CN107075123A - 聚硅氧烷‑聚碳酸酯共聚物及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
提供了聚硅氧烷‑聚碳酸酯及用于制备聚硅氧烷‑聚碳酸酯的改善的方法。还提供了包含聚硅氧烷‑聚碳酸酯的共混组合物。共混组合物可以包含一种或多种另外的聚合物。共混组合物可以包含一种或多种添加剂。共混组合物可用于制备制品。
Description
相关申请的引证
本申请要求于2014年10月16日提交的美国临时申请号62/064,869的优先权，通过引证将其全部内容结合于此。
技术领域
本公开总体上涉及聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物和组合物、使用组合物的方法、和用于制备共聚物和组合物的过程。
背景技术
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物提供优良的低温延展性、优异的耐气候性、良好的阻燃性和脱模性质。然而，因为聚碳酸酯和硅氧烷链段不可互溶，所以为了满足高透明的需要，通过经由界面反应过程控制聚合物结构、控制硅氧烷含量和硅氧烷链长度、以及定制硅氧烷片段在聚合物链中的分布已经开发了透明聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
尽管了解透明聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的性质和不透明的原因，但是对于给定的硅氧烷链长和硅氧烷含量经常观察到光学树脂质量的显著变化。设计和实现用于生产具有优异的光学性质如低雾度和高透明度的透明聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的稳健和可再现的方法将是有益的。
发明内容
在一方面，公开了用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的方法，包括：(a)在界面反应条件下，在9-12的pH下的含水有机溶剂中，在至少一种叔胺存在的情况下，使二羟基芳香族化合物与连续供应的光气反应以形成混合物；(b)在另外引入光气的情况下，将单羟基芳香族化合物与混合物以结合产生低聚芳香族聚碳酸酯混合物，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在方法中使用的总光气的60％；(c)在添加65％总重量的光气之前，在另外引入光气的情况下，将聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯在含水有机溶剂中的混合物与低聚芳香族聚碳酸酯混合物结合以形成反应混合物；以及(d)在搅拌的同时添加余量的光气到反应混合物中以提供期望分子量的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物；其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于3％的雾度值；其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3.0的多分散性。
本文进一步描述了组合物、方法和过程。
附图说明
图1描绘了检测丁香酚硅氧烷单体(由于它们涉及多分散性)的紫外线(UV)吸光度信号的尺寸排阻层析法。
具体实施方式
本公开涉及聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物、聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物组合物、和用于制备该共聚物和组合物的方法。公开的方法提供了具有增强的光学性质，即低雾度和高透明度的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
通常通过以下制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物：首先在叔胺存在的情况下制备低聚双酚A聚碳酸酯；使低聚聚碳酸酯混合物与聚硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯如羟基封端的丁香酚聚二甲基硅氧烷的二氯甲酸酯接触；以及连续或分阶段引入光气和/或链终止剂。这些界面过程产生低雾度聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
本文公开的界面过程以稳健和可再现的方式生产具有低于1％的百分比雾度的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。该方法在丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷低聚物的存在下通过改变(修饰，modify)反应条件增加生产效率。改变反应参数如管道开始(tube start)％、循环时间、固体％、和丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷低聚物的多分散性指数来增强聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的透明度。
公开的方法生产了可以用于制造要求高透明度、优异的耐气候性、和低温延展性的各种制品的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物和组合物。
除非另外定义，否则本文中使用的所有的技术和科学术语具有本领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。在冲突的情况下，包括定义的本文将优先。尽管可以在本发明的实践和测试中使用与本文所述的那些相似或等同的方法和材料，但是以下描述了优选的方法和材料。通过引证以它们的全部内容将本文提及的所有公开、专利申请、专利及其它参考文献并入。本文公开的材料、方法、以及实施例仅是说明性的，并且不旨在为限制性的。
如在本文中使用的，术语“包含”、“包括”、“具有”、“含”、“可以”、“含有”和它们的变体旨在是开放式的过渡性短语、术语、或单词，其并不排除另外的作用或结构的可能性。除非上下文另外清晰地指出，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包含复数指示物。本公开还设想了其他的实施方式，其“包括”、“组成自”和“基本上组成自”本文中呈现的实施方式或要素，而不论是否明确地加以阐述。
连接术语“或”包括通过连接术语相关联的一种或多种所列要素的任何和所有组合。例如，短语“包括A或B的装置”可以是指在B不存在的情况下包括A的装置、在A不存在的情况下包括B的装置、或A和B都存在的装置。短语“A、B、...和N中的至少一个”或“A、B、...N、或它们的组合中的至少一个”在广义上定义为是指选自由包含A、B、...和N的组的一种或多种要素，也就是说包含单独的任一要素或与其他要素中的一种或多种的组合的要素A、B、...或N中的一种或多种的任意组合，其也可以组合或另外包含没有列出的要素。
如在本文中使用的，术语“第一”、“第二”、“第三”等不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于将一个要素与另一要素区分。
与量结合使用的修饰语“约”包括所陈述的值并具有上下文指定的含义(例如，其至少包括与具体量的测量有关的误差程度)。也应当认为修饰语“约”公开了由两个端点的绝对值限定的范围。例如，表达“约2至约4”还公开了范围“2至4”。术语“约”可以是指所指定值的正或负10％。例如，“约10％”可以是指9％至11％的范围，以及“约1”可以是指0.9-1.1。“约”的其他含义从上下文中可以是显而易见的，如四舍五入(舍入，rounding off)，因此，例如“约1”还可以指0.5至1.4。
如本文中所使用的，“烷基”可以是指直链、支链或环状烃基基团，如甲基基团、乙基基团、正丙基基团、异丙基基团、正丁基基团、异丁基基团、叔丁基基团、正戊基基团、异戊基基团、正己基基团、异己基基团、环戊基基团、环己基基团等。
如本文中所使用的“芳基”可以是指取代或未取代的包含6至36个环碳原子的芳基基团。芳基的实例包括但不限于苯基基团、双环烃稠环体系、或三环烃稠环体系，其中一个或多个环是苯基基团。
如本文中所使用的“芳基烷基”可以是指本文所定义的芳基，其通过本文所定义的烷基附加于母体分子部分。
如本文中所使用的“共聚物”可以是指衍生自两种或更多种结构单元或单体物质的聚合物，如相对于衍生自仅一种结构单元或单体的均聚物。
如本文中所使用的“C3-C6环烷基”可以是指环丙基、环丁基、环戊基或环己基。
“循环时间”是指树脂反应器中的批次时间或总反应时间。
“D45聚二甲基硅氧烷”、“D45硅氧烷”或“D45嵌段”是指聚二有机硅氧烷嵌段，其包括聚硅氧烷低聚物的含硅氧烷重复单元或其中存在平均45个硅氧烷重复单元的聚合物。
如在本文中所使用的“Db*”是指如使用分光光度计测量的沿着黄蓝色轴线的样品和标准参考之间的“b*”的差值。
如在本文中所使用的“玻璃化转变温度”或“Tg”可以是指聚合物如聚碳酸酯将具有一种或多种有用的性质的最大温度。这些性质包括耐冲击性、硬度、强度和形状保持性。聚碳酸酯的Tg因此可以作为其具体地在塑料应用中有用的温度上限的指示。可以使用差示扫描量热法测量Tg，并用摄氏度表示。
聚合物如聚碳酸酯的Tg可以主要取决于聚合物的组成。由具有比双酚-A更大刚性和更低柔性的化学结构的单体形成的聚碳酸酯通常具有比双酚-A聚碳酸酯高的Tg，而由具有比双酚-A更低刚性和更大柔性的化学结构的单体形成的聚碳酸酯通常具有比双酚-A聚碳酸酯低的Tg。例如，由33mol％的刚性单体3,3-双(4-羟基苯基)-2-苯基异吲哚啉-1-酮(“PPPBP”)和67mol％的双酚-A形成的聚碳酸酯具有198℃的Tg，而由双酚-A形成的也具有6wt％的柔性单体硅氧烷单元的聚碳酸酯具有145℃的Tg。
具有不同的Tg的两种或更多种聚碳酸酯的混合可以导致混合物的Tg值是混合的聚碳酸酯的Tg之间的中间值。
聚碳酸酯的Tg也可以是要求用来形成聚碳酸酯部件的模制或挤出温度的指示。聚碳酸酯的Tg越高，需要用来形成聚碳酸酯部件的模制或挤出温度越高。
本文所描述的Tg是例如聚碳酸酯和聚碳酸酯共混物的耐热性的量度。可以通过差示扫描量热法确定Tg。量热方法可以使用TA仪器Q1000仪器，例如，具有20℃/min的升温速率和40℃的起始温度以及200℃的最终温度的设置。
如在本文中所使用的“卤基”可以是被一个或多个独立选择的卤素基团所取代的连接有前缀的取代基。例如，“C1-C6卤烷基”指C1-C6烷基取代基，其中一个或多个氢原子被独立选择的卤素基团取代。C1-C6卤代烷基的非限制性实例包括氯甲基、1-溴乙基、氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、和1,1,1-三氟乙基。应当认识到，如果取代基被多于一个卤素基团取代，那么这些卤素基团可以是相同或不同的(除非另有说明)。
如在本文中所使用的“卤素”或“卤素原子”可指氟、氯、溴或碘原子。
如在本文中使用的“杂芳基”可以指任何芳香族杂环，该芳香族杂环可以包括具有1至3个选自N、O或S中的杂原子的可选地苯并稠合的5元或6元杂环。杂芳基基团的非限制性实例可以包括吡啶基、吡嗪基、嘧啶基、哒嗪基、吲哚基、咪唑基、噻唑基、异噻唑基、吡咯基、苯基-吡咯基、呋喃基、苯基-呋喃基、噁唑基、异噁唑基、吡唑基、噻吩基、苯并噻吩基、异吲哚啉基、苯并咪唑基、喹啉基、异喹啉基、1,2,3-三唑基、1-苯基-1,2,3-三唑基等。
如在本文中使用的“受阻酚稳定剂”可以是指3,5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯。
如在本文中使用的“金属化表面”是指被包含一种或多种金属的层覆盖的表面。
如在本文中使用的“PETS脱模剂”可以指季戊四醇四硬脂酸酯脱模剂。
如在本文中使用的“亚磷酸酯稳定剂”可以是指三-(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
如在本文中使用的“聚碳酸酯”可以指包括通过碳酸酯键连接的一个或多个聚合物结构单元的残基或单体的低聚物或聚合物。
如在本文中使用的“多分散性指数”或“PDI”是指重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)的比值。以等式形式，PDI＝Mw/Mn。参见图1。
如在本文中使用的“直链或支链C1-C3烷基”或“直链或支链C1-C3烷氧基”可以是指甲基、乙基、正丙基、异丙基、甲氧基、乙氧基、正丙氧基和异丙氧基。
除非另外指出，否则上述基团中的每一种可以是未取代或取代的，条件是取代没有显著不利地影响化合物的合成、稳定性、或用途。
如本文中使用的术语“结构单元”和“单体”可互换。
如在本文使用的“热稳定性”是指在热条件下聚合物对分子量下降的耐性。因此，具有不良热稳定性的聚合物可以在热条件下如在挤出、模制、热成型、热压等条件期间示出显著的分子量下降。还可以通过颜色形成和/或其它性质如耐气候性、光泽度、机械性质、和/或热性质的下降示出分子量下降。分子量下降还可以导致加工条件的显著变化，如熔体粘度变化。
“固体％”是指产物在用于生产聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的反应中使用的总有机溶剂中的按重量计的百分比。
“管道开始(％)”是指基于添加到树脂反应器中的总光气的百分比，管式反应器开始运行的反应循环中的点。在50％下的管道开始是指在将总光气的50％添加到树脂反应器中之后，管道将开始添加光气和丁香酚硅氧烷以生产硅氧烷二氯甲酸酯。然后将硅氧烷二氯甲酸酯进料到树脂反应器中以与低聚聚碳酸酯反应并产生聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
“雾度％”可以是指针对由聚二甲硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物制备的3.15mm模制板测量的雾度值％。
对于本文中叙述的数值范围，每个介于相同精确度之间的数值均可明确预期。例如，对于6-9的范围，除了6和9之外预期了数值7和8，以及对于范围6.0-7.0，明确预期了数值6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、和7.0。
公开的是聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物具有聚碳酸酯和聚硅氧烷结构单元两者的重复单元。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的聚碳酸酯结构单元可以具有式(1)的重复单元：
其中，R100可以各自独立地包含任何合适的有机基团，如脂肪族、脂环族、或芳香族基团、或它们的任意结合。在某些实施方式中，式(1)的碳酸酯单元中的R100可以是在其中至少一个部分是芳香族的C6-C36芳香族基团。
式(1)的重复单元可以衍生自式(2)的二羟基化合物：
HO-R100-OH (2)
其中，R100如以上所定义。
聚碳酸酯可以包含式(3)的重复单元：
其中，A1和A2各自是单环二价的芳基基团，以及Y1是具有一个或两个将A1和A2分隔的原子的桥连基团。例如，一个原子可将A1和A2分开，这些基团的示例性实例包括：-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、亚甲基、环己基-亚甲基、2-[2.2.1]-双环庚叉基、乙叉基、异丙叉基、新戊叉基、环己叉基、环戊癸叉基、环十二烷叉基、和金刚烷叉基。桥连基团Y1可以是烃基如亚甲基、环己叉基、或异丙叉基。
式(3)的重复单元可以衍生自式(4)的二羟基单体单元：
HO-A1-Y1-Y2-OH (4)
其中，A1、A2和Y1如以上所定义。
聚碳酸酯可以包含式(5)的重复单元：
其中，Ra和Rb各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；p和q各自独立地是0至4；以及Xa是两个亚芳基基团之间的桥连基团。Xa可以是单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、或C1-C18有机基团。C1-C18有机桥连基团可以是环状的或非环状的、芳香族或非芳香族的，并且可以可选地包含卤素、杂原子(例如，氧、氮、硫、硅、或磷)、或它们的组合。可以将C1-C18有机基团设置为使得连接到其上的C6亚芳基基团各自连接到共同的烷叉基碳或C1-C18有机桥连基的不同碳上。在C6亚芳基基团上，可以将桥连基团Xa和每个C6亚芳基基团的碳酸酯氧原子彼此设置为邻位、间位或对位(特别是对位)。示例性的Xa基团包括但不限于亚甲基、乙叉基、新戊叉基、异丙叉基、环己基甲叉基、1,1-乙烯、2-[2.2.1]-双环庚叉基、环己叉基、环戊叉基、环十二烷叉基、和金刚烷叉基。
在某些实施方式中，p和q各自是1；Ra和Rb各自是在每个环上排列在氧的间位的C1-C3烷基基团，特别是甲基；以及Xa是异丙叉基。在某些实施方式中，p和q都是0；以及Xa是异丙叉基。
在某些实施方式中，Xa可以具有式(6)：
其中，Rc和Rd各自独立地是氢、卤素、烷基(例如C1-C12烷基)、环烷基(例如C3-C12环烷基)、环烷基烷基(例如C3-C12-环烷基-C1-C6-烷基)、芳基(例如C6-C12芳基)、芳基烷基(例如C6-C12-芳基-C1-C6-烷基)、杂环基(例如具有一个、两个、三个、或四个独立地选自氮、氧、和硫的杂原子的五元或六元杂环基)、杂环基烷基(例如五元或六元杂环基-C1-C6-烷基)、杂芳基(例如具有一个、两个、三个、或四个独立地选自氮、氧、和硫的杂原子的五元或六元杂芳基)、或杂芳基烷基(例如五元或六元杂芳基-C1-C6-烷基)、其中，所述烷基、环烷基、环烷基烷基、芳基、芳基烷基、杂环基、杂环基烷基、杂芳基和杂芳基烷基各自独立地是未取代或取代的(例如被独立地选自由以下各项组成的组的1至3个取代基取代：-OH、-NH2、-NO2、-CN、卤基、C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷基、卤基-C1-C4-烷基、卤基-C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷基、羟基-C1-C4-烷基、氨基-C1-C4-烷基、C1-C4-烷基氨基-C1-C4-烷基、二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C4-烷基、叠氮基-C1-C4-烷基、氰基-C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、卤基-C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷氧基、C2-C4-烯基、和C2-C4-炔基)。在某些实施方式中，Rc和Rd各自独立地是氢或C1-C8烷基。在某些实施方式中，Rc和Rd各自是甲基。式(6)的示例性基团包括但不限于亚甲基、乙叉基、新戊叉基、和异丙叉基。
在某些实施方式中，Xa可以具有式(7)：
其中，Re是二价C1-C31基团。在某些实施方式中，Re是二价烃基(例如C12-C31烃基)、环烷叉基(例如C5-C18环烷叉基)、亚环烷基(例如，C5-C18亚环烷基)、杂环烷叉基(例如，C3-C18杂环烷叉基)、或式-B1-G-B2-的基团(其中B1和B2是相同或不同的亚烷基基团(例如，C1-C6亚烷基基团)并且G是环烷叉基基团(例如，C3-C12环烷叉基基团))或亚芳基基团(例如，C6-C16亚芳基基团)，其中，所述烃基、环烷叉基、亚环烷基、和杂环烷叉基各自独立地是未取代或取代的(例如被独立地选自由以下各项组成的组的1至3个取代基取代：-OH、-NH2、-NO2、-CN、卤基、C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷基、卤基-C1-C4-烷基、卤基-C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷基、羟基-C1-C4-烷基、氨基-C1-C4-烷基、C1-C4-烷基氨基-C1-C4-烷基、二(C1-C4-烷基)氨基-C1-C4-烷基、叠氮基-C1-C4-烷基、氰基-C1-C4-烷基、C1-C4-烷氧基、卤基-C1-C4-烷氧基、C1-C4-烷氧基-C1-C4-烷氧基、C2-C4-烯基、和C2-C4-炔基)。式(7)的示例性基团包括但不限于2-[2.2.1]-双环庚叉基、环己叉基、环戊叉基、环十二烷叉基、和金刚烷叉基。
式(5)的重复结构单元可以衍生自式(8)的二羟基单体单元：
其中，Xa、Ra、Rb、p、和q如以上所定义。在某些实施方式中，p和q都是0；并且Xa是异丙叉基。
聚碳酸酯可以包括式(9)、式(10)、式(11)、或它们的组合的重复单元：
其中，R13在每次出现时独立地是卤素或C1-C6烷基基团；R14独立地是C1-C6烷基、苯基、或被高达五个卤素或C1-C6烷基基团取代的苯基；Ra和Rb在每次出现时各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；c独立地是0至4；以及p和q各自独立地是0至4。在一个具体的实施方式中，R14是C1-C6烷基或苯基基团。在又一个实施方式中，R14是甲基或苯基基团。在另一个具体的实施方式中，c是0；p是0；并且q是0。
式(9)的重复结构单元可以衍生自式(12)的二羟基单体单元；式(10)的重复结构单元可以衍生自式(13)的二羟基单体单元；以及式(11)的重复结构单元可以衍生自式(14)的二羟基单体单元：
其中，Ra、Rb、R13、c、p、和q如以上所定义。这种二羟基化合物可以用于高热应用。
式(12)的二羟基化合物可以具有式(15)，其可用于高热应用：
(也称为3,3-双(4-羟基苯基)-2-苯基异吲哚啉-1-酮(PPPBP))。
聚碳酸酯可以包含式(16)的重复单元：
其中，Ra和Rb各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；Rg独立地是C1-C12烷基或卤素，或两个Rg基团连同它们连接的碳原子可以形成四元、五元、或六元环烷基基团；p和q各自独立地是0至4；以及t是0至10。可以将Ra和Rb排列在环已叉基桥连基团的间位。当包含适当数量的碳原子时，取代基Ra、Rb和Rg可以是直链、环状、双环、支链、饱和、或不饱和的。在一个实施例中，Ra、Rb和Rg各自独立地是C1-C4烷基，p和q各自是0或1，并且t是0至5。在另一个实施例中，Ra、Rb和Rg各自是甲基，p和q各自是0或1，并且t是0或3。环己叉基桥连双酚可以是两摩尔邻甲酚与一摩尔环己酮的反应产物。在另一个实施例中，环己叉基桥连双酚可以是两摩尔甲酚与一摩尔氢化异佛尔酮(例如1,1,3-三甲基-3-环己烷-5-酮)的反应产物。这种含环己烷的双酚，例如两摩尔苯酚与一摩尔氢化异佛尔酮的反应产物可用于制备具有高Tg和高热变形温度的聚碳酸酯聚合物。包含环己基双酚的聚碳酸酯、或包含上述聚碳酸酯中的至少一种与其它双酚聚碳酸酯的组合由Bayer Co.在商品名下供给。
式(16)的重复结构单元可以衍生自式(17)的二羟基单体单元：
其中，Ra、Rb、Rg、p、q、和t如以上所定义。
式(17)的二羟基化合物可以具有式(18)，其可用于高热应用：
(也称为1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷(DMBPC))。
式(17)的二羟基化合物可以具有式(19)，其可用于高热应用：
(也称为双酚异佛尔酮)。
式(17)的二羟基化合物可以具有式(20)，其可用于高热应用：
聚碳酸酯可以包含式(21)的重复单元：
其中，Rr、Rp、Rq和Rt各自独立地是氢、卤素、氧、或C1-C12有机基团；Ra和Rb各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；I是直键、碳、或二价的氧、硫、或-N(Z)-，其中Z是氢、卤素、羟基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C6-C12芳基、或C1-C12酰基；h是0至2，j是1或2，i是整数0或1，k是0至3的整数，p是0至4的整数，以及q是0至4的整数，条件是Rr、Rp、Rq和Rt中的至少两个合起来是稠合的脂环族、芳香族或杂芳香族环。应当理解，在稠环是芳香族的情况下，如在式(21)中所示的环将在环稠合处具有不饱和的碳-碳键。当i是0，h是0，以及k是1时，如在式(21)中所示的环包含4个碳原子；当i是0，h是0，以及k是2时，所示的环包含5个碳原子，并且当i是0，h是0，以及k是3时，环包含6个碳原子。在一个实施例中，两个相邻基团(例如，Rq和Rt合起来)形成芳香族基团，以及在另一个实施方式中，Rq和Rt合起来形成一个芳香族基团以及Rr和Rp合起来形成第二芳香族基团。当Rq和Rt合起来形成芳香族基团时，Rp可以是双键氧原子，即酮。
式(21)的重复结构单元可以衍生自式(22)的二羟基单体单元：
其中Ra、Rb、Rr、Rp、Rq、Rt、I、h、i、j、k、p、和q如以上所定义。
聚碳酸酯可以包含式(23)的重复单元：
其中，Ra和Rb各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；以及p和q各自独立地是0至4。在某些实施方式中，将每个Ra和Rb中的至少一个设置在环烷叉基桥连基团的间位。在某些实施方式中，Ra和Rb各自独立地是C1-C3烷基；并且p和q各自是0或1。在某些实施方式中，Ra和Rb各自是甲基；并且p和q各自是0或1。
式(23)的重复结构单元可以衍生自式(24)的二羟基单体单元：
其中Ra、Rb、p和q如以上所定义。美国专利号7,244,804中描述了可以赋予作为共聚碳酸酯的聚碳酸酯高Tg的这种二羟基化合物，通过引证将其全部内容结合于此。
式(24)的二羟基化合物可以具有式(25)，其可用于高热应用：
(也称为9,9-双(4-羟基苯基)芴)。
聚碳酸酯可以包含式(26)的重复单元：
其中，Ra和Rb各自独立地是卤素、C1-C12烷基、C1-C12烯基、C3-C8环烷基、或C1-C12烷氧基；以及p和q各自独立地是0至4。在某些实施方式中，将每个Ra和Rb中的至少一个设置在环烷叉基桥连基团的间位。在某些实施方式中，Ra和Rb各自独立地是C1-C3烷基；并且p和q各自是0或1。在某些实施方式中，Ra和Rb各自是甲基；并且p和q各自是0或1。
式(26)的重复结构单元可以衍生自式(27)的二羟基单体单元：
其中Ra、Rb、p和q如以上所定义。在美国专利号7,112,644和美国专利号3,516,968中描述了可以赋予聚碳酸酯高Tg的这种二羟基化合物，通过引证将其全部内容结合于此。
式(27)的二羟基化合物可以具有式(28)，其可用于高热应用：
(也称为2,2-双(4-羟基苯基)金刚烷)。
式(29)的二羟基化合物可用于高热应用：
(也称为4,4'-(1-苯乙烷-1,1-二基)二酚(双酚-AP)或1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基-乙烷)。
式(30)的二羟基化合物可用于高热应用：
(也称为6,6’-二羟基-3,3,3’,3’-四甲基螺(二)茚满)。
式(31)的二羟基化合物可用于高热应用：
(也称为4,4'-(3,3-二甲基-2,2-二氢-1H-茚-1,1-二基)二酚)。
包含在聚碳酸酯中的示例性单体包括但不限于4,4'-二羟基联苯、1,1-双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基苯基)乙腈、双(4-羟基苯基)苯基甲烷、双(4-羟基苯基)-1-萘基甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、1,2-双(4-羟基苯基)乙烷、1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷、1,1-二氯-2,2-双(4-羟基苯基)乙烯、1,1-二溴-2,2-双(4-羟基苯基)乙烯、1,1-二氯-2,2-双(5-苯氧基-4-羟基苯基)乙烯、1,1-双(4-羟基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(“双酚A”或“BPA”)、2-(4-羟基苯基)-2-(3-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-2-甲基苯基)丙烷、2,2-双(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-乙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-正丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-异丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-仲丁基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-环己基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-烯丙基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)正丁烷、2,2-双(4-羟基苯基)丁烷、3,3-双(4-羟基苯基)-2-丁酮、1,1-双(4-羟基苯基)异丁烯、反式-2,3-双(4-羟基苯基)-2-丁烯、1,6-双(4-羟基苯基)-1,6-已二酮、2,2-双(4-羟基苯基)辛烷、1,1-双(羟基苯基)环戊烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基苯基)环十二烷、2,2-双(4-羟基苯基)金刚烷、(α,α'-双(4-羟基苯基)甲苯、4,4'-二羟基二苯甲酮、2,7-二羟基芘、双(4-羟基苯基)醚、乙二醇双(4-羟基苯基)醚、双(4-羟基苯基)硫醚、双(4-羟基苯基)亚砜、双(4-羟基苯基)砜、双(4-羟基苯基)二苯甲烷、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基螺(双)茚满(“螺二茚满双酚”)、2,6-二羟基二苯并-对-二噁英、2,6-二羟基噻蒽、2,7-二羟基酚黄素、2,7-二羟基-9,10-二甲基吩嗪、3,6-二羟基二苯并呋喃、3,6-二羟基二苯并噻吩、2,7-二羟基咔唑、2-苯基-3,3-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(还称为3,3-双(4-羟基苯基)-2-苯基异吲哚啉-1-酮或“PPPBP”)、9,9-双(4-羟基苯基)芴、和双酚异佛尔酮(还称为4,4'-(3,3,5-三甲基环乙烷-1,1-二基)联苯酚或“BPI”)、1,1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷(“DMBPC”)、三茂基双酚(还称为4,4'-(八氢-1H-4,7-甲醇基茚-5,5-二基)二酚)、2,2-双(4-羟基苯基)金刚烷(“BCF”)、1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷(“BPAP”)、和3,3-双(4-羟基苯基)四氯苯酞、或它们的组合。
可用于增加聚碳酸酯的Tg的示例性单体包括但不限于双(4-羟基苯基)二苯甲烷、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、6,6'-二羟基-3,3,3',3'-四甲基螺(双)茚满(“螺二茚满双酚”)、2,6-二羟基二苯并-对二噁英、2,6-二羟基噻蒽、2,7-二羟基酚黄素、2,7-二羟基-9,10-二甲基吩嗪、3,6-二羟基二苯并呋喃、3,6-二羟基二苯并噻吩、2,7-二羟基咔唑、PPPBP、9,9-双(4-羟基苯基)芴、BPI、DMBPC、三茂基双酚(也称为4,4'-(八氢-1H-4,7-甲醇基茚-5,5-二基)二酚)、BCF、BPAP、和3,3-双(4-羟基苯基)四氯苯酞或它们的任意组合。
可以使用的其他二羟基单体单元包括式(32)的芳香族二羟基化合物：
其中，每个Rh独立地是卤素原子、C1-C10烃基如C1-C10烷基基团、或卤素取代的C1-C10烃基如卤素取代的C1-C10烷基基团，并且n是0至4。当存在时，卤素通常是溴。
由式(31)表示的芳香族二羟基化合物的实例包括但不限于间苯二酚、取代的间苯二酚化合物(例如5-甲基间苯二酚、5-乙基间苯二酚、5-丙基间苯二酚、5-丁基间苯二酚、5-叔丁基间苯二酚、5-苯基间苯二酚、5-枯基间苯二酚、2,4,5,6-四氟间苯二酚、2,4,5,6-四溴间苯二酚)、邻苯二酚、氢醌、取代的氢醌(例如2-甲基氢醌、2-乙基氢醌、2-丙基氢醌、2-丁基氢醌、2-叔丁基氢醌、2-苯基氢醌、2-枯基氢醌、2,3,5,6-四甲基氢醌、2,3,5,6-四叔丁基氢醌、2,3,5,6-四氟氢醌、2,3,5,6-四溴氢醌等、以及它们的组合。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的聚硅氧烷结构单元可以具有式(33)的重复单元：
其中，每个R独立地是C1-C13单价有机基团。例如，R可以是C1-C13烷基、C1-C13烷氧基、C2-C13烯基、C2-C13烯氧基、C3-C6环烷基、C3-C6环烷氧基、C6-C14芳基、C6-C10芳氧基、C7-C13芳基烷基、C7-C13芳基烷氧基、C7-C13烷基芳基或C7-C13烷基芳氧基。上述基团可以完全地或部分地被氟、氯、溴或碘或它们的组合卤代。在期望透明聚(碳酸酯-硅氧烷)时，R不被卤素取代。可以在相同的共聚物中使用上述R基团的组合。
式(33)中的E值可以广泛变化，其取决于组合物中每种组分的类型和相对量、期望的组合物的性质、以及类似考虑。通常，E具有平均值1至1,000、具体地2至500、2至200、10至200、2至125、5至80、10至100、10至70、30至60、或40至50。E可以具有平均值10至100、10至80、10至40、40至80、30至60、40至70、或40至50。当E是较小值(例如小于40)，可以期望的是使用相对大量的聚(碳酸酯-硅氧烷)。相反，当E具有较大值(例如，大于40)，可以使用相对较少量的聚(碳酸酯-硅氧烷)。可以使用第一和第二(或更多种)聚(碳酸酯-硅氧烷)的组合，其中，第一共聚物的E的平均值小于第二共聚物的E的平均值。
聚硅氧烷嵌段可以由式(34)的重复结构单元提供：
其中，E和R如式(33)所定义的，并且每个Ar独立地是取代或未取代的C6-C30亚芳基，其中键直接连接至芳香族部分。在式(34)中的Ar基团可以衍生自C6-C30二羟基亚芳基化合物，例如以上式(2)、(4)、或(8)的二羟基亚芳基化合物。具体的二羟基亚芳基化合物是1,1-双(4-羟基苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丁烷、2,2-双(4-羟基苯基)辛烷、1,1-双(4-羟基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)正丁烷、2,2-双(4-羟基-1-甲基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、双(4-羟基苯基硫醚)、和1,1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷。还可以使用包含上述二羟基亚芳基化合物中的至少一种的组合。
包含式(34)的单元的聚硅氧烷可以衍生自对应的式(35)的二羟基化合物：
其中，Ar、R和E如上所述。式(35)的化合物可通过在相转移条件下二羟基芳香族化合物与例如α,ω-双-乙酰氧基-聚二有机硅氧烷低聚物的反应而得到。式(35)的化合物还可以在酸清除剂存在下由二羟基芳香族化合物与例如α,ω双-氯-聚二甲基硅氧烷低聚物的缩合产物得到。
在一个具体的实施方式中，式(35)的Ar衍生自间苯二酚，该二羟基芳香族化合物具有式(36)：
或其中，Ar衍生自双酚-A，并且二羟基芳香族化合物具有式(37)：
其中，E具有20和75之间的平均值。
聚二有机硅氧烷嵌段可以具有式(38)：
其中，R和E如在式(33)中描述的，并且每个R5独立地是二价C1-C30有机基团如C1-C30烷基、C1-C30芳基、或C1-C30烷基芳基。
式(38)的聚硅氧烷嵌段可以衍生自对应的式(39)的二羟基化合物：
其中，R和E和R5如针对式(38)所描述的。
在一个具体的实施方式中，聚硅氧烷嵌段具有式(40)：
其中，R和E如在式(33)中所定义的，R6是二价C2-C8脂肪族基团，每个M独立地是卤素、氰基、硝基、C1-C8硫代烷基、C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、C2-C8烯基、C2-C8烯氧基、C3-C8环烷基、C3-C8环烷氧基、C6-C10芳基、C6-C10芳氧基、C7-C12芳烷基、C7-C12芳烷氧基、C7-C12烷基芳基、或C7-C12烷基芳氧基，并且每个n独立地是0、1、2、3、或4。在一个实施方式中，M是溴基或氯基，如甲基、乙基或丙基的烷基，如甲氧基、乙氧基或丙氧基的烷氧基或如苯基、氯苯基或甲苯基的芳基；R6是二亚甲基、三亚甲基或四亚甲基；并且R是C1-8烷基，如三氟丙基、氰基烷基的卤烷基，或如苯基、氯苯基或甲苯基的芳基。在另一个实施方式中，R是甲基、或甲基和三氟丙基的组合、或甲基和苯基的组合。在又一个实施方式中，每个R是甲基，每个R6是二价的C1-C3脂肪族基团，每个M是甲氧基，且每个n是1。
具体的聚硅氧烷嵌段具有式(40a)-(40c)：
或可以使用包含上述中的至少一种的组合，其中，E具有1至1000、2至200、10至200、2至125、5至125、1至100、5至100、10至100、5至50、20至80、30至60、40至50、或5至20的平均值。在一个优选的实施方式中，聚硅氧烷嵌段具有式(40a)。
式(40)的聚硅氧烷嵌段可以衍生自对应的式(41)的二羟基聚硅氧烷：
其中R、E、M、R6、和n中的每个如式(40)所描述。可以通过实现硅氧烷氢化物和脂肪族不饱和一元酚之间的铂催化加成制备这种二羟基聚硅氧烷。聚硅氧烷氢化物可以具有式(42)：
其中，R和E如先前式(40)。示例性的脂肪族不饱和的一元酚包括例如丁香酚、2-烷基苯酚、4-烯丙基-2-甲基苯酚、4-烯丙基-2-苯基苯酚、4-烯丙基-2-溴苯酚、4-烯丙基-2-叔丁氧基苯酚、4-苯基-2-苯基苯酚、2-甲基-4-丙基苯酚、2-烯丙基-4,6-二甲基苯酚、2-烯丙基-4-溴-6-甲基苯酚、2-烯丙基-6-甲氧基-4-甲基苯酚和2-烯丙基-4,6-二甲基苯酚。
仍其他的聚硅氧烷嵌段具有式(43)
其中，R、E、R6、M和n是如在式(40)中所定义，并且G是连接基团，例如式-C(＝O)Ar1C(＝O)-的基团，其中Ar1是取代或未取代的C6-C30亚芳基，例如亚苯基；式-C(＝O)NHAr2NHC(＝O)-的基团，其中Ar2是取代或未取代的C6-C30亚芳基，或式-Ar2aXaAr2a-的基团，其中Ar2a各自独立地是取代或未取代的C6-C12亚芳基，以及Xa是单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-、或连接两个亚芳基基团的C1-C18有机基团桥连基团，例如式-C(Rc)(Rd)-的取代的或未取代的C1-C25烷叉基，其中Rc和Rd各自独立地是氢、C1-C12烷基、C1-C12环烷基、C7-C12芳基烷基，例如亚甲基，其中，桥连基团和各个C6亚芳基的羟基取代基彼此布置在C6亚芳基上的邻位、间位或对位(确切是对位)；或式-P(＝O)Ar3-的基团，其中Ar3是取代或未取代的C6-C30亚芳基，例如亚苯基。
聚硅氧烷嵌段可以具有小于5、小于4.5、小于4、小于3.5、小于3、小于2.9、小于2.8、小于2.7、小于2.6、小于2.5、小于2.4、小于2.3、小于2.2、小于2.1、小于2、小于1.9、小于1.8、小于1.7、小于1.6、小于1.5、小于1.4、小于1.3、小于1.2、小于1.1、或1.0的多分散性。聚硅氧烷嵌段可以具有5、4.5、4、3.5、3、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、或1的多分散性。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含衍生自双酚A的式(1)的碳酸酯单元以及上述的聚硅氧烷单元，特别是式(40a)、(40b)、(40c)或包含上述中的至少一种的组合(尤其是式40a)的聚硅氧烷单元，其中，E具有平均值1至1000、具体地10至100、更具体地30至60、更具体地40至60、以及仍更具体地40至50。基于聚碳酸酯共聚物的总重量，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含0.1至60重量百分数(wt％)、0.5至55wt％、0.5至45wt％、0.5至30wt％、或0.5至20wt％的量的硅氧烷单元，条件是硅氧烷单元共价键连至聚碳酸酯共聚物的聚合物主链。
在某些实施方式中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物具有式(44)：
其中，x是1至1000、1至200、20至200、10至200，具体地5至85，
具体地10至70，具体地15至65、30至60，以及更具体地40至50；y是1至500、或10至200，以及z是1至1000、或10至800。在某些实施方式中，x是1至200，y是1至90以及z是1至600，以及在其他实施方式中，x是30至50，y是10至30以及z是45至600。聚硅氧烷嵌段可以是随机分布或控制分布在聚碳酸酯嵌段之间。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物如聚二甲硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含1wt％至35wt％的硅氧烷含量(例如聚二甲基硅氧烷含量)、1wt％至30wt％硅氧烷含量、2wt％至30wt％硅氧烷含量、1wt％至25wt％硅氧烷含量、5wt％至25wt％硅氧烷含量、6wt％至20wt％硅氧烷含量、或3wt％至8wt％硅氧烷含量。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物如聚二甲基硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、或35wt％的硅氧烷含量。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含6wt％的硅氧烷含量。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以包含20wt％的硅氧烷含量。硅氧烷含量可以指聚二甲基硅氧烷含量。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有17,000g/mol至40,000g/mol、18,000g/mol至40,000g/mol、17,000g/mol至35,000g/mol、20,000g/mol至35,000g/mol、23,000g/mol至30,000g/mol、或22,000g/mol至24,000g/mol的Mw。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有17,000g/mol、17,500g/mol、18,000g/mol、18,500g/mol、19,000g/mol、19,500g/mol、20,000g/mol、20,500g/mol、21,000g/mol、21,500g/mol、22,000g/mol、22,500g/mol、23,000g/mol、23,500g/mol、24,000g/mol、24,500g/mol、25,000g/mol、25,500g/mol、26,000g/mol、26,500g/mol、27,000g/mol、27,500g/mol、28,000g/mol、28,500g/mol、29,000g/mol、29,500g/mol、30,000g/mol、30,500g/mol、31,000g/mol、31,500g/mol、32,000g/mol、32,500g/mol、33,000g/mol、33,500g/mol、34,000g/mol、34,500g/mol、35,000g/mol、35,500g/mol、36,000g/mol、36,500g/mol、37,000g/mol、37,500g/mol、38,000g/mol、38,500g/mol、39,000g/mol、39,500g/mol、或40,000g/mol的Mw。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有23,000g/mol或30,000g/mol的Mw。使用BPA聚碳酸酯标准通过凝胶渗透色谱法(GPC)确定Mw。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有1至1000单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有10至200单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有10至100单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有30至100单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有30至60单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有40至60单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有40至50单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有45单元的聚硅氧烷平均嵌段长度。
虽然公开的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物由于它们特别的性质是嵌段共聚物，其中有机硅氧烷与碳酸酯嵌段交替，但是从透明度的角度优选的是有机硅氧烷嵌段尽可能随机分布。公开的方法在提供具有显著的随机程度的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物方面是有利的。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有小于5、小于4.5、小于4、小于3.5、小于3、小于2.9、小于2.8、小于2.7、小于2.6、小于2.5、小于2.4、小于2.3、小于2.2、小于2.1、小于2、小于1.9、小于1.8、小于1.7、小于1.6、小于1.5、小于1.4、小于1.3、小于1.2、小于1.1、或1.0的多分散性。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有5、4.5、4、3.5、3、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、或1的多分散性。
百分数雾度是与光学清晰度的主观性质相关的客观性质。除非明确地指出相反，否则如本文所使用的，在BKY Gardner Haze-guard Plus雾度计上按照ASTM测试方法D1003-07使用程序A和光源C在3.18mm厚的注射模制板(例如具有152.4毫米(mm)长×63.5mm宽×3.18mm厚的尺寸)上确定雾度测量值。
聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有小于或等于10％、小于或等于9％、小于或等于8％、小于或等于7％、小于或等于6％、小于或等于5％、小于或等于4％、小于或等于3％、小于或等于2％、或小于或等于1％的雾度值。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以具有根据ASTMD1003-07测量的小于10％、小于9％、小于8％、小于7％、小于6％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、或小于1％的雾度值。
可以使用Hunter Lab颜色体系确定实验室规模样品的黄度指数(YI)。可以根据ASTM D1925-70在3mm厚度的板上和在0.2mm厚度的膜上测量黄度指数(YI)。可以在皮氏培养皿中通过由1.1克聚碳酸酯在10mL氯仿中的溶液浇铸来制备膜。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的模制样品可以具有根据ASTM D1925-70测量的小于或等于15、小于或等于14、小于或等于13、小于或等于12、小于或等于11、小于或等于10、小于或等于9、小于或等于8、小于或等于7、小于或等于6、小于或等于5、小于或等于4、小于或等于3.5、小于或等于3、小于或等于2、小于或等于1、或0的黄度指数。
可以使用分光光度计、使用针对L*、a*、和b*的标准参考值得到Db*值。可以将Macbeth COLOR-EYETM 7000A参考分光光度计用于测量。可以按照ASTM测试方法D2244-09b在具有6″L×2.5″W×0.125″T尺寸的矩形注射模制板上进行测量。聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的模制样品可以具有根据ASTM D2244-09b测量的小于5、小于4.5、小于4.0、小于3.9、小于3.8、小于3.7、小于3.6、小于3.5、小于3.4、小于3.3、小于3.2、小于3.1、小于3.0、小于2.9、小于2.8、小于2.7、小于2.6、小于2.5、小于2.4、小于2.3、小于2.2、小于2.1、小于2.0、小于1.9、小于1.8、小于1.7、小于1.6、小于1.5、小于1.4、小于1.3、小于1.2、小于1.1、或小于1.0的Db*。
公开了制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的方法。
公开的方法中使用的试剂中的一种是低聚芳香族聚碳酸酯。在所述低聚聚碳酸酯中的结构单元可以全部具有相同的结构或可以具有不同的结构；例如低聚聚碳酸酯可以是共聚碳酸酯。低聚聚碳酸酯的结构单元可以包含衍生自双酚A的式(1)的碳酸酯单元，但是应当理解的是，当恰当时可以用上文示出的其他二羟基芳香族化合物代替全部或部分的双酚。
通过任何已知的用于聚碳酸酯制备的方法可以制备低聚聚碳酸酯。包括界面法、酯交换法和重分配法(redistribution method)。一种通常优选的方法包括使至少一种二羟基芳香族化合物与光气接触，光气与二羟基芳香族化合物的摩尔比在0.1-0.9:1、优选0.3-0.85:1以及最优选0.5-0.8:1的范围内，在9-11范围内的pH下的碱性混合的含水有机液体中，在作为唯一存在的催化物质的至少一种三烷基胺和可选地作为链终止剂的至少一种单羟基芳香族化合物或其氯甲酸酯的存在下。该方法是公开的替换实施方式中的第一步骤。
在低聚物制备中可以使用的示例性的有机液体是脂肪族烃如正己烷和正庚烷；氯化的脂肪族烃如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氯丙烷和1,2-二氯乙烯；芳香族烃如苯、甲苯和二甲苯；取代的芳香族烃如氯苯、邻二氯苯、氯甲苯、硝基苯和苯乙酮；以及二硫化碳。氯化脂肪族烃，尤其二氯甲烷是优选的。
催化剂是叔胺，一般是三烷基胺或高度亲核的杂环胺如4-二甲基氨基吗啉(4-dimethylaminomorpholine)。还可以使用叔胺混合物。在叔胺中，可使用的是脂肪族叔胺如三乙胺、三丁胺，脂环族胺如N,N-二乙基-环己胺和芳香族叔胺如N,N-二甲基苯胺。三乙胺是优选的。
低聚物形成反应通常在15-50℃范围内的温度下进行。通过引入合适的碱，最通常是碱金属氢氧化物并且优选地是氢氧化钠将反应混合物的水相的pH保持在9-12的范围内。
单羟基芳香族化合物或它们的氯甲酸酯可以作为在低聚物制备方法中的链终止剂存在。示例性的链终止剂是苯酚、对-枯基苯酚和它们的氯甲酸酯。
对于低聚物制备，将光气与双酚的摩尔比方便地保持在0.1-0.9:1的范围内。对于透明产物的制备，0.3-0.85:1以及优选地0.5-0.8:1的摩尔比是合适的。将反应混合物的水相的pH保持在9-11的范围内。基于双酚，叔胺比例一般在0.01-2.0摩尔百分数的范围内。基于低聚物加溶剂，低聚物浓度是在按重量计5-30％的范围内。如果存在的话，基于双酚的链终止剂的量可以达到10摩尔百分数。如在下文中提到的，然而，预期了在该过程的多个步骤下引入链终止剂，并且如果存在的化，对于低聚物制备存在的量可以显著小于总体使用的总量。
根据本公开，针对使用的低聚聚碳酸酯的分子量(相对于聚苯乙烯的平均重量，通过凝胶渗透色谱法测量的，在任何环境中本文无论何时使用的)不是关键的。然而，当然它们将是低于对应的商业上的聚碳酸酯分子量。在极大程度上，示例性的分子量可以在1,000-8,000g/mol或道尔顿的范围内。
公开方法的一个特征是仅使用一种双酚进料能够实现低雾度的产品，其大多数情况下是以固体的形式并因此在连续的或半连续的基底(basis)上难以计入(meter into)至反应混合物中。因此，在一个优选的实施方式中，该过程使用的所有双酚是通过低聚聚碳酸酯供应的。可以将其他试剂在过程的多个步骤下供给，但是在开始阶段双酚衍生剂(bisphenol-derived reagent)以其全部存在。
在一个可替换的实施方式中，较小比例的通常达到按总量的重量计10％的总双酚，可以在初始引入它们之后在一个或多于一个的点将其引入。在引入硅氧烷-BCF(如在下文中定义的)之后，这样引入的一个或多个点可以是从引入初始的双酚之后紧接着的任何地方。后来引入双酚的主要目的经常是容纳多种过程流，尤其是在连续反应方案中。
聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯，在下文中有时叫做“硅氧烷-BCF”，为了简便起见，可以是全部或部分地预先分批合成或可以是如需要在刚好的时基(time basis)制备的。特别是在后来的过程中，不需要将其分离或保存并且可以以其被制备的形式使用。
一般的硅氧烷-BCF具有式(45)
其中，A是未取代的或取代的二价芳基基团，R6是二价C2-8烷基基团，每个R独立地是C1-8烷基基团，以及E是平均值1至1,000。
示例性的A基团是1,4-亚苯基、1,3-亚苯基、2-甲基-1,4-亚苯基和2-甲氧基-1,4-亚苯基，2-甲氧基-1,4-亚苯基由于丁香酚容易获得的事实而通常是优选的并因此是用于制备硅氧烷-BCF的优选的反应物。出于相同的原因，R6通常是优选的1,3-亚丙基，但是其他示例性的基团是亚乙基、1,2-亚丙基和1,4-亚丁基。
R基团可以是脂肪族或芳香族的，并可以包含取代基，往往是卤素以及尤其是氟。示例性的R基团是甲基、苯基和3,3,3-三氟丙基；甲基往往是优选的。
可以使用光气(COCl2)将硅氧烷双酚OH基团转化为对应的氯甲酸酯基团。使用的光气的量可以影响产物产率。光气的使用量优选地是对应地在2.5和6之间，更加优选地在3.5和5.5摩尔的光气每摩尔的硅氧烷双酚OH基团之间。以每摩尔使用的硅氧烷双酚的光气的摩尔表达，优选地使用在5和12之间、以及更加优选地在7和11之间的摩尔的光气每摩尔的硅氧烷双酚。
作为水溶液使用的碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物、或它们的组合的使用量优选地对应于在3.5和6之间，以及更加优选地在4和5摩尔的金属氢氧化物每摩尔的使用的光气之间。使用的含水的金属氢氧化物溶液的浓度优选地是在5和25之间，以及更加优选地在17和25重量百分数的金属氢氧化物之间。在某些实施方式中，金属氢氧化物溶液的浓度是至少5重量百分数。当然，可以使用金属氢氧化物的更浓的溶液，只要用水补充它们使得在水溶液中的纯金属氢氧化物浓度是按重量计25％或更低。
一般作为溶剂中的溶液将硅氧烷双酚引入到反应器中。一般地，溶剂是二氯甲烷，但是可以是适用于在界面反应条件下使用的任何溶剂。一般地，卤化溶剂如二氯甲烷、氯仿、和1,2-二氯乙烷是优选的，但是还可以使用其他非卤化溶剂如甲苯或乙酸乙酯。一般地，硅氧烷双酚在溶剂中的浓度是在5和95之间的范围内，优选地在10和30重量百分数的硅氧烷双酚之间。需要注意地是，使用的硅氧烷双酚可以是单一的化学物质或在硅氧烷双酚中典型的化学物质的混合物，其一般包含具有不同链长的硅氧烷亚单位的双酚的分布。可替换地，可以将硅氧烷双酚作为油引入，没有溶剂。
在某些实施方式中，使用的硅氧烷双酚包含式(41)，其中R、E、M、R6、和n中的每个如针对式(40)所描述的。
硅氧烷双酚的代表性实例包括但不限于以下硅氧烷双酚
其中，E平均是1至200。
在铂催化剂存在的情况下，通过脂肪族不饱和苯酚与硅氧烷二氢化物的氢化硅烷化可以制备硅氧烷双酚。以下示出了用于硅氧烷双酚(46a)的这种过程。
在将硅氧烷双酚(46a)使用为反应物的某些实施方式中，E平均在1和200之间。在其他实施方式中，硅氧烷双酚(46a)E平均在40和50之间。本领域的技术人员将理解针对式46a-46d中的E给出的值代表平均值，以及例如具有45的E值的硅氧烷双酚(46a)代表具有45的E的平均值的硅氧烷双酚同系物的混合物。
一般地，在一个或多个沿着反应器的上游位置引入反应物硅氧烷双酚、含水的金属氢氧化物、和光气。如提及的，这些反应物穿过反应器，在从引入反应物的点以及包含从反应器出现的硅氧烷-BCF的流出流的点的通道间形成硅氧烷-BCF。用于反应物从引入其的点移动至从反应器出现的不是该反应物就是衍生自其的产物的点需要的时间被称为反应物的停留时间。一般地，每种反应物的停留时间是在5和800秒之间的范围内，优选地在10和500秒之间。本领域的技术人员应当理解，然而，最优选的停留时间将取决于起始硅氧烷双酚的结构、使用的反应器类型，并且最优选的停留时间可以通过明确的和受限的实验来确定。
在某些实施方式中，将至少一种硅氧烷双酚、光气、和至少一种碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物引入至流动反应器中。流动反应器不是特别受限的并且可以是任何提供“上游”引入的反应物和“下游”去除产物双氯甲酸酯的反应器系统。合适的流动反应器系统包括管式反应器、连续搅拌槽反应器、环式反应器、柱式反应器、和它们的组合。流动反应器可以包括一系列的流动反应器组件，例如排列的一系列连续搅拌槽反应器使得从第一连续搅拌槽反应器的流出物提供对于第二连续搅拌槽反应器的输入，以此类推。通过连接至下游连续搅拌槽反应器的第一柱式反应器示出了多种流动反应器组件的结合，其中柱式反应器的输出代表连续搅拌槽反应器的进料。
另外，流动反应器可以包括以平行或网状方式排列的流动反应器组件，例如，当将反应物引入至平行排列的两个或更多个管式反应器中时，把其中的每一个管式反应器的流出物引入至单个的连续搅拌槽反应器中。在某些实施方式中，连续反应器包括一系列的管式反应器。在其他实施方式中，流动反应器包括一系列的连续搅拌槽反应器。通过一个或多个附接至流动反应器系统的进料口可以将反应物引入至流动反应器系统。一般地，通过至少三个进料口引入反应物至流动反应器中是优选的，例如，通过在或接近管式反应器的上游端的分层进料口引入在如二氯甲烷、含水的碱金属氢氧化物、和光气的有机溶剂中的硅氧烷双酚的溶液。其中通过多个进料口引入反应物中的一种或多种的替换装置也是可以的。一般地，通过引入它们的速率控制流动反应器中存在的反应物的相对量。例如，通过校准的泵将反应物引入至流动反应器中以递送每单位时间特定摩尔数的所述反应物。
在某些实施方式中，公开了用于制备硅氧烷-BCF(47)的方法
其中，E平均是1至200。
所述方法包括将作为包含5至50重量百分数的硅氧烷双酚(46a)的二氯甲烷中的溶液的硅氧烷双酚(46a)(其中E平均值在1和200之间)、氢氧化钠的水溶液、和光气引入到管式反应器中，以一定速率引入所述光气使得光气与硅氧烷双酚OH基团的比值在每摩尔硅氧烷OH基团2.5和6摩尔之间光气的范围内，所述氢氧化钠的水溶液具有至少5重量百分数的氢氧化钠的浓度，一定速率引入所述氢氧化钠的水溶液使得金属氢氧化物与光气的摩尔比在3.5和6之间的范围内。
通常通过以下实现低聚芳香族聚碳酸酯与硅氧烷-BCF的组合：通常以在有机液体如之前定性的那些中的溶液将硅氧烷-BCF添加到以粗反应混合物或纯产物形式的包含低聚聚碳酸酯的含水有机混合物中，同时将水相的pH保持在9.0-13.5的范围内，必要时可以通过添加含水碱保持。
在某些实施方式中，将包含硅氧烷-BCF反应混合物的管式反应器进料至主树脂反应器中，同时引发硅氧烷-BCF的形成。“管道开始(％)”是指基于将添加到树脂反应器中用于形成聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的总光气的百分比管式反应器开始操作的时刻。例如，管道开始于50％是指在将所需的总光气的50％添加到树脂反应器中之后，管式反应器将开始添加光气和硅氧烷双酚以产生硅氧烷-BCF。在这一点上，将硅氧烷-BCF进料到树脂反应器中，且其与低聚聚碳酸酯反应产生聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
管道开始(％)可以是90％、85％、80％、75％、70％、65％、60％、59％、58％、57％、56％、55％、54％、53％、52％、51％、50％、49％、48％、47％、46％、45％、44％、43％、42％、41％、40％、39％、38％、37％、36％、35％、34％、33％、32％、31％、30％、29％、28％、27％、26％、25％、24％、23％、22％、21％、20％、19％、18％、17％、16％、15％、14％、13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、或1％。
在形成低聚芳香族聚碳酸酯期间添加到主树脂反应器中的光气的量可以按重量计不大于在生产聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的方法中使用的总光气的90％、85％、80％、75％、70％、65％、60％、59％、58％、57％、56％、55％、54％、53％、52％、51％、50％、49％、48％、47％、46％、45％、44％、43％、42％、41％、40％、39％、38％、37％、36％、35％、34％、33％、32％、31％、30％、29％、28％、27％、26％、25％、24％、23％、22％、21％、20％、19％、18％、17％、16％、15％、14％、13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、或1％。
硅氧烷-BCF相对于低聚聚碳酸酯的比例经受广泛的变化。在其最广泛的意义上，低聚物氢氧化物的等价物与二氯甲酸酯的比值，即羟基与氯甲酸酯基团的比值大于1:1。优选地是至少4:1以及最优选地是至少10:1。其可以经常高达3,000:1。为了得到透明的产物，保持有机硅氧烷单元的比例在按重量计0.1-30.0％的范围内以及E值在5-60的范围内通常是可取的。
硅氧烷-BCF(例如丁香酚封端的D-45氯甲酸酯)或其对应的二羟基单体(例如丁香酚封端的D-45硅氧烷)可以具有小于5、小于4.5、小于4、小于3.5、小于3、小于2.9、小于2.8、小于2.7、小于2.6、小于2.5、小于2.4、小于2.3、小于2.2、小于2.1、小于2、小于1.9、小于1.8、小于1.7、小于1.6、小于1.5、小于1.4、小于1.3、小于1.2、小于1.1、或1.0的多分散性。硅氧烷-BCF(例如丁香酚封端的D-45氯甲酸酯)或其对应的二羟基单体(例如丁香酚封端的D-45硅氧烷)可以具有5、4.5、4、3.5、3、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、或1的多分散性。
在某些实施方式中，在添加硅氧烷-BCF期间，可以继续反应混合物的光气化和/或链终止剂的添加。替换实施方式包括中断光气化，初期是在制备低聚芳香族聚碳酸酯期间，以及在已经进料一些或所有的硅氧烷-BCF之后开始随后的步骤，具有在引入所有硅氧烷-BCF之后的可选的延迟，所述延迟，当使用时优选地是在1-5分钟的范围内。类似地，在低聚芳香族聚碳酸酯制备之前或期间全部或部分地添加链终止剂，或在这种制备以及随后的步骤之间可以划分。因此，在整个低聚聚碳酸酯和硅氧烷-PC低聚物制备的步骤中可以连续地添加这些试剂两者或按照程序进度表进行。
在某些实施方式中，在将用于形成聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物所需的光气的全部重量的65％添加到主树脂反应器中之前，可以完成聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯到低聚芳香族聚碳酸酯混合物中的添加。
在将用于形成聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物所需的光气的总重量的95％、90％、85％、80％、75％、70％、65％、60％、60％、55％、50％、45％、40％、35％、30％、25％、或20％添加到主树脂反应器中之前，可以完成聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯至低聚芳香族聚碳酸酯混合物中的添加。
在最后的步骤中，将光气以及可选的链终止剂引入以提供所期望分子量的产物。该步骤最经常地在9.5-11.5、优选地10-11的范围的pH下进行。在该步骤中可以实现任何所期望的分子量，典型地是在20,000g/mol至100,000g/mol范围内的重均值。
循环时间是主树脂反应器中的批次时间或总反应时间。循环时间是完成单批次聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的生产所需的时间。循环时间可以对聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的物理性质具有直接影响。例如，特定的循环时间可以导致产生具有小于1％的雾度值的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
该方法的循环时间可以是至少10分钟。循环时间可以是至少11分钟、至少12分钟、至少13分钟、至少14分钟、至少15分钟、至少16分钟、至少17分钟、至少18分钟、至少19分钟、至少20分钟、至少21分钟、至少22分钟、至少23分钟、至少24分钟、至少25分钟、至少26分钟、至少27分钟、至少28分钟、至少29分钟、至少30分钟、至少31分钟、至少32分钟、至少33分钟、至少34分钟、至少35分钟、至少36分钟、至少37分钟、至少38分钟、至少39分钟、至少40分钟、至少41分钟、至少42分钟、至少43分钟、至少44分钟、至少45分钟、至少46分钟、至少47分钟、至少48分钟、至少49分钟、至少50分钟、至少51分钟、至少52分钟、至少53分钟、至少54分钟、至少55分钟、至少56分钟、至少57分钟、至少58分钟、至少59分钟、至少60分钟、至少61分钟、至少62分钟、至少63分钟、至少64分钟、至少65分钟、至少66分钟、至少67分钟、至少68分钟、至少69分钟、至少70分钟、至少71分钟、至少72分钟、至少73分钟、至少74分钟、至少75分钟、至少76分钟、至少77分钟、至少78分钟、至少79分钟、至少80分钟、至少81分钟、至少82分钟、至少83分钟、至少84分钟、至少85分钟、至少86分钟、至少87分钟、至少88分钟、至少89分钟、至少90分钟、至少100分钟、至少110分钟、或至少120分钟。
循环时间可以是10分钟。循环时间可以是11分钟、12分钟、13分钟、14分钟、15分钟、16分钟、17分钟、18分钟、19分钟、20分钟、21分钟、22分钟、23分钟、24分钟、25分钟、26分钟、27分钟、28分钟、29分钟、30分钟、31分钟、32分钟、33分钟、34分钟、35分钟、36分钟、37分钟、38分钟、39分钟、40分钟、41分钟、42分钟、43分钟、44分钟、45分钟、46分钟、47分钟、48分钟、49分钟、50分钟、51分钟、52分钟、53分钟、54分钟、55分钟、56分钟、57分钟、58分钟、59分钟、60分钟、61分钟、62分钟、63分钟、64分钟、65分钟、66分钟、67分钟、68分钟、69分钟、70分钟、71分钟、72分钟、73分钟、74分钟、75分钟、76分钟、77分钟、78分钟、79分钟、80分钟、81分钟、82分钟、83分钟、84分钟、85分钟、86分钟、87分钟、88分钟、89分钟、90分钟、100分钟、110分钟、或120分钟。
固体％是按重量计在单批次中聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物在有机溶剂中的百分比。固体％可以对聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的物理性质具有直接影响。
固体％可以是1％至30％、1％至25％、1％至22％、1％至20％、1％至18％、1％至16％、1％至15％、1％至14％、1％至12％、1％至10％、10％至30％、10％至25％、10％至22％、10％至20％、10％至18％、10％至16％、10％至15％、10％至14％、10％至12％、12％至30％、12％至25％、12％至24％、12％至22％、12％至20％、12％至18％、12％至16％、12％至15％、12％至14％、14％至30％、14％至25％、14％至24％、14％至22％、14％至20％、14％至18％、14％至16％、15％至30％、15％至25％、15％至24％、15％至22％、15％至20％、15％至18％、15％至16％、16％至30％、16％至25％、16％至24％、16％至22％、16％至20％、16％至18％、18％至30％、18％至25％、18％至24％、18％至22％、18％至20％、20％至30％、20％至25％、20％至24％、或20％至22％。固体％可以是至少1％、至少2％、至少3％、至少4％、至少5％、至少6％、至少7％、至少8％、至少9％、至少10％、至少11％、至少12％、至少13％、至少14％、至少15％、至少16％、至少17％、至少18％、至少19％、至少20％、至少21％、至少22％、至少23％、至少24％、至少25％、至少26％、至少27％、至少28％、至少29％、或至少30％。固体％可以小于30％、小于29％、小于28％、小于27％、小于26％、小于25％、小于24％、小于23％、小于22％、小于21％、小于20％、小于19％、小于18％、小于17％、小于16％、小于15％、小于14％、小于13％、小于12％、小于11％、或小于10％。在某些实施方式中，固体％在10％至24％、或18％至22％的范围内。
通过该公开的方法制备的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物可以由传统方法分离；例如，通过抗溶剂沉淀，随后真空干燥。
起始材料的性质与用于形成聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物所使用的方法可以影响聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物产物的物理性质。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的60％，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的30％，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，以及管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的60％，并且由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，以及管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的30％，并且由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有大于2的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，以及管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的30％，并且由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，以及管道开始(％)或在低聚芳香族聚碳酸酯的形成期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的30％，并且由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有大于2的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，管道开始(％)或在形成低聚芳香族聚碳酸酯期间添加到主树脂反应器中的光气的量按重量计不大于方法中使用的总光气的30％，固体％按重量计小于方法中使用的全部有机溶剂的17％，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
在某些实施方式中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3的多分散性，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，管道开始(％)或在形成低聚芳香族聚碳酸酯期间添加到主树脂反应器中的光气的量不大于按方法中使用的总光气的重量计的30％，固体％是至少15％，以及由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
公开的方法可以提供聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物，如通过模制板中的低雾度百分比证明的，可以将其模制成高透明度的制品。
还提供了包含聚碳酸酯组合物的成型的、成形的或模制的制品。制品可以是金属化制品。可以用例如铬、镍或铝金属化该制品。制品可以在模制品和金属之间可选地包含介于其间的中间涂层。
使用聚碳酸酯组合物可以制备的制品包括例如计算机和商用机器壳体如监视器的壳体、手提式电子设备壳体如手机的壳体、电气连接器、医学设备、家庭用具(例如家用器皿和厨房用具)、保护性面罩、公安盾牌、釜体(例如茶水壶、水壶等)、膜设备、和照明器材的组件、饰件、车顶、温室、日光浴室、游泳池外壳等。
使用本文提供的热塑性组合物可以制造的其他代表性制品包括头灯、后灯、后灯壳体；用于电气和电信设备的外壳；户外家具；船和船用设备，包括装饰件、外壳、和壳体；建筑物和建筑应用如釉料、车顶、窗户；用于图片、绘画、海报、以及类似的显示物品的处理的覆盖物；光学镜片；眼镜片；矫正眼镜片；可植入眼镜片；护墙板和门；保护图形；户外以及室内的标记；用于自动取款机(ATM)的外壳、壳体、面板、和部件；窗和门装饰；运动装备和玩具、用于雪上机动车的部件；休闲车板和组件；操场设备；手机壳体；仪表壳体；涂覆的头盔与私人防护设备；涂覆的合成或天然的纺织品；涂覆摄影胶片和照相印刷品；食物模具(例如巧克力模具等)；等应用。可以在制品上进行另外的制造操作，如但不限于模制、模内装饰、涂料炉中烘烤、层压、和/或热成形。
在某些实施方式中，提供了由组合物形成的制品，其中该组合物包含一种或多种添加剂如例如抗氧化剂、阻燃剂、热稳定剂、光稳定剂、抗静电剂、着色剂等。可以使用抗氧化稳定剂组合物，如例如受阻二醇稳定剂、硫酯稳定剂、胺稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、或包含上述类型的稳定剂中的至少一种的组合。
通过多种方法如注射模制、挤出、旋转模制、压缩模制、吹塑、片或膜挤出、型材挤出、气体辅助模制、结构泡沫模制、和热成型，可以将聚碳酸酯组合物模制为有用形状的制品。用于制备制品的另外的制造操作包括但不限于模制、模内装饰、在烤漆烘箱中烘烤、层压、金属化、和/或热成型。
可以使用各种类型的浇口用于制备模制品，如例如侧浇口、轮辐浇口、针尖浇口、潜入式浇口、膜状浇口、盘状浇口或它们的任意组合。浇注方面的考虑因素包括部件设计、流动、最终使用要求、和模内图形的位置。可以连同一些额外的考虑因素一起应用传统浇注的标准指南。例如，可以使用一种浇口，只要有可能将膜起皱的潜在性最小化。浇口可位于远离最终使用冲击并提供从厚到薄段的流动以最小化焊接线。浇口也可以位于与浇道成直角处以最小化喷射、开裂和浇口白晕(gate blush)。要求多个浇口的大型部件可以包括足够接近在一起的浇口位置以降低压力损失。连续浇注可以用于防止在焊缝线处的膜的折叠。可以保持浇口面长度(gate land length)尽可能的短。撞击式浇口可以用于确保引导入流对着腔壁或芯部以防止喷射。排空(特别是全周边排空)可以通过脱模(knock out)、型芯和分型线(parting line)来完成，而且可以在任何可能的情况下使用，以避免会使膜灼伤或破裂的截留气体。另外，近浇口区域的流量限制会由于增大的剪切力而增加冲走的潜在性。如果靠近浇口需要凸出部(boss)、芯部关闭装置(core shutoff)等，可以使用圆形特征或圆角以减小剪切。用于在较大区域内分配注射压力从而降低浇口处的剪切力的浇注包括经由肋件进入部件的扇形浇口和潜入式浇口。通常在浇口入口点处添加胶土或更厚的区域，用于如阀门浇口，热排放和腰果型浇口的浇口。
可以通过制造方法来生产制品。该方法可以包括(a)提供本文公开的聚碳酸酯组合物；(b)例如在200-400℃、225-350℃、或270-300℃下在挤出机中熔融组合物；(c)挤出组合物；以及(d)分离组合物。通过(e)干燥组合物以及(f)熔融形成组合物，可以进一步生产制品。
实施例
通过以下实施例示出公开的组合物和方法。所有的份数和百分数均按重量计。在ASTM 3.18mm(1/8英寸)板上进行板雾度和Db*测量。雾度测量利用BYK Gardner Haze-GardPlus仪器，使用方法A和光源C。使用Macbeth COLOR-EYETM 7000A参考分光光度计，使用参考值L*95.957、a*-0.015、和b*0.42得到Db*值。
根据ASTM D1003-07(2007)进行雾度测量。根据ASTM D2244-09b(2010)进行Db*测量。
使用GPC、使用交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱并且使用设置在254nm的UV-VIS检测器校准至双酚-A聚碳酸酯标准进行分子量测定。以1mg/mL的浓度制备样品，并且以1.0mL/min的流速洗脱。
使用交联的苯乙烯-二乙烯基苯柱与在254nm下检测的紫外线-二极管阵列(UV-DAD)检测装置实现通过SEC-UV的丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷样品的多分散性(Mw/Mn)的确定。通过十二单分散聚苯乙烯(PS)标准完成分子量和PDI校准。将样品溶解在二氯甲烷(1200-1300ppm)中，注射体积是10μL。流动相是0.3mL/min流动速率的二氯甲烷。
实施例1.反应中含22％固体的透明硅氧烷-BPA聚碳酸酯共聚物的制备
通过经由管式反应器生成D45硅氧烷-二氯甲酸酯制备在D45嵌段中包含5.8重量％二甲基硅氧烷的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。流程和方法如下。
将二氯甲烷(8升(L))、去离子(DI)水(9L)、双酚-A(4000g，17.5摩尔)、对枯基苯酚(160g，0.75摩尔)、三乙胺(30g，0.30摩尔)和葡萄糖酸钠(10克(g))添加到配制罐中。将混合物转移到间歇反应器中。用二氯甲烷(3L)清洗配制槽，并且转移至间歇反应器中。启动反应器搅拌器并将循环流设定在80升/分种(L/min)。将光气流引至反应器(段1：230g，80克/分钟(g/min)速率)。通过控制33％的氢氧化钠水溶液的加入，贯穿间歇期间，保持10.0的pH目标。在添加230g光气至间歇反应器之后，启动管式反应器以添加丁香酚封端的D-45氯甲酸酯至间歇反应器中(在二氯甲烷中312g，0.08摩尔，20wt％溶液冷却至10℃)。D45溶液至管式反应器的流动流速是500g/min(3.1min添加周期)，其中光气以28g/min添加到管式反应器(5mol光气/mol D45OH基团)，以及18％的氢氧化钠水溶液流以316g/min至管式反应器(5mol NaOH/mol光气，冷却至40℃)。在经由管式反应器完成硅氧烷的添加之后，用二氯甲烷(2L)和DI水(2L)冲洗管式反应器后进入间歇反应器。在管式反应器循环期间，光气持续流向间歇反应器(段2：2070g，80g/min的速率)。光气至间歇反应器的总添加时间为29分钟。在光气添加完成后，得到反应器的样品并且验证没有未反应的BPA以及没有氯甲酸酯。通过GPC可以确定反应样品的Mw。用氮净化反应器，然后将该批次转移至离心机进料槽。
向进料槽中的批次中添加稀释的二氯甲烷(8L)，然后使用一系列液-液离心机纯化混合物。离心机1除去盐水相。离心机2通过用含水盐酸(pH 1)提取树脂溶液来除去催化剂。离心机3-8通过用去离子水提取树脂溶液来除去残留离子。测试树脂溶液的样品并且证实离子氯化物和残余的三乙胺中的每种小于5ppm。
将树脂溶液转移到沉淀进料槽中。通过蒸汽沉淀，随后使用热氮(130℃)在锥形干燥器中干燥分离白色粉末状树脂。
使用实施例1的流程分析一系列共聚物以研究管道开始％、用于生产D45硅氧烷双-氯甲酸酯的聚硅氧烷的PDI、循环时间、和得到的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的关于雾度％的固体％。结果示于表1中。
表1中的运行(run)1-3证明当使用PDI大于2的起始聚硅氧烷时，30％的管道开始于正常的循环时间导致聚硅氧烷-PC共聚物的较小雾度。类似地，表1中的运行4-6证明30％的管道开始与快速的循环时间导致聚硅氧烷-PC共聚物的较小雾度。表1中的运行7示出了通过使用PDI小于2的起始聚硅氧烷、60％的管道开始、和标准的循环时间实现了小于1的聚硅氧烷-PC共聚物的雾度％。在相同的条件下，但是循环时间快，运行8示出了几乎没有透明度。
1.标准的循环时间＝27.5min或更多
2.快速循环时间＝18min
实施例2.反应中含15.5％固体的透明硅氧烷-BPA聚碳酸酯共聚物的制备
在500mL二氯甲烷中制备对枯基苯酚(157克，0.74摩尔，4.0摩尔％)的溶液。将对枯基苯酚(PCP)溶液置于经由计量泵连接至主反应器的加料罐中(addition pot)。
在900毫升(mL)的二氯甲烷中制备丁香酚封端的D45硅氧烷(312g，0.0082摩尔，5.7wt％硅氧烷)的溶液。将D45硅氧烷溶液置于经由计量泵连接至管式反应器的加料槽(addition tank)中。将管式反应器(1/2英寸直径x15英尺长度，螺旋形地向上流动)连接至主间歇反应器。
向配制槽中添加二氯甲烷(13L)、DI水(8L)、双酚-A(4000克，17.5摩尔)、三乙胺(30克，0.30摩尔)以及葡萄糖酸钠(10克，铁清除剂)。将混合物搅拌5min，然后转移至装备有塔顶冷凝器、循环回路、pH探针和各种材料添加喷嘴的70L的间歇反应器中。用转移至间歇反应器中的二氯甲烷(5L)清洗配制槽。启动反应器搅拌器，并且将循环流设置为80L/min。通过数控系统(DCS)启动到反应器的光气蒸气流(80g/min流动速率)，并且添加起始量(220克，2.2摩尔)。通过控制的33％NaOH水溶液的添加将反应的pH保持在10.0目标。
在添加起始量的光气后，以250mL/min流动速率将PCP溶液添加至反应器，同时使至反应器的光气流继续。同时，在直接进料至间歇反应器中的塞流式反应器中，以D45硅氧烷流(500g/min)结合光气(28g/min、0.28摩尔/min)和18％的NaOH水溶液(316g/min，1.4摩尔/min)启动管式反应器的进料。在完成D45硅氧烷混合物至反应中的配料之后，停止光气和NaOH水溶液流并用二氯甲烷(2L)冲洗管式反应器。在整个添加期间继续控制添加至间歇反应器中的光气的pH，并且直至达到总的设定点(2200克，22.2摩尔)。在光气添加完成后，得到反应器的样品并且验证没有未反应的BPA以及没有氯甲酸酯。通过GPC使用UV检测器确定反应样品的分子量。
使用实施例2的流程分析一系列共聚物以研究管道开始％、用于生产D45硅氧烷双-氯甲酸酯的聚硅氧烷嵌段的PDI、循环时间、和固体％对于得到的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的雾度％和Db*的影响。对于所有四个运行，将管道开始保持恒定在30％。结果示于表2中。
表2的运行9-12证明反应中固体％越低，则对于聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的小于1的雾度％越少取决于聚硅氧烷的PDI。另外，证明标准的循环时间以及30％的管道开始对降低聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的雾度％有益。
1.标准循环时间＝27.5min或更久
2.快速循环时间＝18min
总体上，这些结果证明在商业规模上生产的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的雾度％与过程中使用的丁香酚封端的D45硅氧烷低聚物的PDI之间的直接比例关系。这些结果还证明了30％管道开始的有益效果。
出于彻底地考虑，在以下编号的项中给出了本公开的多个方面：
项1.一种用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的方法，包括：(a)在界面反应条件下，在9-12的pH下的含水有机溶剂中，在至少一种叔胺存在的情况下，使二羟基芳香族化合物与连续供应的光气反应以形成混合物；(b)在另外引入光气的情况下，组合单羟基芳香族化合物与混合物以产生低聚芳香族聚碳酸酯混合物，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过60％；(c)在添加65％总重量的光气之前，在另外引入光气的情况下，组合聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯在含水有机溶剂中的混合物与低聚芳香族聚碳酸酯混合物以形成反应混合物；以及(d)在搅拌的同时添加剩余的光气到反应混合物中以提供期望分子量的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物；其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于3％的雾度值；其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3.0的多分散性。
项2.根据项1的方法，其中，二羟基芳香族化合物是双酚A(BPA)。
项3.根据项1或项2的方法，其中，单羟基芳香族化合物选自由苯酚和对枯基苯酚(PCP)、或它们的组合组成的组。
项4.根据项1-3中任一项的方法，其中，单羟基芳香族化合物是对枯基苯酚(PCP)。
项5.根据项1-4中任一项的方法，其中，低聚芳香族聚碳酸酯是BPA聚碳酸酯。
项6.根据项1-5中任一项的方法，其中，低聚芳香族聚碳酸酯是PCP封端的BPA聚碳酸酯。
项7.根据项1-6中任一项的方法，其中，聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯具有式(X)
其中，
A是未取代或取代的二价芳基基团，
R6是二价C2-8烷基基团，
每个R独立地是C1-8烷基基团，以及
E是平均值1至200。
项8.根据项7的方法，其中，A是
其中，M独立地选自由以下各项组成的组：卤素、氰基、硝基、C1-C8硫代烷基、C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、C2-C8烯基、C2-C8烯氧基、C3-C8环烷基、C3-C8环烷氧基、C6-C10芳基、C6-C10芳氧基、C7-C12芳烷基、C7-C12芳烷氧基、C7-C12烷基芳基、或C7-C12烷基芳氧基，以及n独立地是0、1、2、3、或4。
项9.根据项7的方法，其中，A选自由以下组成的组：
项10.根据项1-9中任一项的方法，其中，聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯具有式(Y)
其中，E是平均值10至90。
项11.根据项1-10中任一项的方法，其中，E是平均值10至90。
项12.根据项1-11中任一项的方法，其中，E是平均值30至60。
项13.根据项1-12中任一项的方法，其中，E是平均值45至50。
项14.根据项1-13中任一项的方法，其中，通过将式(Z)的溶液、氢氧化钠的水溶液和光气引入到反应器中制备聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯，
其中，E是平均值10至200；
溶液包含二氯甲烷，所述光气以使得光气与式(Z)的OH基团的比率在2.5和6摩尔之间的光气每摩尔式(Z)的OH基团的范围内的速率引入，所述氢氧化钠的水溶液具有至少5重量百分数的氢氧化钠的浓度，所述氢氧化钠的水溶液以使得金属氢氧化物与光气的摩尔比在3.5和6之间的范围内的速率引入。
项15.根据项1-14中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含按重量计1％硅氧烷至30％硅氧烷的硅氧烷嵌段共聚碳酸酯。
项16.根据项1-15中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含按重量计1％硅氧烷至20％硅氧烷的硅氧烷嵌段共聚碳酸酯。
项17.根据项1-16中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含按重量计3％硅氧烷至8％硅氧烷的硅氧烷嵌段共聚碳酸酯。
项18.根据项1-17中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含按重量计6％的硅氧烷嵌段共聚碳酸酯。
项19.根据项1-18中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含6wt％硅氧烷、具有45单元的平均聚二甲基硅氧烷嵌段长度、并具有通过GPC使用BPA聚碳酸酯标准确定的17,000g/mol至35,000g/mol的Mw的PCP封端的BPA聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物。
项20.根据项1-19中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含6wt％硅氧烷、具有45单元的平均聚二甲基硅氧烷嵌段长度、并具有通过GPC使用BPA聚碳酸酯标准确定的20,000g/mol至30,000g/mol的Mw的PCP封端的BPA聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物。
项21.根据项1-20中任一项的方法，其中，聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含6wt％硅氧烷、具有45单元的平均聚二甲基硅氧烷嵌段长度、并具有通过GPC使用BPA聚碳酸酯标准确定的22,000g/mol至24,000g/mol的Mw的PCP封端的BPA聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物。
项22.根据项1-21中任一项的方法，其中，步骤(a)中的有机溶剂是氯化的有机溶剂。
项23.根据项1-22中任一项的方法，其中，步骤(a)中的有机溶剂是二氯甲烷。
项24.根据项1-23中任一项的方法，其中，叔胺是三乙胺。
项25.根据项1-24中任一项的方法，其中，通过添加含水碱性溶液控制pH。
项26.根据项1-25中任一项的方法，其中，通过添加含水氢氧化钠溶液控制pH。
项27.根据项1-26中任一项的方法，其中，步骤(c)中的有机溶剂是氯化的有机溶剂。
项28.根据项1-27中任一项的方法，其中，步骤(c)中的有机溶剂是二氯甲烷。
项29.根据项1-28中任一项的方法，其中，添加步骤(b)的单羟基芳香族化合物至步骤(a)的混合物中。
项30.根据项1-29中任一项的方法，其中，将聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯添加到低聚芳香族聚碳酸酯中。
项31.根据项1-30中任一项的方法，其中，聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯是以粗反应混合物的形式。
项32.根据项1-31中任一项的方法，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过50％。
项33.根据项1-32中任一项的方法，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过30％。
项34.根据项1-33中任一项的方法，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过10％。
项35.根据项1-34中任一项的方法，其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于2％的雾度值。
项36.根据项1-35中任一项的方法，其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有小于1％的雾度值。
项37.根据项1-36中任一项的方法，其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的具有3.18mm厚度的模制板具有根据ASTM D2244-09b测量的小于3的Db*值。
项38.根据项1-27中任一项的方法，其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的具有3.18mm厚度的模制板具有根据ASTM D2244-09b测量的小于2.5的Db*值。
项39.根据项1-38中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟。
项40.根据项1-39中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟。
项41.根据项1-40中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少30分钟。
项42.根据项1-41中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少60分钟。
项43.根据项1-42中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少90分钟。
项44.根据项1-43中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2.6的多分散性。
项45.根据项1-44中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性。
项46.根据项1-45中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的固体％是10％至24％。
项47.根据项1-46中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的固体％是15％至22％。
项48.根据项1-47中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的固体％是至少15％。
项49.根据项1-48中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项50.根据项1-49中任一项的方法，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项51.根据项1-50中任一项的方法，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过30％，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项52.根据项1-51中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过60％，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项53.根据项1-52中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过30％，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项54.根据项1-53中任一项的方法，其中，用于生产聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3的多分散性，其中，用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，其中，按在方法中使用的总光气的重量计在步骤(a)和(b)中添加的光气的量不超过30％，其中，固体％是至少15％，并且其中，由聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
项55.根据项1-54中任一项的方法，其中，在一个循环中生产的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的量是至少2,000kg。
项56.根据项1-55中任一项的方法，其中，在一个循环中生产的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的量是至少2,500kg。
项57.根据项1-56中任一项的方法，其中，在一个循环中生产的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的量是至少3,000kg。
项58.一种选自以下各项的制品：仪表板、顶置控制台、内部装饰件、中央操纵台、面板、四开板、车门槛板、装饰件、挡泥板、门、车箱盖、行李仓盖板、引擎罩、阀盖、车顶、保险杠、显示板、格栅、小型壳体、石柱贴花、包层、主体侧面模压件、轮罩、轮毂罩、门把手、阻流板、窗框、头灯遮光板、头灯、后灯、后灯壳体、后灯遮光板、执照号牌外壳、行李架、断路器、电气和电子壳体、踏脚板、仪器百叶箱、头盔或其他保护装置、消防头盔、面罩、安全玻璃、眼镜、灯具、闪光灯和幻灯镜头、灯具以及摩托车前灯透镜和覆盖物、或它们的任意组合；其中，制品包含通过项1-57中任一项的方法生产的至少一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
项59.一种金属化制品，其中，制品包含通过项1-57中任一项的方法生产的至少一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
虽然结合目前被认为是实用的和优选的实施方式描述了本发明，但是应该理解的是，本发明并不限于公开的实施方式，而是旨在覆盖包括权利要求的精神和范围内的各种修改和等价布置。在没有脱离在权利要求中定义的本发明的新颖方面的情况下，可以进行在本发明中的修改和变化。所附权利要求应被广义地并以与本文中的本发明的精神和范围相一致的方式解释。
Claims (20)
1.一种用于制备聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的方法，包括：
(a)在界面反应条件下，在9-12的pH下的含水有机溶剂中，在至少一种叔胺存在的情况下，使二羟基芳香族化合物与连续供应的光气接触以形成混合物；
(b)在另外引入光气的情况下，将单羟基芳香族化合物与所述混合物结合以生产低聚芳香族聚碳酸酯混合物，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的60％；
(c)在添加65％的总重量的光气之前，在另外引入光气的情况下，将聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯在含水有机溶剂中的混合物与所述低聚芳香族聚碳酸酯混合物结合以形成反应混合物；以及
(d)添加余量的所述光气至所述反应混合物中，同时搅拌，以提供具有期望分子量的聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物；
其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于3％的雾度值；其中，用于生产所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3.0的多分散性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二羟基芳香族化合物是双酚A(BPA)。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述单羟基芳香族化合物选自由苯酚、对枯基苯酚(PCP)、或它们的组合组成的组。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯具有式(X)
其中，
A是未取代或取代的二价芳基基团，
R6是二价C2-8烷基基团，
R各自独立地是C1-8烷基基团，以及
E是1至200的平均值。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯具有式(Y)
其中，E是10至90的平均值。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，通过将式(Z)的溶液、氢氧化钠的水溶液、以及光气引入到反应器中来制备所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯
其中，E是10至90的平均值；
所述溶液包含二氯甲烷，所述光气以使得所述光气与式(Z)的OH基团的比率在2.5至6摩尔之间的光气每摩尔式(Z)的OH基团的范围内的速率引入，所述氢氧化钠的水溶液具有至少5重量百分数的氢氧化钠的浓度，所述氢氧化钠的水溶液以使得金属氢氧化物与光气的摩尔比在3.5至6之间的范围内的速率引入。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是包含按重量计1％硅氧烷至20％硅氧烷的硅氧烷嵌段共聚碳酸酯。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物是
PCP封端的BPA聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物，所述PCP封端的BPA聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物包含6wt％硅氧烷、具有45单元的平均聚二甲基硅氧烷嵌段长度、以及具有使用BPA聚碳酸酯标准通过GPC确定的17,000g/mol至35,000g/mol的Mw。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，将所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯添加到所述低聚芳香族聚碳酸酯中。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的具有3.18mm厚度的模制板具有根据ASTM D2244-09b测量的小于3的Db*值。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的固体％是10％至24％。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，用于生产所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的30％，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的方法，其中，用于生产所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于3的多分散性，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少18分钟，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的30％，其中，固体％是至少15％，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTMD1003-07测量的小于1％的雾度值。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的方法，其中，用于生产所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的60％，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的方法，其中，用于生产所述聚有机硅氧烷双(芳基)氯甲酸酯的羟基芳基封端的聚二有机硅氧烷低聚物具有小于2的多分散性，其中，用于制备所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物的循环时间是至少23分钟，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的30％，并且其中，由所述聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物制备的模制板具有根据ASTM D1003-07测量的小于1％的雾度值。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)和步骤(b)中添加的光气的量为按重量计不超过在所述方法中使用的总光气的50％。
20.一种选自下述各项的制品：仪表板、顶置控制台、内部装饰件、中央操纵台、面板、四开板、车门槛板、装饰件、挡泥板、门、车箱盖、行李仓盖板、引擎罩、阀盖、车顶、保险杠、显示板、格栅、小型壳体、石柱贴花、包层、主体侧面模压件、轮罩、轮毂罩、门把手、阻流板、窗框、头灯遮光板、头灯、后灯、后灯壳体、后灯遮光板、执照号牌外壳、行李架、断路器、电气和电子壳体、踏脚板、仪器百叶箱、头盔或其他保护装置、消防头盔、面罩、安全玻璃、眼镜、灯具、闪光灯和幻灯镜头、灯具以及摩托车前灯透镜和覆盖物、或它们的任意组合；其中，所述制品包含通过权利要求1-19中任一项所述的方法生产的至少一种聚硅氧烷-聚碳酸酯共聚物。
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