CN107075312A - 用于显示器应用中uv固化性粘合剂的经改善的固化遮蔽区域 - Google Patents

用于显示器应用中uv固化性粘合剂的经改善的固化遮蔽区域 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种固化粘合剂组合物的方法，所述粘合剂组合物至少部分地定位在光吸收层下方。所述方法包括提供粘合剂组合物，将所述光吸收层定位在所述粘合剂组合物的表面上，使得存在所述粘合剂组合物的暴露区域和所述粘合剂组合物的覆盖区域，并以介于约100mJ/cm2和约10,000mJ/cm2之间的剂量照射位于所述表面处的所述粘合剂组合物的所述暴露区域和所述粘合剂组合物的所述覆盖区域。所述粘合剂组合物包含分子量为4k至30k且Tg低于约20℃的溶质(甲基)丙烯酰基低聚物、稀释剂单体组分和光引发剂。

Description

用于显示器应用中UV固化性粘合剂的经改善的固化遮蔽区域
技术领域
本发明涉及粘合剂领域。具体地，本发明涉及UV固化性粘合剂。
背景技术
液体光学透明粘合剂(LOCA)在显示器工业用于填充基板之间的空气间隙变得普及。例如，LOCA常用于填充覆盖透镜与触摸传感器之间、触摸传感器与液晶模块之间的间隙，或直接填充在覆盖透镜与液晶模块之间。大多数LOCA为UV可固化的丙烯酸酯和/或有机硅树脂。显示器构造通常由显示器的前部/顶部向后构建而成，使得覆盖透镜(具有光吸收油墨台阶)粘结至触摸传感器以形成叠堆，并随后将叠堆粘结至LCD模块和/或AMOLED叠堆。为实现光学可靠性和显示性能，固化所有LOCA(甚至是涂覆在观看区域之外以及油墨台阶下方的那些)以防止显示缺陷(诸如不均匀的黄色和漏光)或外观缺陷诸如渗出是至关重要的。虽然也可使用UV透明油墨(例如WO2012071144)，但这不是行业内的常见做法。通常光吸收油墨台阶不透射UV光，导致油墨台阶下方的固化不充分或未被固化。
可以在层合之前预固化LOCA，以实现光吸收油墨台阶下方的固化(例如，美国专利8,628,637或WO2013/111810)。然而，这可导致粘附性能的损失以及由涂层缺陷(例如画面分幅)和/或较差的层合导致的显示缺陷(例如，不均匀的黄色和漏光)。另选地，采用例如热引发剂(例如，美国专利8,087,967或US2011021655)的二次固化可用于对光吸收油墨台阶下方的区域进行固化。然而，这需要使用额外的设备(即，干燥炉)，并将显示叠堆暴露于60℃以上的温度以实现固化。大多数显示器制造商不愿将他们的液晶模块(LCM)暴露于40℃以上的温度。最后，可通过从油墨台阶下方的侧面进行照射(例如，美国专利7,927,533)来尝试固化LOCA。但是，这种方法要求将150μm厚的LOCA层进行小心地对准，并且可能无法实现必需的固化深度和/或对整个柔性电路或其它从侧面遮蔽固化的物体的固化。
发明内容
在一个实施方案中，本发明是一种固化粘合剂组合物的方法，所述粘合剂组合物至少部分地定位在光吸收层下方。该方法包括提供粘合剂组合物，将光吸收层定位在粘合剂组合物的表面上，使得存在粘合剂组合物的暴露区域和粘合剂组合物的覆盖区域，并以介于约100mJ/cm2和约10,000mJ/cm2之间的剂量照射位于表面处的粘合剂组合物的暴露区域和粘合剂组合物的覆盖区域。该粘合剂组合物包含分子量为4K至30K且Tg低于约20℃的溶质(甲基)丙烯酰基低聚物、稀释剂单体组分和光引发剂。
在另一个实施方案中，本发明是一种固化粘合剂组合物的方法，所述粘合剂组合物至少部分地定位在光吸收层下方。该方法包括提供粘合剂组合物，将光吸收层定位在粘合剂组合物的表面上，使得存在粘合剂组合物的暴露区域和粘合剂组合物的覆盖区域，并照射粘合剂组合物的表面使得粘合剂组合物的至少约80％被固化。
附图说明
图1A是显示器构造的第一实施方案的剖视图。
图1B是显示器构造的第二实施方案的剖视图。
图2是实施例中所使用的油墨覆盖玻璃工具的前视图。
图3是实施例中所使用的显示器构造的示意图。
图4是用于使用本发明的方法测量固化的代表性区域的示意图。
图5a为在以100mJ/cm2的剂量进行的固化步骤期间作为剂量函数的模量曲线图。
图5b为在以200mJ/cm2的剂量进行的固化步骤期间作为剂量函数的模量曲线图。
图5c为在以400mJ/cm2的剂量进行的固化步骤期间作为剂量函数的模量曲线图。
图5d为在以800mJ/cm2的剂量进行的固化步骤期间作为剂量函数的模量曲线图。
图6是施用图5a至图5d的剂量之后的模量曲线图。
这些图不是按比例绘制，并且只是旨在为了进行示意性的说明。
具体实施方式
本发明是通过诸如油墨台阶的光吸收层使用UV照射固化粘合剂组合物的方法。使用本发明的方法，通过UV照射可发生粘合剂组合物的固化，固化深度大于约5毫米。在层合之前通过油墨台阶(而非预固化)固化粘合剂组合物并执行二次固化或从显示器的侧面进行照射增强了粘附性能、减少了显示缺陷并降低了成本。
如上所述，液体光学透明粘合剂(LOCA)通常用于在显示器应用中填充间隙。图1A示出显示器构造10的第一实施方案的剖视图，其中可使用通过本发明的光吸收层固化粘合剂组合物的方法。图1A的显示器构造10包括覆盖玻璃(例如，覆盖透镜)12、第一粘合剂层14、触摸传感器16、第二粘合剂层18、液晶显示器模块20和光吸收油墨台阶22。本发明的方法可用于通过照射透过显示器构造10的顶部表面23，对显示器构造的第一粘合剂层14和第二粘合剂层18的整个高度和长度进行固化。
图1B示出显示器构造100的第二实施方案的剖视图，其中可使用本发明的固化粘合剂组合物的方法。图1B的显示器构造100包括覆盖玻璃(例如，覆盖透镜)102、粘合剂层104、触摸传感器106、液晶显示器模块108和光吸收油墨台阶110。类似于第一显示器构造10，显示器构造100的粘合剂层104使用本发明的方法进行固化，并且可通过将UV光照射通过显示器构造100的顶部表面111进行固化。
在实施过程中，如在图1A和图1B中可以看到，当组装好显示器构造时，粘合剂层14、18和104的至少一部分被定位在光吸收油墨台阶22、110的下方，使得当从显示器构造10、100的顶部表面23、111观察时，存在粘合剂层24、112的暴露部分和粘合剂层26、114的覆盖部分。用于本发明的粘合剂层14、18和104(包括定位在光吸收油墨台阶下方的部分)可通过从显示器构造10、100的顶部表面23、111进行UV光照射而单独被固化，即，照射穿过光吸收油墨台阶22、110，而无需进行二次固化步骤。以介于约100mJ/cm2和约10,000mJ/cm2之间的总剂量，并且具体地介于约300mJ/cm2和约6000mJ/cm2之间的总剂量对粘合剂层14、18和104的暴露部分和覆盖部分进行固化。在一个实施方案中，以每次通过时约500mJ/cm2的剂量对粘合剂组合物进行固化。
在一个实施方案中，即使是在光吸收油墨台阶22、110的厚度为至多约5μm的情况下，也可使用本发明的方法。具体地，光吸收油墨台阶22、110的厚度可为至多约10μm，具体地至多约80μm，并且更具体地至多约100μm。固化定位在光吸收油墨台阶22、110下方的粘合剂组合物的能力取决于许多因素，包括光吸收油墨台阶的厚度、粘合剂组合物的厚度、以及粘合剂组合物的覆盖部分与暴露部分之间的距离，所述暴露部分直接暴露于照射。在一个实施方案中，可使用本发明的方法对粘合剂组合物进行固化，固化部位与暴露区域的距离高达至少约5毫米(mm)，并且与粘合剂组合物的暴露部分的距离高达至少约10mm。暴露于UV照射之后，定位在光吸收层下方的粘合剂组合物的至少约80％被固化，具体地至少约90％被固化，更具体地至少约95％被固化，并且最具体地至少约99％被固化。
用于本发明方法中的粘合剂组合物包含Mw为约4K至约30K、具体地约8K至约15K并且Tg<20℃、具体地Tg<10℃、更具体地Tg<0℃的溶质(甲基)丙烯酰基低聚物；溶剂稀释剂单体组分和光引发剂。在一个实施方案中，粘合剂组合物包含大于约50重量份、具体地大于约80重量份、并且更具体地大于约90重量份的低聚物，该低聚物具有多个可自由基聚合的侧链官能团，并且Mw为约4k至约30k且Tg<20℃。在一个实施方案中，该组合物包含小于约50重量份、具体地小于约20重量份、并且更具体地小于约10重量份的稀释剂单体组分。在一个实施方案中，基于100重量份的低聚物和稀释剂溶剂单体计，该组合物包含约0.001至约5重量份、具体地约0.001至约1重量份、并且更具体地约0.01至约0.1重量份的光引发剂。
所述低聚物通常包含以下各项的聚合单体单元：
a)大于约50重量份、具体地大于约75重量份、更具体地大于约80重量份的(甲基)丙烯酸酯单体单元；
b)约10至约49重量份、具体地约10至约35重量份、更具体地约15至约25重量份的具有侧链羟基官能团的单体单元，
c)约1至约10重量份、具体地约1至约5重量份、更具体地约1至约3重量份的具有可自由基聚合的侧链官能团的单体单元，以及
d)0至约20重量份的其它极性单体单元，其中单体单元的总和为100重量份。
在一个方面，所述低聚物包含(甲基)丙烯酸酯单体单元。(甲基)丙烯酸酯可包括脂族、脂环族或芳族烷基基团。可用的丙烯酸烷基酯(即，丙烯酸烷基酯单体)包括非叔烷基醇的直链或支链单官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
可用的单体包括例如(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸2-丙基庚酯和(甲基)丙烯酸2-甲基丁酯以及它们的组合。在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯的烷醇部分的平均碳数为10至14。
所述低聚物的Tg<20℃，具体地<10℃，更具体地<0℃。如本文所用，术语“低Tg单体”是指当均聚时，产生Tg<20℃的(甲基)丙烯酰基共聚物的单体。将低Tg单体掺入到所述低聚物中足以将所得共聚物的玻璃化转变温度降低至<20℃。
合适的低Tg单体具有一个烯键式不饱和基团并且玻璃化转变温度低于20℃、优选低于10℃，包括例如丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基-己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、单甲基丙烯酸甲氧基-聚乙二醇酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸乙氧基-乙氧基乙酯和乙氧基化的丙烯酸壬酯。尤其合适的是丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙氧基-乙氧基乙酯、丙烯酸十三烷基酯和乙氧基化的丙烯酸壬酯。
在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯单体组分可包含2-烷基烷醇的(甲基)丙烯酸酯，其中所述2-烷基烷醇的摩尔碳数平均值为12至32。格尔伯特(Guerbet)烷醇衍生的(甲基)丙烯酸类单体具有形成超过与能与之相比的、常使用的粘合剂丙烯酸酯(共)聚合物的具有独特和改善的特性的(共)聚合物的能力。这些特性包括极低的Tg、对于丙烯酸类聚合物的低溶解度参数以及低储能模量，产生极适形的弹性体。当包括格尔伯特单体时，(甲基)丙烯酸酯组分可包含至多100重量份、具体地至多约50重量份的(甲基)丙烯酸酯单体组分。此类格尔伯特(甲基)丙烯酸酯在申请人的U.S.8,137,807(Lewandowski等人)中有所描述，并且以引用方式并入本文。
在一些实施方案中，(甲基)丙烯酸酯衍生自平均碳数为C8至C32，具体地C10至C14的烷醇。此平均碳数可基于各(甲基)丙烯酸酯单体的重量％计算。
低聚物还包含亲水性羟基官能单体。亲水性羟基官能单体化合物通常具有小于约400的羟基当量。羟基当量分子量被定义为单体化合物的分子量除以单体化合物中的羟基基团数。
羟基官能单体具有通式：
其中
R5为烃基基团，其包括亚烷基、亚芳基以及它们的组合，更具体地C1至C6亚烷基；
R4为-H或C1至C4烷基；并且
X1为-NR4-或-O-。
此类型的可用单体包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-2-苯氧基丙酯和(甲基)丙烯酸羟丁酯、2-羟乙基丙烯酰胺和N-羟丙基丙烯酰胺。
羟基官能单体通常以基于100份低聚物总单体计10至49重量份的量使用。
除羟基官能单体之外，低聚物任选还包含亲水性极性单体。亲水性单体通常具有大于约70、或大于约500、或甚至更高的平均分子量(Mn)。合适的亲水性聚合物包括聚(环氧乙烷)链段、羟基官能团、或它们的组合。聚合物中的聚(环氧乙烷)和羟基官能团的组合需要足够高以使所得聚合物具有亲水性。所谓“亲水性”是指聚合物可掺入至少约25重量％的水而无相分离。
通常，合适的亲水性聚合物可包含具有至少约10个、至少约20个或甚至至少约30个环氧乙烷单元的聚(环氧乙烷)链段。另选地，基于聚合物的烃含量计，合适的亲水性聚合物包含至少25重量％的来自聚(环氧乙烷)或羟基官能团的乙二醇基团形式的氧。
可用的亲水性聚合物化合物可与粘合剂组合物共聚或非共聚，前提条件是它们保持与粘合剂可混溶并且产生光学透明的粘合剂组合物。可共聚的亲水性聚合物化合物包括例如购自美国宾夕法尼亚州埃克斯顿的沙多玛公司(Sartomer Company,Exton,PA)的CD552，其为单官能甲氧基化的聚乙二醇(550)甲基丙烯酸酯，或同样购自沙多玛公司(Sartomer)的SR9036，其为在双酚A部分和每个甲基丙烯酸酯基团之间具有30个聚合环氧乙烷基团的乙氧基化的双酚A二甲基丙烯酸酯。其它示例包括购自美国新泽西州纽瓦克的Jarchem Industries公司(Jarchem Industries Inc.,Newark,New Jersey)的苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯。
极性单体组分还可包括弱极性单体，诸如包含羧酸、酰胺、氨基甲酸酯或脲官能的基团。一般来讲，粘合剂中的极性单体含量可包括小于约5重量份或甚至小于约3重量份的一种或多种极性单体。可用的羧酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸。可用的酰胺包括N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基(丙烯酰胺)和N-辛基(甲基)丙烯酰胺。
羟基官能单体和极性单体以使得低聚物具有亲水性的量使用。“亲水性”意指低聚化合物可掺入至少25重量％的水而无相分离。一般来讲，极性单体以基于低聚物的100份总单体0份至20份的量使用。一般来讲，极性单体存在时以约1至约10份、具体地约1至约5份的量使用。
低聚物任选地包含硅烷单体[M硅烷]，其包括具有下式的那些：
A-R8-Si-(Y)p(R9)3-p
其中：
A为烯键式不饱和聚合型基团，包括乙烯基、烯丙基、乙烯氧基、烯丙氧基和(甲基)丙烯酰基，具体地(甲基)丙烯酸酯；
R8为共价键或二价(杂)烃基基团。
在一个实施方案中，R8为具有约1至20个碳原子的二价烃桥接基团，包括亚烷基和亚芳基以及它们的组合，任选地在主链中包含1至5个选自以下基团的部分：-O-、-C(O)-、-S-、-SO2-和NR1-基团(以及它们的组合，例如-C(O)-O-)，其中R1为氢或C1至C4烷基基团。在另一个实施方案中，R8为由式-(OCH2CH2-)f(OCH2CH(R1))g-表示的聚(亚烷基氧)部分，其中f为至少5，g可为0且具体地至少约1，并且f:g的摩尔比为至少2:1(具体地至少3:1)，并且R1为H或C1至C4烷基。
具体地，R8为二价亚烷基，Y为可水解基团，包括烷氧基、酰氧基和卤；R9为一价烷基或芳基基团，p为1、2或3，具体地为3。
可用的硅烷单体包括例如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二乙基乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，以及它们的混合物。
相对于100重量份总单体，任选的硅烷单体[M硅烷]以0重量份至10重量份、具体地1重量份至5重量份的量使用。此类任选的硅烷单体用作增粘剂来改善与金属、与含硅表面、与具有-OH基团的表面的粘结，或用作可固化组合物的自交联基团。
低聚物还包含具有侧链烯键式不饱和聚合型基团的聚合单体单元。烯键式不饱和基团通过间接路径提供至低聚物，由此使低聚物的侧链羟基基团的一部分通过与具有烯键式不饱和基团的共反应性亲电化合物“共反应性单体”反应而进一步官能化。
共反应性官能团具体包含羧基、异氰酸根、环氧基、酸酐或噁唑啉基基团、噁唑啉基化合物诸如2-乙烯基-1,3-噁唑啉-5-酮和2-丙烯基-4,4-二甲基-1,3-噁唑啉-5-酮；羧基取代的化合物诸如(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸4-羧苄酯；异氰酸根取代的化合物诸如(甲基)丙烯酸异氰酸根合乙酯和(甲基)丙烯酸4-异氰酸根合环已酯；环氧取代的化合物诸如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；吖丙啶基取代的化合物诸如N-丙烯酰吖丙啶和1-(2-丙烯基)-吖丙啶；以及丙烯酰卤化物诸如(甲基)丙烯酰氯。
具体地，合适的共反应性单体具有通式
其中R1为氢、C1至C4烷基基团或苯基基团，具体地氢或甲基基团；R2为单键或(杂)烃基二价连接基团，其将烯键式不饱和基团连接至共反应性官能团A，并且包含至多34个碳、具体地至多18个碳、更具体地至多10个碳以及任选的氧原子和氮原子，并且当R2不为单键时，其选自
其中，R3为具有1至6个碳原子的亚烷基基团、具有5至10个碳原子的5元或6元亚环烷基基团或亚烷基氧化烯烃，其中每个亚烷基包括1至6个碳原子或为具有6至16个碳原子的二价芳族基团；并且A为能够与低聚物的侧链羟基基团反应用于掺入自由基可聚合官能团的共反应性官能团。
掺入侧链烯键式不饱和基团的另选但直接的方法为在单体混合物中包含聚烯键式不饱和单体(例如，乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或1,6-六亚甲基二醇二丙烯酸酯)。然而，已确定，使用此类聚烯键式不饱和单体导致广泛分枝和/或交联，并且因此被消除有利于官能化侧链羟基基团的一部分的间接方法。优选地，可固化组合物不包含聚烯键式不饱和单体或其它交联剂。
制备低聚物并且然后随后用侧链烯键式不饱和基团官能化。即，将丙烯酸酯单体、羟基官能单体和任选的其它极性单体混合并且聚合以产生羟基官能低聚物。
可在链转移剂的存在下使用自由基聚合技术通过混合引发剂和单体来制备低聚物。在该反应中，链转移剂将一个增长链上的活性位点转移到另一个分子上，然后该分子可开始一条新链，从而可控制聚合程度。低聚物的Mw为4k至30K，优选地8k至15k。已发现，如果聚合程度过高，则组合物的粘度过高并且不易处理。相反，如果聚合程度过低，则模量、粘附力及其它机械特性减弱(在恒定官能化程度下)。
当聚合本文所述的单体时，可使用链转移剂以控制所得的低聚物的分子量。合适的链转移剂包括卤代烃(例如，四溴化碳)、硫化合物(例如，月桂硫醇、丁硫醇、乙硫醇、2-巯基乙基醚、异辛基硫基乙醇酸酯、叔十二烷基硫醇、3-巯基-1,2-丙二醇)和二巯基乙醇酸乙二醇酯。可用的链转移剂的量取决于低聚物的期望分子量和链转移剂的类型。基于单体的总重量，链转移剂通常以约0.1份至约10份；优选0.1份至约8份；还更优选约0.5份至约4份的量使用。
所述混合物还包含有效量的一种或多种自由基聚合引发剂。选择自由基聚合引发剂及其量和聚合条件，以实现混合物的部分聚合，提供所需的单体到聚合物的转化率至85重量％-99重量％之间的程度(相对于聚合前的单体质量)，并且部分聚合的混合物在20℃下的粘度在1,000mPas至500,000mPas之间。如上文和下文所用，术语“自由基聚合引发剂”包括可热活化或通过光化辐射诸如尤其是紫外辐射而被活化的引发剂。
所述混合物包含一种或多种可热活化的自由基聚合引发剂。合适的可热活化的自由基聚合引发剂包括有机过氧化物、有机氢过氧化物和产生自由基的偶氮基团引发剂。可用的有机过氧化物包括但不限于诸如过氧化苯甲酰、二叔戊基过氧化物、叔丁基过氧苯甲酸酯以及二枯基过氧化物的化合物。可用的有机氢过氧化物包括但不限于诸如叔戊基过氧化氢和叔丁基过氧化氢的化合物。可用的偶氮基团引发剂包括但不限于VazoTM(由杜邦公司(DuPont)制造的化合物，例如VazoTM 52(2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈))、VazoTM 64(2,2'-偶氮二(2-甲基丙腈))、VazoTM 67(2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈))和VazoTM 88(2,2'-偶氮二(环己甲腈))。
将上述的现存低聚混合物与光引发剂及其它稀释剂单体混合，然后进一步聚合。稀释剂单体可用于调节组合物的粘度。可添加至多50重量份，优选地至多20重量份，更优选地至多10重量份的稀释剂单体。
稀释剂单体可为所述量的上述相同单体。在一些实施方案中，稀释剂单体组分包含：
80至100重量份的(甲基)丙烯酸酯单体；
0至20重量份的羟基官能单体；
0至5重量份的极性单体；
0至2重量份的甲硅烷基官能单体，其中单体的总和为100重量份。在一些实施方案中，羟基官能单体的用量使得可固化组合物(低聚物+稀释剂)的羟基含量大于8.3×10-4molOH/g。
该组合物包含小于50重量％的稀释剂单体和大于50重量％的溶质低聚物，以及浓度在每100pbw单体约0.001至约5.0pbw、具体地约0.001至约1.0pbw、并且更具体地约0.01至约0.5pbw范围内的光引发剂。
当用UV照射进行固化时，光引发剂被用于液体组合物。用于自由基固化的光引发剂包括有机过氧化物、偶氮化合物、奎宁、硝基化合物、卤酰、腙、巯基化合物、吡喃鎓化合物、咪唑、氯三嗪、安息香、安息香烷基醚、酮、苯酮等等。例如，粘合剂组合物可包含以LUCIRINTM TPO-L得自巴斯夫公司(BASF Corp.)的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸酯或以IRGACURETM 184得自汽巴特殊化学品公司(Ciba Specialty Chemicals)的1-羟基环己基苯基酮。
相对于可固化组合物的质量，光引发剂和任选的一种或多种共引发剂的总量通常在约0.001重量％至约5重量％的范围内，并且具体地在约0.1重量％至约3重量％的范围内。
辐射固化性前体(低聚物和稀释剂)在20℃下的布鲁克菲尔德粘度介于1,000至500,000mPas之间，具体地介于2,000至125,000mPas之间，更具体地介于2,000至75,000mPas之间，并且最具体地介于2,000至50,000mPas之间。如果辐射固化性组合物通过印刷被施加至基底，那么其在20℃下的布鲁克菲尔德粘度介于1,000至30,000mPas之间，并且更具体地介于2,000至25,000mPas之间。
可固化组合物中可包含含量使得粘合剂的光学特性不显著受损的其他组分和添加剂，例如热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、增稠剂、填料、颜料、染料、着色剂、触变剂、加工助剂、纳米粒子、纤维以及它们的任何组合。相对于可固化组合物的质量，此类添加剂的量通常介于0.01重量％和10重量％之间，并且更优选地此类添加剂的量介于0.05重量％和5重量％之间。在一些实施方案中，可固化组合物和后续粘合剂不包含此类添加剂。
在一些实施方案中，可固化组合物还可包含金属氧化物颗粒以改变粘合剂层的折射率或液体粘合剂的粘度。可使用基本上透明的金属氧化物颗粒。金属氧化物颗粒可以产生期望效果所需的量使用，例如，基于可固化组合物的总重量计，以约1重量％至约10重量％、约3.5重量％至约7重量％、约10重量％至约85重量％、或约40重量％至约85重量％的量使用。金属氧化物颗粒只可添加到不会带来不可取的颜色、浊度或透射特性的程度。一般来讲，颗粒可具有约1nm至约100nm的平均粒度。
可对金属氧化物颗粒进行表面处理，从而改善在粘合剂层中以及用于涂布该层的组合物中的分散性。表面处理化学物质的示例包括：硅烷、硅氧烷、羧酸、膦酸、锆酸盐、钛酸盐等等。施用此类表面处理化学物质的技术是已知的。
在一些实施方案中，粘合剂层包含热解法二氧化硅。合适的热解法二氧化硅包括但不限于：AEROSILTM 200；AEROSILTM R805；和EVONIKTM VP NKC 130(均可购自赢创工业公司(Evonic Industries))；CAB-O-SILTM TS 610；和CAB-O-SILTM T 5720(均可购自威凯化学品公司(Cabot Corp.))；以及HDKTM H20RH(购自威凯化学品股份公司(Wacker ChemieAG))。在一些实施方案中，粘合剂层包含热解法氧化铝，诸如AEROXIDETM ALU 130(购自新泽西州帕西波尼的赢创公司(Evonik,Parsippany,NJ))。在一些实施方案中，粘合剂层包含粘土，诸如GARAMITETM 1958(购自南方粘土制品公司(Southern Clay Products))。
在一些实施方案中，液体光学透明粘合剂包含非反应性低聚流变改性剂。不受理论的束缚，非反应性低聚流变改性剂在低剪切速率下通过氢键或其它自缔合机理构建粘度。合适的非反应性低聚流变改性剂的示例包括但不限于：聚羟基羧酸酰胺(例如购自德国维塞尔的毕克化学有限公司(Byk-Chemie GmbH,Wesel,Germany)的BYK 405)、聚羟基羧酸酯(例如购自德国维塞尔的毕克化学有限公司(Byk-Chemie GmbH,Wesel,Germany)的BYKR-606TM)、改性脲(例如购自美国康涅狄格州诺沃克的金氏工业公司(King Industries,Norwalk,CT)的DISPARLON 6100TM、DISPARLON6200TM或DISPARLON 6500TM，或者购自德国维塞尔的毕克化学有限公司(Byk-Chemie GmbH,Wesel,Germany)的BYK 410TM)、金属磺酸盐(例如购自美国康涅狄格州诺沃克的金氏工业公司(King Industries,Norwalk,CT)的K-STAYTM 501或购自美国俄亥俄州克利夫兰的路博润先进材料公司(Lubrizol AdvancedMaterials,Cleveland,OH)的IRCOGEL 903TM)、丙烯酸化低聚胺(例如购自美国伊利诺伊州奥罗拉的拉恩美国公司(Rahn USA Corp,Aurora,IL)的GENOMER 5275TM)、聚丙烯酸(例如购自美国俄亥俄州克利夫兰的路博润先进材料公司(Lubrizol Advanced Materials,Cleveland,OH)的CARBOPOL 1620TM)、改性氨基甲酸酯(例如购自美国康涅狄格州诺沃克的金氏工业公司(King Industries,Norwalk,CT)的K-STAY 740TM)、微粉化酰胺蜡(例如购自阿科玛公司(Arkema)的CRAYVALLAC SLTTM)、微粉化酰胺改性蓖麻油蜡(例如购自阿科玛公司(Arkema)的CRAYVALLAC MTTM)、微粉化蓖麻油衍生蜡(例如购自阿科玛公司(Arkema)的CRAYVALLAC ANTISETTLE CVPTM)、分散在(甲基)丙烯酸酯单体中的预活化酰胺蜡(例如CRAYVALLAC E00054)或聚酰胺。在一些实施方案中，非反应性低聚流变改性剂被选择为可与光学透明粘合剂混溶和相容，以限制相分离并最小化浊度。
在一些实施方案中，粘合剂层可由触变液体光学清晰的粘合剂形成。如本文所用，如果组合物剪切致稀，即当组合物在给定的时间段内经受剪切应力时粘度降低，随后当剪切应力减小或移除时粘度恢复或部分恢复，则组合物被视为触变的。此类粘合剂在零应力或接近零应力的条件下表现出很小的流动特性或无流动特性。触变性的优点是粘合剂可通过例如针分配等方法容易地分配，因为它们在低剪切速率条件下粘度快速降低。触变行为相比仅仅是高粘度的主要优势在于高粘度粘合剂在应用期间难以分配以及难以流动。可通过将颗粒加入组合物中制备触变性粘合剂组合物。在一些实施方案中，以约2重量％至约10重量％或约3.5重量％至约7重量％的量添加热解法二氧化硅以赋予液体粘合剂触变性。
可固化组合物任选地包含增加所得粘合剂的柔软性和柔韧性的增塑剂。增塑剂为人们所熟知，并且通常不参与(甲基)丙烯酸酯基团的聚合。增塑剂可包含多于一种增塑剂材料。粘合剂可包含大于1重量％至约20重量％或大于3重量％至约15重量％的增塑剂。所用的特定增塑剂以及所用的量可取决于多种因素。
可固化组合物可包含增粘剂。增粘剂为人们所熟知并被用于增加粘合剂的粘性或其他特性。存在许多不同类型的增粘剂但几乎任何增粘剂都可被分类为：衍生自木松香、脂松香或妥尔油松香的松香树脂；由石油基原料制成的烃树脂；或衍生自木材或某些水果的萜烯原料的萜烯树脂。粘合剂层可包含例如0.01重量％至约20重量％、0.01重量％至约15重量％、或0.01重量％至约10重量％的增粘剂。粘合剂层可以不含增粘剂。
由可固化组合物的光聚合所得的粘合剂有利地为光学透明的。如本文所用，术语“光学透明的”是指在350nm至800nm的波长范围内光透射率大于约90％、浊度小于约2％且不透明度小于约1％的材料。可使用例如ASTM-D 1003-95来确定光透射率和浊度两者。通常，光学透明粘合剂可在视觉上不含气泡。
在使用粘合剂的制品的寿命期间，粘合剂层有利地维持光学透明度、粘结强度和抗分层性。可使用加速老化测试来确定粘合剂是否将可能具有这些期望的特征。粘合剂层可被定位在两个基底之间以便进行该测试。然后可将所得的层合物在高温(任选地结合高湿度条件)下暴露一段时间。例如，粘合剂层常可在85℃且无湿度控制(即，烘箱内的相对湿度常低于约10％或低于约20％)下老化约500小时之后保持其光学透明度。另选地，粘合剂常可在65℃且相对湿度为约90％下老化约72小时之后保持其光学透明度。最重要的是，耐浊点粘合剂常可在65℃且相对湿度为约90％下老化约72小时并快速(即，数分钟内)冷却至环境条件之后保持其光学透明度。老化之后，粘合剂在介于350纳米(nm)至800nm之间的平均透射率可大于约85％并且浊度可小于约2％。尽管在整个说明书中将粘合剂组合物描述为液体光学透明粘合剂(LOCA)，但可在不脱离本发明预期范围的情况下使用可通过光吸收层进行固化的任何粘合剂组合物。
由可固化组合物的光聚合所得的粘合剂层的剪切模量有利地为约5000帕斯卡至约1,000,000帕斯卡，具体地约5000帕斯卡至约100,000帕斯卡，更具体地约5000帕斯卡至约100,000帕斯卡。
粘合剂层可具有任何厚度，但是随着厚度的增加，固化会变得越来越困难。在一个实施方案中，粘合剂层的厚度为至多约250μm，并且具体地为至多约450μm。
使用本发明的方法允许通过UV照射整个油墨台阶对粘合剂组合物进行固化。该方法不需要在层合之前进行预固化，执行二次固化或从显示器构造的侧面进行照射。通过使用本发明的方法固化粘合剂组合物，增强了粘附性能，减少了显示缺陷并降低了成本。
实施例
本发明在以下实施例中进行了更具体的描述，所述实施例仅意为示例性的，因为本发明范围内的许多修改和变型对于本领域的技术人员而言将显而易见。除非另有说明，否则以下实施例中报告的所有份数、百分比和比率均按重量计。
所用的液体光学透明粘合剂
P-LOCA 1088是可从3M公司商购获得的液体光学透明粘合剂。
LOCA COMPOSITION 1是购自3M公司的改进液体光学透明粘合剂。
LOCA COMPOSITION 2是购自3M公司的改进液体光学透明粘合剂。
所用的市售材料
中心组合物1的制备
在聚合的第一步中，在不锈钢反应容器中加入以下物质：76份每百份(pph)的丙烯酸十三烷基酯(TDA)、26pph丙烯酸2-羟丙酯(2-HPA)、1.8pph巯基乙醇酸异辛酯(IOTG)、0.02pph MEHQ以及0.0007pph Vazo 52。将反应器密封并脱氧，然后保持在约5psig(34.5kPa)的氮气压下。将反应混合物加热至60℃的诱导温度，并且聚合反应在绝热条件下进行，于大约116℃下达到峰值。当反应完成时，将混合物冷却至60℃。通过重量分析测得，反应混合物经聚合得到41.9％的固体。
在聚合的第二步中，将0.76pph IOTG、0.02pph Vazo 52、0.01pph Vazo 67和0.005pph Vazo 88加入反应混合物中。将反应器密封并脱氧，然后保持在5psig(34.5kPa)的氮气压下。将反应混合物加热至60℃，并在绝热条件下进行反应，于大约132℃下达到峰值。接着，将反应混合物冷却至115℃，然后加入0.005pph Vazo 52，并将混合物在115℃下保持3小时。
接下来，将混合物冷却至90℃，并加入3pph甲基丙烯酸异氰根合乙酯(IEM)。在90℃下保持2小时时，以缓慢的气流将90/10(体积比)的氮气/氧气混合物鼓泡通过上述混合物。
接下来，加入27.86pph以下物质的混合物：18.05重量％的经烷基硅氧烷处理的热解法二氧化硅、18.05重量％的TDA以及63.5重量％的庚烷。再加入0.11pph硅烷A-174和0.05pph丁基化羟基甲苯，然后引流产物。
去除所得产物中的残留庚烷，并向混合物中加入0.1pph TPO-L。
中心组合物2的制备
在聚合的第一步中，在不锈钢反应容器中加入以下物质：33份每百份(pph)的丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、17pph甲基丙烯酸2-羟丙酯(2-HPMA)、43pph甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)、7pph丙烯酸2-羟丙酯(2-HPA)以及4.4pph二巯基乙醇酸乙二醇酯(EGBTG)。将反应器密封并脱氧，然后保持在约5psig(34.5kPa)的氮气压下。将反应混合物加热至60℃的诱导温度，并且聚合反应在绝热条件下进行，于大约119℃下达到峰值。当反应完成时，将混合物冷却至60℃。
在聚合的第二步中，将1.47pph EGBTG、0.02pph Vazo 52、0.04pph Vazo 67和0.05pph Vazo 88加入反应混合物中。将反应器密封并脱氧，然后保持在5psig(34.5kPa)的氮气压下。将反应混合物加热至60℃，并在绝热条件下进行反应，于大约115℃下达到峰值。然后，将反应混合物在115℃下保持3小时。
接下来，将混合物冷却至70℃，并加入3.44pph甲基丙烯酸异氰根合乙酯(IEM)。在70℃下保持8小时时，以缓慢的气流将90/10(体积比)的氮气/氧气混合物鼓泡通过上述混合物。
接下来，将混合物冷却至60℃，并加入0.136pph Silane A-174、0.05pph丁基化羟基甲苯、1.196pph AO503、0.379pph TPO-L和8.907pph甲基丙烯酸2-羟丙酯(2-HPMA)，然后引流产物。
油墨覆盖透镜剂量渗透样品的制备
制备遮蔽工具200以模拟黑色油墨台阶的效果。将黑色遮蔽胶带202施用至玻璃片材204。图2示出了该设计。将玻璃204的一半主表面用黑色遮蔽胶带202覆盖。在另一半上，施用黑色遮蔽胶带202以形成5mm宽的边界206，使玻璃208的开放区域暴露。
如图3所示，将手动铺展的液体光学透明粘合剂300(300μm厚)铺展在两个隔离衬件302(均为50μm厚)之间。将遮蔽工具200直接放置成与隔离衬件302中的一者的上方接触，并在隔离衬件上标记玻璃208的暴露区域的位置和测量基准。
然后使用设定成每次通过时剂量为500mJ/cm2的Opas R90输送机(中国台湾台中市的欧巴斯科技公司(Opas UV,Taichung City,Taiwan))照射如图3所示的构造。将3000mJ/cm2或6000mJ/cm2的总剂量施用至该构造。
固化后，移除遮蔽工具200，并通过FT-IR检查图4中区域的外观和转化。在图4中，将区域1标记为400，区域2标记为402，区域3标记为404，并将区域4标记为406。
油墨覆盖透镜剂量渗透样品的结果
表1列出移除衬件后固化的定性外观，并且表2列出丙烯酸酯双键转化的FT-IR定量结果(1640cm-1处的归一化峰面积)。作为比较，对从遮蔽边缘起0.5mm的区域2(图4中的402)进行固化，但对于P-LOCA1088则不进行固化。
表1：300μm厚的膜在暴露于3000mJ/cm2或6000mJ/cm2的剂量后的固化外观
表2：固化的FT-IR定量结果
表3列出移除各种厚度的中心组合物2和P-LOCA 1088衬件后的固化的定性外观。
表3：暴露于3000mJ/cm2后的固化外观
光流变实验
使用配备有UV-LED固化配件的DHR-2流变仪(美国特拉华州纽卡斯尔的TA仪器公司(TA instruments,Newcastle,DE))进行光流变实验。底板为20mm平坦石英板，能够从底部透射365nm的UV LED曝光。顶板为20mm平坦不锈钢板。从30cc注射器将约0.5g粘合剂分配到石英板上。然后将两个板之间的间隙减小至150μm，并从边缘去除过量的粘合剂。在进行实验之前将UV遮蔽剂置于适当位置。
实验包括曝光之前的30秒基线、UV剂量脉冲和曝光之后的150秒数据收集。实验在2％的张力和25Hz的振动下进行。将法向力设置为零。UV LED剂量为50mW/cm2。施加100mJ/cm2、200mJ/cm2、400mJ/cm2和800mJ/cm2的总固化。
图5a、图5b、图5c和图5d示出模量的建立，其为分别进行100mJ/cm2、200mJ/cm2、400mJ/cm2和800mJ/cm2固化的固化步骤期间的剂量的函数。
施用所述剂量后，持续进行150秒的模量测量。图6是施用图5的剂量之后的模量曲线图。如在图6中可以看到，在黑暗中固化后模量继续被建立。
虽然已参考优选实施方案来描述本发明，但是本领域的技术人员应当认识到，在不脱离本发明的实质和范围的情况下，可在形式和细节上作出修改。

Claims (20)

1.一种固化至少部分地定位在光吸收层下方的粘合剂组合物的方法，所述方法包括：
提供粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：
分子量为4K至30K且Tg低于约20℃的溶质(甲基)丙烯酰基低聚物；
稀释剂单体组分；和
光引发剂；以及
将所述光吸收层定位在所述粘合剂组合物的表面上，使得存在所述粘合剂组合物的暴露区域和所述粘合剂组合物的覆盖区域；以及
以介于约100mJ/cm2和约10,000mJ/cm2之间的剂量照射位于所述表面处的所述粘合剂组合物的所述暴露区域和所述粘合剂组合物的所述覆盖区域。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物包含：
大于约50重量份的(甲基)丙烯酸酯单体单元；
约10至约49重量份的单体单元，所述单体单元具有侧链羟基官能团；和
约1至约10重量份的单体单元，所述单体单元具有可自由基聚合的侧链官能团，
其中所述单体单元的总和为100重量份。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物还包含至多约20重量份的其它极性单体单元，其中所述单体单元的总和为100重量份。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物还包含至多约10重量份的硅烷官能单体单元，其中所述单体单元的总和为100重量份。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述光吸收层为至多约10μm厚。
6.根据权利要求3所述的方法，其中所述光吸收层为至多约100μm厚。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述剂量介于约300mJ/cm2和约6,000mJ/cm2之间。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述粘合剂组合物为至多约250μm厚。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述粘合剂组合物为至多约450μm厚。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述粘合剂组合物的至少约80％被固化。
11.一种固化至少部分地定位在光吸收层下方的粘合剂组合物的方法，所述方法包括：
提供粘合剂组合物；
将所述光吸收层定位在所述粘合剂组合物的表面上，使得存在所述粘合剂组合物的暴露区域和所述粘合剂组合物的覆盖区域；以及
照射所述粘合剂组合物的表面，使得所述粘合剂组合物的至少约80％被固化。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述粘合剂组合物包含：
分子量为4K至30K且Tg低于约20℃的溶质(甲基)丙烯酰基低聚物；
稀释剂单体组分；和
光引发剂。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物包含：
大于约50重量份的(甲基)丙烯酸酯单体单元；
约10至约49重量份的单体单元，所述单体单元具有侧链羟基官能团；和
约1至约10重量份的单体单元，所述单体单元具有可自由基聚合的侧链官能团，
其中所述单体单元的总和为100重量份。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物还包含至多约20重量份的其它极性单体单元，其中所述单体单元的总和为100重量份。
15.根据权利要求13所述的方法，其中所述溶质(甲基)丙烯酰基低聚物还包含至多约10重量份的硅烷官能单体单元，其中所述单体单元的总和为100重量份。
16.根据权利要求11所述的方法，其中所述光吸收层为至多约10μm厚。
17.根据权利要求11所述的方法，其中所述剂量介于约100mJ/cm2和约10,000mJ/cm2之间。
18.根据权利要求11所述的方法，其中所述粘合剂组合物为至多约250μm厚。
19.根据权利要求11所述的方法，其中所述粘合剂组合物的至少约90％被固化。
20.根据权利要求11所述的方法，其中所述粘合剂组合物的至少约95％被固化。
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