CN107090053A - 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术 - Google Patents

从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术 Download PDF

Info

Publication number
CN107090053A
CN107090053A CN201710167502.7A CN201710167502A CN107090053A CN 107090053 A CN107090053 A CN 107090053A CN 201710167502 A CN201710167502 A CN 201710167502A CN 107090053 A CN107090053 A CN 107090053A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium hydroxide
chitosan
acid
temperature
cleaning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710167502.7A
Other languages
English (en)
Inventor
周春于
杨俊玲
于振东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN201710167502.7A priority Critical patent/CN107090053A/zh
Publication of CN107090053A publication Critical patent/CN107090053A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
    • C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
    • C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明针对的是小龙虾壳中磁性壳聚糖的制备。本方法以小龙虾壳为原料，在一定温度下用盐酸、氢氧化钠进行处理，经过第一步反应得到甲壳素，经过第二步反应得到壳聚糖，在经过第三步反应得到磁性壳聚糖。产物无需纯化处理，便可得到最终产物。本发明涉及的甲壳素，壳聚糖和磁性壳聚糖的合成方法简单，并且合成的磁性壳聚糖分子具有羟基基团和氨基基团易于改性，而且合成工艺简单易行，由于原料小龙虾壳和试剂价格低廉，所以生产成本较低。

Description

从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术
技术领域
本发明涉及一种从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术。主要适用于改性磁性壳聚糖。
背景技术
壳聚糖是由几丁质(甲壳素)脱去乙酰基而得到的，而甲壳素存在于虾、蟹的外壳以及一些藻类的细胞壁中，是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源。壳聚糖是一种天然高分子多糖化合物，而磁性壳聚糖和壳聚糖一样具有相容性、安全性、微生物降解性等优良性，并且其分子间不发生缠绕等结构优点，磁性壳聚糖具有羟基、氨基，所以修饰和改性就会容易很多，通过改性和修饰其端基得到的产品在更多更广的领域里得到应用。例如，在工业中作为黏结剂、胶凝剂等。在化妆品也得到广泛应用，护发素、浴液、香水、膏霜等化妆品。还应用于医药、农业、污水处理、食品等方方面面，应用前景十分可期。
本发明涉及的磁性壳聚糖的制备方法比较简单，采用原料和试剂的价格相对较低，同时所得磁性壳聚糖纯度较高，而且合成工艺简单易行，生产成本较低，适合大规模生产，使磁性壳聚糖的工业化成为可能。
发明内容
本发明目的是提供一种低成本，易操作的磁性壳聚糖的合成方法，并且合成的磁性壳聚糖分子具有羟基基团和氨基集团，具有易于改性等优势。
本方法以小龙虾壳为原料，在一定温度下用盐酸、氢氧化钠进行处理，经过第一步反应得到甲壳素，在经过第二步反应得到壳聚糖，第三步反应得到磁性壳聚糖，产物无需纯化处理，便可的得到最终产物。
以甲壳素，壳聚糖和磁性壳聚糖为例，反应机理如下：
第一步：
第二步：
第三步：
本发明中所述的酸浸中的酸为盐酸，碱煮中的碱为氢氧化钠。物质的浓度为1.0mol/L的盐酸，2.0mol/L的氢氧化钠，5g/L的高锰酸钾，10g/L的草酸，50％的氢氧化钠，5％的醋酸，5％的戊二醛。浸酸时间为24h，酸浸温度40-50℃，碱煮温度80-90℃，碱煮时间为3-4h，第二步中的碱煮温度为70-80℃，碱煮时间为3-4h，第三步中的搅拌的温度40-50℃，干燥温度70-75℃，干燥时间12h。
本发明中第一步中取15-20g小龙虾的壳，在加入1.0mol/L的盐酸1000ml，在水浴锅中浸直至无气泡产生，清洗后加入2.0mol/L的氢氧化钠1000ml，清洗后在用5g/L的高锰酸钾浸泡1-1.5h，水洗后在用10g/L的草酸进行脱色。第二步实验取5-6g甲壳素加入40％-50％的氢氧化钠500ml在水浴锅反应3-4h即可，第三步实验取壳聚糖0.5-1.0g，加入5％的醋酸50ml，加入0.3-0.5gFe3O4，同时加入45-50ml液体石蜡和2-3ml吐温-80，在40-50℃搅拌30-35min，在逐滴加入10ml的5％的戊二醛溶氢氧化钠调节pH值在9.0左右，搅拌反应2-3h，离，用蒸馏水反复洗涤多次，在70-75℃干燥12h即可。
本发明在反应过程中，清洗使用自来水即可但必须使清洗后的溶液成中性，洗涤所用水为蒸馏水。实验反应中的晒干均在常温下进行即可。
具体实施方式
下面介绍本发明的具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
实施例1.甲壳素的提取方法
将称好的15-20g小龙虾壳置于2000mL的烧杯中加入1.0mol/L盐酸1000mL在水浴锅中40℃浸泡24小时而玻棒搅拌直至无泡产生除碳酸钙和磷酸盐等。倾去酸液清洗至中性后加入2.0mol/L的氢氧化钠1000ml在80-90℃水浴锅中反应3-4h去除虾壳中的蛋白质。倾去碱液清洗至中性加入5g/L的高锰酸钾浸泡1-1.5h，水洗后在用10g/L的草酸于水浴锅60-70℃进行脱色，直至全部变为白色。晒干得到白色的甲壳素。
实施例2.壳聚糖的反应合成方法
称取上述制备的甲壳素5-6g于圆底烧瓶中加入40％-50％的氢氧化钠500ml在水浴锅中，水浴锅的温度保持70-80℃，反应3-4h进行脱乙酰基。反应结束后，用自来水进行清洗直至清洗液至中性结束，晒干后得到白色或淡黄色的壳聚糖。
实施例3.磁性壳聚糖的反应合成方法
取壳聚糖0.5-1.0g，加入5％的醋酸50ml，加入0.3-0.5gFe3O4，同时加入45-50ml液体石蜡和2-3ml吐温-80，在40-50℃搅拌30-35min，在逐滴加入10ml的5％的戊二醛溶氢氧化钠调节pH值在9.0左右，搅拌反应2-3h，用磁铁分离，用蒸馏水反复洗涤多次，在70-75℃干燥12h，轻研制得磁性壳聚糖微粒。

Claims (7)

1.一种从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术方法，其原理如下：
第一步：
第二步：
第三步：。
2.权利1中所述，酸浸中的酸为盐酸，碱煮中的碱为氢氧化钠，酸溶为醋酸。
3.权利1中所述物质的浓度，1.0mol/L的盐酸，2.0mol/L的氢氧化钠，5g/L的高锰酸钾，10g/L的草酸，50％的氢氧化钠，5％的醋酸，5％的戊二醛。
4.权利1中所述，第一步中的浸酸时间为24h，酸浸温度40℃，碱煮温度80-90℃，碱煮时间为3-4h，第二步中的碱煮温度为70-80℃，碱煮时间为3-4h，第三步中的搅拌的温度为40-50℃，干燥温度70-75℃，干燥时间12h。
5.权利1中所述，第一步中取15-20g小龙虾的壳，在加入1.0mol/L的盐酸1000ml，在水浴锅中浸泡直至无气泡产生，清洗后加入2.0mol/L的氢氧化钠1000ml，清洗后在用5g/L的高锰酸钾浸泡1-1.5h，水洗后在用10g/L的草酸进行脱色。第二步实验取5-6g甲壳素加入40％-50％的氢氧化钠500ml在水浴锅反应3-4h即可，第三步实验取壳聚糖0.5-1.0g，加入5％的醋酸50ml，加入0.3-0.5gFe3O4，同时加入45-50ml液体石蜡和2-3ml吐温-80，在40-50℃搅拌30-35min，在逐滴加入10ml的5％的戊二醛溶氢氧化钠调节pH值在9.0左右，搅拌反应2-3h，用磁铁分离，用蒸馏水反复洗涤多次，在70-75℃干燥12h即可。
6.权利1中所述，第一步和第二步中的清洗使用自来水即可但必须使清洗后的溶液成中性，第三步洗涤所用水为蒸馏水。
7.权利1中所述，实验反应中的晒干均在常温下进行即可，第三步的干燥需要在70-75℃。
CN201710167502.7A 2017-03-16 2017-03-16 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术 Pending CN107090053A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710167502.7A CN107090053A (zh) 2017-03-16 2017-03-16 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710167502.7A CN107090053A (zh) 2017-03-16 2017-03-16 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107090053A true CN107090053A (zh) 2017-08-25

Family

ID=59649142

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710167502.7A Pending CN107090053A (zh) 2017-03-16 2017-03-16 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107090053A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373563A (zh) * 2018-03-28 2018-08-07 方建波 一种可生物降解农膜的制备方法
CN111888320A (zh) * 2020-08-19 2020-11-06 福建农林大学 一种龙虾壳中甲壳素的精华发膜及其制备方法
CN115110105A (zh) * 2022-07-28 2022-09-27 广东海洋大学 一种虾壳简易制备壳寡糖的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108373563A (zh) * 2018-03-28 2018-08-07 方建波 一种可生物降解农膜的制备方法
CN111888320A (zh) * 2020-08-19 2020-11-06 福建农林大学 一种龙虾壳中甲壳素的精华发膜及其制备方法
CN115110105A (zh) * 2022-07-28 2022-09-27 广东海洋大学 一种虾壳简易制备壳寡糖的方法
CN115110105B (zh) * 2022-07-28 2023-11-21 广东海洋大学 一种虾壳简易制备壳寡糖的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103222539B (zh) 一种微生物发酵前包被多层微胶囊的制备方法
CN104788584B (zh) 一种甲壳类原料清洁生产壳聚糖及羧甲基壳聚糖新工艺
Madhavan et al. Utilization of prawn waste: isolation of chitin and its conversion to chitosan
CN107090053A (zh) 从小龙虾壳中制备磁性壳聚糖的技术
KR20010091847A (ko) 키토산 및 키토산 제조 방법
CN103602710B (zh) 固定化复合酶制取葡萄糖酸钙的方法
JP2014522240A (ja) 酸性媒質中での酵素加水分解を用いた単一工程でのキチン抽出
CN105821028A (zh) 一种改性纤维素固定化脂肪酶的制备方法
CN107163160A (zh) 一种抗坏血酸化壳聚糖季铵盐及其制备方法和应用
PT104149A (pt) Processo de co-produção de quitina, seus derivados e polímeros contendo glucose, manose e/ou galactose, por cultivo da levedura pichia pastoris
CN109628525A (zh) 一种酶解甲壳素制备n-乙酰氨基葡萄糖的工艺
CN102146423B (zh) 栀子苷元的制备方法
CN113367157A (zh) 一种花状银/木质素复合抗菌颗粒的制备方法
CN106749763B (zh) 一种利用离子液体从虾壳粉中制备高纯度甲壳素的方法
CN110898817A (zh) 一种聚乙烯亚胺改性磁性竹粉材料的制备方法及其应用
US20120095204A1 (en) Method to prepare d-glucosamine hydrochloride
CN106519060A (zh) 一种羧甲基可得然胶的制备
CN101538335B (zh) 从发酵法生产衣康酸产生的土曲霉废菌丝体中提取壳聚糖的方法
CN109721740A (zh) 一种连续制备不同脱乙酰度的甲壳素/壳聚糖溶液的方法
CN106366213B (zh) O-羧甲基壳聚糖的工业化制备方法
CN112608399B (zh) 一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法
CN102477108A (zh) 一种聚壳糖及其制备方法
CN106633120A (zh) 一种壳聚糖交联醇溶蛋白的制备方法
CN104193836B (zh) 一种药用羟丙基淀粉的生产工艺
CN1326883C (zh) 一种透明质酸钙的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Zhou Chunyu

Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn

DD01 Delivery of document by public notice
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170825

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication