CN107082884A - 一种吸附提纯二甲基硅油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种吸附提纯二甲基硅油的方法，包括以下步骤：在20‑60℃，0.5‑1MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有本发明制备的吸附剂的层析柱进行吸附，流速1‑4BV/h，得到二甲基硅油产品。

Description

一种吸附提纯二甲基硅油的方法
技术领域
本发明涉及一种吸附提纯的方法，尤其是一种吸附提纯二甲基硅油的方法。
背景技术
二甲基硅油，是一种疏水类的有机硅物料。产品具有良好的耐热性，稳定性，绝缘性，可广泛应用于制药，建筑，日用品，食品，办公用品，化妆品等领域，其衍生物有上百种，是一种重要的有机硅物料。纯度低的二甲基硅油中含有催化剂、中和剂、金属离子等杂质，在二甲基硅油作为原料进一步生产产品时，这些杂质会影响产品的质量，尤其是某些要求严格的领域，如二甲基硅油在化妆品中应用广泛，如果含有有害杂质后果将十分严重，高纯度的二甲基硅油所生产出的产品具有更优良的理化性质，更符合产品的要求。
CN 106065072A 公开了一种有机硅产品的制备方法，更具体地，本发明涉及一种低羟基含量二甲基硅油的制备方法及其应用。该方法包括如下步骤：将甲基硅氧烷、六甲基硅氧烷、酸性催化剂加到反应釜，在真空条件下搅拌升温至70-75℃进行反应；反应结束后，静置分层，从反应釜底阀放出反应后的酸性催化剂；向反应釜中加入15%的碳酸钠水溶液搅拌，调节pH至7-8，得到中性的上层油粗产物；静置除水，将油粗产物脱除低沸物，冷却过滤，即得二甲基硅油。
CN 106317410A 本发明涉及一种二甲基硅油的生产方法，包括：将废硅胶进行粉碎；将上述粉碎物料投入至反应釜，脱尽水分；向经过脱水处理的物料内加入酸性催化剂，将抽出的液体备用；将抽出的液体物料经过沉淀后，投入至重排釜，加入碱性催化剂，进行降解，出液体物料，得到毛料；将毛料降温至30℃-50℃，并脱色处理，过滤后，即得到二甲基环硅氧烷；将反应釜内抽真空，加入上述二甲基环硅氧烷与封头剂，加入催化剂，其中各组分质量分数为二甲基环硅氧烷95-97%、封头剂2-4%、催化剂0.2-1%；进行调聚处理，调聚结束后升温破媒，在真空条件下进行脱低处理，达到要求的闪点后，即可得到二甲基硅油。
现有的生产二甲基硅油工艺，在提纯环节大多采用过滤，水洗等方法，较为粗糙，得到的产品纯度差强人意，而吸附剂大多简单地采用活性炭作为吸附剂，其吸附能力还有较大提升空间，因此，研发一种新型提纯二甲基硅油的方法十分有必要。
发明内容
本发明的目的是：提供一种吸附提纯二甲基硅油的方法，其特征在于步骤包括：
1.吸附剂的制备
按重量份计，在反应釜中加入重组蛋白G高流速琼脂糖微球100份，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-1份，四氢呋喃100-300份，N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺0.1-1份，在60-90℃下反应8-18h，静置25-40h，再加入0.5-1.5份2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在80-120℃反应6-12h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在20-60℃，0.5-1MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速1-4BV/h，得到二甲基硅油产品。
所述重组蛋白G高流速琼脂糖微球为市售产品，如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品；1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸为市售产品，如上海柏际医药科技有限公司生产的产品；N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺为市售产品，如嘉兴市艾森化工有限公司生产的产品； 2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺为市售产品，如嘉兴久耀化学有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所提供的吸附提纯方法操作简便，易于实行；吸附剂产品比表面积大，吸附能力强，速度快，生产出的二甲基硅油产品具有较高的纯度。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白G高流速琼脂糖微球100Kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.5Kg，四氢呋喃200Kg，N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺0.5Kg，在75℃下反应12h，静置30h，再加入1Kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在100℃反应9h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在40℃，0.8MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速2BV/h，得到二甲基硅油产品。产品编号M-1。
实施例2
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白G高流速琼脂糖微球100Kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1Kg，四氢呋喃100Kg，N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺0.1Kg，在60℃下反应8h，静置25h，再加入0.5Kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在80℃反应6h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在20℃，0.5MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速1BV/h，得到二甲基硅油产品。产品编号M-2。
实施例3
1.吸附剂的制备
在反应釜中加入重组蛋白G高流速琼脂糖微球100Kg，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸1Kg，四氢呋喃300Kg，N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺1Kg，在90℃下反应18h，静置40h，再加入1.5Kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在120℃反应12h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.吸附提纯二甲基硅油
在60℃，1MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速4BV/h，得到二甲基硅油产品。产品编号M-3。
对比例1
吸附剂中不加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
吸附剂中不加入N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
吸附剂中不加入1.5Kg2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭作为吸附剂进行吸附。产品编号M-7。
实施例4
检测实施例1-3和对比例1-4所生产二甲基硅油产品的纯度，见表1。
表1：不同工艺生产出的二甲基硅油产品纯度
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种吸附提纯二甲基硅油的方法，其特征在于吸附剂的制备包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入重组蛋白G高流速琼脂糖微球100份，1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸0.1-1份，四氢呋喃100-300份，N-(2-(二乙基氨基)乙基)-5-甲酰基-2,4-二甲基-1H-吡咯-3-甲酰胺0.1-1份，在60-90℃下反应8-18h，静置25-40h，再加入0.5-1.5份2-氧代-2-(3-吡啶基)乙酰胺3-吡啶基草酰胺，在80-120℃反应6-12h，产物经分离，烘干，得到本发明所述吸附剂。
2.权利要求1的一种吸附提纯二甲基硅油的方法，其特征在于吸附提纯二甲基硅油的方法包括以下步骤：
在20-60℃，0.5-1MPa条件下，将工业级二甲基硅油通过装有吸附剂的层析柱进行吸附，流速1-4BV/h，得到二甲基硅油产品。
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