通用合成纤维，运用于纺织面料领域。
本发明将棉籽粕经蛋白活化，与环氧蓖麻油与甲醛接枝，引入活性基团，与后续加入的1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯反应，形成极为致密交联网络结构，在十二烷基二甲基氧化胺的配合下，与二甲基二甲氧基硅烷结合，表面形成多个反应位点，不仅相容性好，而且反应活性极高，其与聚乳酸、聚羟基烷酸酯结合程度高，使本发明的热稳定性与韧性进一步增强，同时采用棉籽粕为原料，在提高性能的基础上，极大的降低了生产成本，另外不含有卤素，生物降解后不污染环境；第一预制料在蜜蜡、壬基酚聚氧乙烯醚的配合下与滑石粉、膨胀珍珠岩复配，堆积密度大，与同体积的其他阻燃材料相比在合成纤维中的占有比重较大，耐高温性能优异；而膨胀珍珠岩的密度低，不仅可节约材料，而且可减轻所得聚乳酸纤维的密度，同时可以减低热交换和热传导，提高保温性能，使本发明更适于纺织面料领域。
经测试，本发明所得聚乳酸纤维的拉伸强度为50-54MPa，断裂伸长率为390-410％，200℃热稳定时间为300-320min，冲击脆化温度为-35～-40℃，热延伸率为140-152％，热变形温度(1.8Mpa)为150-157℃，生物降解后质量失重率为18.9-20.4％。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十二烷基二甲基氧化胺、二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、将聚乳酸、聚羟基烷酸酯、第一预制料、沸石粉、膨胀珍珠岩、蜜蜡、壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料；
S3、将第二预制料升温，加入偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
实施例2
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将20份棉籽粕、120份无水乙醇、20份浓度为2.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌4h，搅拌温度为55℃，加入7份环氧蓖麻油继续搅拌20min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入6份1,6-己二异氰酸酯、5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌4min，搅拌速度为700r/min，加入2份十二烷基二甲基氧化胺、18份二甲基二甲氧基硅烷搅拌10h，搅拌温度为85℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、按重量份将60份聚乳酸、20份聚羟基烷酸酯、10份第一预制料、80份沸石粉、40份膨胀珍珠岩、8份蜜蜡、4份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌60min，搅拌速度为600r/min，得到第二预制料；
S3、按重量份将200份第二预制料升温至150℃，加入4份偏苯三酸三辛酯、1份辛酸亚锡、4份色母粒、2份歧化松香、5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1000r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为190℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
实施例3
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将30份棉籽粕、100份无水乙醇、40份浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌8h，搅拌温度为45℃，加入13份环氧蓖麻油继续搅拌10min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入12份1,6-己二异氰酸酯、3份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌8min，搅拌速度为500r/min，加入4份十二烷基二甲基氧化胺、6份二甲基二甲氧基硅烷搅拌16h，搅拌温度为75℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、按重量份将100份聚乳酸、10份聚羟基烷酸酯、20份第一预制料、40份沸石粉、60份膨胀珍珠岩、4份蜜蜡、10份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌40min，搅拌速度为800r/min，得到第二预制料；
S3、按重量份将160份第二预制料升温至170℃，加入2份偏苯三酸三辛酯、2份辛酸亚锡、2份色母粒、4份歧化松香、3份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1200r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
实施例4
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将22份棉籽粕、115份无水乙醇、25份浓度为2.2mol/L氢氧化钠溶液搅拌5h，搅拌温度为52℃，加入9份环氧蓖麻油继续搅拌18min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入8份1,6-己二异氰酸酯、4.5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌5min，搅拌速度为650r/min，加入2.5份十二烷基二甲基氧化胺、14份二甲基二甲氧基硅烷搅拌12h，搅拌温度为82℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、按重量份将70份聚乳酸、18份聚羟基烷酸酯、12份第一预制料、70份沸石粉、45份膨胀珍珠岩、7份蜜蜡、6份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌55min，搅拌速度为650r/min，得到第二预制料；
S3、按重量份将190份第二预制料升温至155℃，加入3.5份偏苯三酸三辛酯、1.2份辛酸亚锡、3.5份色母粒、2.5份歧化松香、4.5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1050r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为185℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
实施例5
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将28份棉籽粕、105份无水乙醇、35份浓度为1.8mol/L氢氧化钠溶液搅拌7h，搅拌温度为48℃，加入11份环氧蓖麻油继续搅拌12min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入10份1,6-己二异氰酸酯、3.5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌7min，搅拌速度为550r/min，加入3.5份十二烷基二甲基氧化胺、8份二甲基二甲氧基硅烷搅拌14h，搅拌温度为78℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、按重量份将90份聚乳酸、12份聚羟基烷酸酯、16份第一预制料、50份沸石粉、55份膨胀珍珠岩、5份蜜蜡、8份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌45min，搅拌速度为750r/min，得到第二预制料；
S3、按重量份将170份第二预制料升温至165℃，加入2.5份偏苯三酸三辛酯、1.8份辛酸亚锡、2.5份色母粒、3.5份歧化松香、3.5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1150r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为175℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
实施例6
本发明提出的一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份将25份棉籽粕、110份无水乙醇、30份浓度为2mol/L氢氧化钠溶液搅拌6h，搅拌温度为50℃，加入10份环氧蓖麻油继续搅拌15min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入9份1,6-己二异氰酸酯、4份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌6min，搅拌速度为600r/min，加入3份十二烷基二甲基氧化胺、10份二甲基二甲氧基硅烷搅拌13h，搅拌温度为80℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、按重量份将80份聚乳酸、12份聚羟基烷酸酯、14份第一预制料、60份沸石粉、50份膨胀珍珠岩、6份蜜蜡、7份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌50min，搅拌速度为700r/min，得到第二预制料；
S3、按重量份将180份第二预制料升温至160℃，加入3份偏苯三酸三辛酯、1.5份辛酸亚锡、3份色母粒、3份歧化松香、4份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1100r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为180℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将棉籽粕、无水乙醇、氢氧化钠溶液搅拌，加入环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入十二烷基二甲基氧化胺、二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料；
S2、将聚乳酸、聚羟基烷酸酯、第一预制料、沸石粉、膨胀珍珠岩、蜜蜡、壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料；
S3、将第二预制料升温，加入偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂搅拌均匀，接着送入双螺杆挤出机中挤出，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将20-30份棉籽粕、100-120份无水乙醇、20-40份浓度为1.5-2.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌，加入7-13份环氧蓖麻油继续搅拌，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入6-12份1,6-己二异氰酸酯、3-5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌，加入2-4份十二烷基二甲基氧化胺、6-18份二甲基二甲氧基硅烷搅拌，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料。
3.根据权利要求1或2所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S1中，按重量份将20-30份棉籽粕、100-120份无水乙醇、20-40份浓度为1.5-2.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌4-8h，搅拌温度为45-55℃，加入7-13份环氧蓖麻油继续搅拌10-20min，加入甲醛调节体系pH值至3-3.5，加入6-12份1,6-己二异氰酸酯、3-5份异佛尔酮二异氰酸酯的混合液搅拌4-8min，搅拌速度为500-700r/min，加入2-4份十二烷基二甲基氧化胺、6-18份二甲基二甲氧基硅烷搅拌10-16h，搅拌温度为75-85℃，过滤，洗涤，干燥得到第一预制料。
4.根据权利要求1或2所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S2中，按重量份将60-100份聚乳酸、10-20份聚羟基烷酸酯、10-20份第一预制料、40-80份沸石粉、40-60份膨胀珍珠岩、4-8份蜜蜡、4-10份壬基酚聚氧乙烯醚搅拌得到第二预制料。
5.根据权利要求1或2所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S3中，抗氧剂由硫醚型酚类抗氧剂与硫代双酚抗氧剂组成。
6.根据权利要求1或2所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S3中，第二预制料、偏苯三酸三辛酯、辛酸亚锡、色母粒、歧化松香、抗氧剂的重量比为160-200：2-4：1-2：2-4：2-4：3-5。
7.根据权利要求1或2所述可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维制备方法，其特征在于，S3中，按重量份将160-200份第二预制料升温至150-170℃，加入2-4份偏苯三酸三辛酯、1-2份辛酸亚锡、2-4份色母粒、2-4份歧化松香、3-5份抗氧剂搅拌均匀，搅拌速度为1000-1200r/min，接着送入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度为170-190℃，冷却至室温，然后熔融纺丝得到可降解的户外帐篷用聚乳酸纤维。
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