CN107073752A - 用于生产pet颗粒的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种通过对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的酯交换反应或通过(纤维)纯化的对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应来制备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒的方法和装置，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒适于进一步加工以形成包装膜和瓶，其包括以下步骤：缩聚反应；造粒；潜热结晶；对粗制颗粒进行后处理以调节进一步加工所需的聚合物的品质值，特别是特性粘度、乙醛含量和水分含量，其中后处理在多个并行操作的移动床管式反应器中实施。

Description

用于生产PET颗粒的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种生产PET(＝聚对苯二甲酸乙二醇酯)颗粒的方法，所述PET颗粒适于进一步加工以生产包装膜和瓶，所述方法包括以下步骤：
-通过对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇(EG)的酯交换反应或通过(纤维)-纯化的对苯二甲酸(PTA)与乙二醇的酯化反应，在单线连续聚合装置中制备PET熔体或PET共聚酯熔体，
-例如通过管道输送PET熔体以造粒，
-通过冷却的熔体的造粒以形成粗制颗粒，其中聚合物的部分结晶发生，同时释放一些聚合物的结晶热(潜热结晶)，
-粗制颗粒的后处理，以调节进一步加工所需的聚合物品质值，特别是特性粘度、乙醛含量和含水量。
本发明因而涉及用于实施该方法的装置。
背景技术
用于生产PET颗粒(其适于进一步加工以形成包装膜和瓶)的方法大体上是已知的。例如，其中由DMT/EG或PTA/EG基础材料生产聚合物熔体的可以在第一步中使用的方法在Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry，第6版，第28卷，第238至240页中进行了描述。对于包装膜和饮料瓶的应用，目标是所生产的熔体的特性粘度为0.75-0.84dl/g。为了具有某些性能，除了使用PTA和乙二醇(MEG)之外，还经常使用共聚酯，其中乙二醇(MEG)由0至15％的间苯二甲酸和/或0至2％的二甘醇(DEG)和/或0至5％的1,4-环己烷二甲醇(CHDM)组成。该熔体从缩聚装置通过管道输送到用于生产和处理PET颗粒的装置中。熔体在这种装置中通过多孔喷嘴挤出，用水冷却并通过直接在喷嘴板上旋转的叶片造粒。然后从颗粒中迅速除去水，只有颗粒的表面区域被淬火，并且足够的热量从熔融状态保留在颗粒的芯中，从而发生聚合物的部分结晶。这个过程通常被称为潜热结晶过程。其例如在EP 1608 696 B1中所描述的。
首先将部分结晶的颗粒倒入容器中，其中颗粒的温度通常仍高于160℃。然后将颗粒从容器输送到移动床管式反应器中用于后处理。这里已经证明使用气动输送是成功的。为了防止颗粒冷却，它们相应地用加热的空气或加热的惰性气体输送。
目的是当颗粒仍处于至少160℃的温度时，使颗粒到达用于后处理的移动床管式反应器时。后处理用于根据聚合物用以进行的进一步加工的要求，调节特性粘度和/或降低聚合物的乙醛含量和/或调节限定的水分含量。连续法，其中颗粒具有流过它们和移动床管式反应器的工艺气体的逆流，在这里已经证明是成功的。
为了确保根据该过程操作的生产装置的盈利性，有必要设计用于最大可能生产能力的装置。因此，一次仅产生一种产品品质，并且有必要在活动中进行生产以便能够向消费者提供不同产品品质的物品。这反过来要求具有用于最终产品的大的存储能力，并且当切换到不同的产品品质时导致产生大量的浪费。
发明内容
通过根据独立权利要求1和9的特征的方法和装置避免了这里描述的现有技术的缺点。
根据本发明的方法：
1.适于进一步加工以形成包装膜和瓶的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒的生产方法，其包括以下步骤：
a)通过对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇(EG)的酯交换反应或通过对苯二甲酸(PTA)与乙二醇的酯化反应，在单线连续聚合装置中制备PET熔体或PET共聚物熔体，
b)优选通过管道输送所述熔体，用于在步骤c)中进一步处理，
c)通过冷却的所述熔体的造粒以形成粗制颗粒，其中所述聚合物的部分结晶发生，同时释放部分所述聚合物的结晶热(潜热结晶)，
d)粗制颗粒的后处理以调节进一步加工所需的聚合物品质值，特别是特性粘度、乙醛和水分含量，其特征在于，所述后处理在多个并行操作的移动床管式反应器中实施，其中对于每个反应器分别调节所述颗粒在所述反应器中的停留时间、工艺气体的类型和化学组成及它们在反应器入口处的温度和露点。
根据本发明的装置：
根据本发明的装置包括以下装置部件：
-用于由DMT/EG或PTA/EG原料制备PET熔体的装置部件，
-用于将由此产生的所述PET熔体输送到装置中以产生部分结晶的PET颗粒的输送装置，
-用于生产部分结晶的PET颗粒的装置部件，
-用于部分结晶聚合物颗粒的输送装置，
-用于所述颗粒的后处理的至少两个装置部件，其每一个包括移动床管式反应器和用于输送、引入和排出所述工艺气体的装置。
本发明的优选实施例在从属权利要求2至7中描述。
本发明允许设计如权利要求1的方法中步骤a)所需的聚合装置，其连续地生产，需要特别高的投资成本，具有单线和大的生产能力，例如每运行24小时生产600吨或甚至1500吨的聚合物。这种聚合装置通常设计为具有四个或五个反应器的反应器级联。
在此工序中，以基本品质生产聚合物，以该基本品质开始可以在后处理中生产市场上常见的各种最终品质。
来自聚合装置的最后一个反应器，将聚合物熔体转移到根据潜热结晶方法操作的造粒和结晶装置。
由于这些装置的生产能力没有达到大规模聚合装置的生产能力，多个造粒和结晶装置通常并行操作。这些装置将从多孔喷嘴挤出的聚合物熔体转化为部分结晶的聚合物颗粒。
将部分结晶的聚合物颗粒倒入容器中，由该容器例如通过气动输送装置将它们送入并联设置的固定床轴式反应器中，用于后处理。
本发明的一个具体实施方案由以下步骤组成：PET的聚合，其在步骤a)中发生，直到确定特性粘度在0.70至0.80dl/g的范围内。这确定了聚合物的基本品质，基于该基本品质，可以在后处理中生产作为饮料容器和包装膜的应用的最常见的最终品质。
本发明的另一个具体实施方案在于，在多个管线中进行根据权利要求1的步骤c)的造粒和结晶，其中将添加剂送入到相应管线中以影响聚合物品质。例如可以将添加剂添加到相应的管道中。同样，以这种方式，可以将循环材料流送入到工艺中以处理生产残余物或预纯化、粉碎和熔融的PET瓶废料。添加剂可以直接或嵌入到聚合物基体中而引入PET流中。合适的添加剂包括诸如蓝色调色剂的颜料添加剂，防止PET变黄的磷稳定剂，共聚单体和/或乙醛清除剂。添加剂可以直接引入PET流中或嵌入到聚合物基体中。以这种方式可以生产几种聚合物基本品质同时有着较低的技术复杂性。
本发明的另一个具体实施方案在于，在权利要求1的步骤d)中，粗制颗粒的后处理在至少一个移动床管式反应器中进行，目的是降低颗粒中的乙醛含量，其中空气在160℃和200℃之间、优选180℃和190℃之间的入口温度下作为工艺气体引入反应器中。潜热结晶颗粒在大约160℃的温度下进入移动床管式反应器，颗粒从潜热结晶中保留下来，因此颗粒仅需要为该后处理加热几℃。调节和监测工艺气体的露点，使得聚合物的特性粘度在该后处理期间保持恒定。
本发明的另一个具体实施方案在于，在权利要求1的步骤d)中，粗制颗粒的后处理在至少一个移动床管式反应器中进行，目的是将特性粘度提高到0.1dl/g，使用在160℃和190℃之间的入口温度下的空气作为工艺气体进入反应器中，并且调节露点小于-15℃。
本发明的另一个具体实施方案在于，在权利要求1的步骤d)中，粗制颗粒的后处理在至少一个移动床管式反应器中进行，目的是将特性粘度提高到大于0.1dl/g，其中以150℃至230℃之间的入口温度进入反应器的和露点小于-15℃的惰性气体(优选氮气)被用作工艺气体。由于高于190℃的较高的工艺气体温度，建议使用无氧工艺气体以防止氧化损伤和相关的聚合物黄色着色。该方法通常也称为固相缩合。
附图说明
本发明的附加特征、优点和可能的应用通过以下对一个示例性实施方式和附图的描述得出。在此描述的和/或在附图中示出的所有特征单独地或者以任何组合形式构成本发明的主题，而不管它们如何在权利要求中结合或者在之前的权利要求中引用。
现在将基于附图更详细地解释本发明，其中：
图1示出了根据现有技术生产后处理的PET颗粒的方法和/或装置的框图，
图2和图3各自示出了根据本发明的方法和/或根据本发明的装置的框图。
具体实施方式
根据现有技术的图1示出起始材料5，将PTA/EG或DMT/EG送入到单线连续生产缩聚装置1中并转化为PET熔体6。装置1的生产能力为600吨PET熔体/天。未示出添加剂，例如间苯二甲酸和催化剂(例如锑)，例如调节熔体6中的基体聚合物品质所需的催化剂，用于制备适于生产饮料容器和包装膜的聚合物。用于此目的的熔体6的合适的IV值(特性粘度)为0.75dl/g。
此处和下文中使用的术语“品质”不应当在“良好”或“差”的意义上理解，而是在“类型”或“等级”的意义上理解。
借助于泵通过管道将熔体6输送到用于造粒和潜热结晶的装置2中。附图未示出该装置包括用于造粒和潜热结晶的两个平行的生产单元。在该装置中，PET熔体转化为部分结晶的PET颗粒。将颗粒冷却至160℃至180℃范围内的温度。在两个单元中生产的颗粒被转移到公共容器中(未示出)，并且从那里由气动输送器7输送到用于后处理的装置3。
为了避免颗粒的温度损失，相应地使用热处理的气体实现气动输送。
后处理3根据现有技术在活动中的连续单线装置中进行，其中该装置包括移动床管式反应器。
经常使用的一种后处理方法是脱醛，其用于从聚合物中除去大部分醛。当聚合物被加工成饮料瓶时，这在许多情况下是必要的，因为醛对饮料的味道具有负面影响。在该后处理过程中，颗粒在移动床管式反应器中的停留时间为8小时至15小时，或者在许多情况下为12小时。调节工艺气体的温度使得颗粒的温度在160℃和190℃之间，所述工艺气体流过移动床。在该温度范围内，经常使用空气作为工艺气体。
另一种常用的后处理方法是调节某些特性粘度。在这种处理中聚合物的特性粘度的变化受到工艺气体的水分的影响。表1示出了该关系作为温度和停留时间的实例。在脱醛中，目的是实现恒定的特性粘度并且相应地调节工艺气体的露点。
如果后处理的目的是特性粘度的略微增加，即至多0.1dl/g，则所遵循的步骤是相同的。工艺气体的露点被相应地设置得较低。
后处理的目的通常是提高聚合物的特性粘度，直到0.95dl/g作为后处理的结果。在这些情况下，有利的是将颗粒在反应器中的停留时间保持在某一限度内，以将颗粒的温度调节在200℃至230℃的范围内。已经证明在这个温度范围内适合使用惰性气体(例如氮气)作为工艺气体。因此，相应将工艺气体的露点保持为较低，如表1所示。
表1：PET的特性粘度ΔIV的变化作为工艺气体的露点的函数，停留时间为12小时，颗粒温度为180℃。
将后处理过的PET颗粒被输送8到产物储存箱4中。所生产的不同聚合物品质分开储存4a，4b，4c。由于在将后处理过程切换到不同的聚合物品质时产生大量的颗粒，即所谓的不合格品质(即不符合规格的产品)，因此应当尽可能避免这种变化。不合格品质的颗粒仅具有非常低的市场价值，因此最终导致生产成本的增加。不合格颗粒13通常直接从后处理反应器装在运输容器(例如大袋)中，然后运出用于进一步处理。
为了使后处理过程中的变化频率尽可能低，生产活动必须尽可能长，使得需要具有大容量的产品存储场所。这也增加了生产成本。
图2示出了如何根据本发明在很大程度上防止不合格颗粒的产生，以及如何以更小的产品存储容量操作这样的方法和/或这样的装置。
图2示出了在几个装置中进行后处理，在此实施例中所述几个装置并行操作用于后处理3a、3b、3c。装置3a至3c可以彼此独立地操作，使得可以从一个基本品质7a、7b、7c同时产生三种不同的聚合物品质8a、8b、8c。聚合物品质8a至8c分别储存在4a、4b、4c中，并且如流9a、9b、9c所示，被输送出相应的储存器以进行进一步处理。产品存储区域可以被设计为小于根据图1的方法中的产品存储区域，因为现在存储容量的设计的相关因素不是生产活动的长度，而仅仅是用于进一步处理的颗粒的进一步运输的物流确定存储区域的尺寸。
图3示出了本发明的一个变体的实施例，其中除了通过后处理改变产品品质之外，可以通过将添加剂输送到从缩聚装置引入到制粒装置中的聚合物管线6a、6b中，从而将它合并到聚合物熔体中。这种合并可以通过仅将添加剂流12a、12b引入聚合物流6a，6b中来进行，或者此混合可以由安装在聚合物管线6a、6b中的混合器支持。
例如，可以考虑染料添加剂(例如所谓的蓝色调色剂)，稳定剂(例如磷化合物)，二甘醇、IPA或其它共聚单体，醛清除剂和再循环材料(即例如由用过的瓶生产的粉碎的聚合物材料作为添加剂)，例如，可以作为添加剂，从配料装置11a、11b通过管线12a、12b进入聚合物管线和/或聚合物流6a、6b。
附图标记列表
1 聚合装置
2 a和b 用于造粒和潜热结晶的装置
3 a至d 后处理装置
4 a至d 用于后处理颗粒的储存
5 PTA/EG或DMT/EG
6 a和b 用于聚合物熔体的运输管线
7 a至d 对颗粒的气动输送
8 a至d 将颗粒输送到储存器中
9 a至d 输送颗粒用于进一步处理
10 a和b 添加剂
11 a和b 用于分配添加剂的装置
12 a和b 用于将添加剂供给到运输管线中的管路
13 不合格颗粒

Claims (9)

1.一种用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒的方法，所述对苯二甲酸乙二醇酯(PET)颗粒适于进一步加工以形成包装膜和瓶，所述方法包括以下步骤：
a)通过对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇(EG)的酯交换反应或通过对苯二甲酸酯(PTA)与乙二醇的酯化反应，在连续单线聚合装置中制备PET熔体或PET共聚物熔体，
b)优选通过管道输送所述熔体，用于在步骤c)中进一步处理，
c)通过冷却的所述熔体的造粒以形成粗制颗粒，其中所述聚合物的部分结晶发生，同时释放部分所述聚合物的结晶热(潜热结晶)，
d)对粗制颗粒的后处理以调节进一步加工所需的聚合物品质值，特别是特性粘度、乙醛和水分含量，其特征在于，所述后处理在多个并行操作的移动床管式反应器中实施，其中对于每个反应器分别调节所述颗粒在所述反应器中的停留时间、工艺气体的类型和化学组成及它们在反应器入口处的温度和露点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤a)中进行所述PET的缩聚，直至确定范围为0.70至0.80dl/g的特性粘度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)在多个管线中进行，其中影响聚合物品质的添加剂或循环的材料流被输入到各自的管线中。
4.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，将在步骤b)中添加的添加剂直接或嵌入到聚合物基体中而引入到所述PET流中。
5.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，在步骤b)中添加的所述添加剂是诸如蓝色调色剂的染料添加剂、用于防止所述PET变黄的磷稳定剂、共聚单体和/或乙醛清除剂。
6.根据前述任一项权利要求所述的方法，其特征在于，在权利要求1的步骤d)中，所述粗制颗粒的后处理在至少一个所述移动床管式反应器中进行，目的是降低所述粗制颗粒中乙醛含量，其中将入口温度为160℃和200℃之间，优选180℃和190℃之间的空气作为所述工艺气体引入到所述反应器中。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在权利要求1的步骤d)中，在至少一个所述移动床管式反应器中进行所述粗制颗粒的后处理，其目的是增加特性粘度直到0.1dl/g，其中将进入反应器的入口温度在160℃和190℃之间且露点小于-15℃的空气用作所述工艺气体。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在权利要求1的步骤d)中，在至少一个所述移动床管式反应器中进行所述粗制颗粒的后处理，目的是增加特性粘度直到0.1dl/g，其中将进入反应器的入口温度为150℃和230℃之间且露点低于-15℃的惰性气体，优选为氮气，用作所述工艺气体。
9.一种用于执行根据前述任一项权利要求所述的方法的装置，包括以下装置部件：
-用于由DMT/EG或PTA/EG原料制备PET熔体的装置部件，
-用于将由此产生的所述PET熔体输送到装置中以产生部分结晶的PET颗粒的输送装置，
-用于生产部分结晶的PET颗粒的装置部件，
-用于部分结晶聚合物颗粒的输送装置，
-用于所述颗粒的后处理的至少两个装置部件，每一个包括移动床管式反应器和用于输送、引入和排出所述工艺气体的装置。
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