CN100516113C - 一种聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法及其装置。它需要解决的技术问题是，聚酯废料不需要融化而直接以固态形式供给聚酯生产的酯化反应，实现回收利用。其回用的方法，其特征在于：聚酯废料投入密闭容器，通过与之连接的螺杆输送器(3)连续供给酯化反应器(2)；密闭容器用氮气保护并与酯化反应器(2)保持相同的压力。其回用的装置，其特征在于氮气管路，密闭容器，螺杆输送器(3)与酯化反应器(2)四部分部件依次连接，两相邻部分部件之间设有阀门。
Description
技术领域
本发明属于有机高分子化合物生产领域，涉及聚酯废料的回收利用技术，具体地说是一种聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法及其装置。
背景技术
聚酯具有良好的耐热性、加工性、透明性、无毒、耐腐蚀性等，广泛应用于纤维、薄膜、聚酯瓶等领域，聚酯已成为合成纤维中产量最大的品种。随着聚酯生产能力增大，聚酯生产废料也在不断增加，对聚酯废料的回收利用成为人们关心的问题。随着聚酯生产厂家聚酯产量的增加，其聚酯废料也大量增加。在不影响产品质量的前提下，如何将这些废料在本企业聚酯生产设备上再回收利用，也是聚酯生产企业关心的问题。
中国专利文献CN1585793“使用废料生产透明聚酯”、CN1585797“使用废料连续生产透明聚酯”描述了一种通过新平衡解聚方法制备包含50％(重量)透明再循环废聚酯的聚酯生产方法，将透明聚酯废料经过挤出机融化后将其连续挤出供给聚合度至少1.5的低聚物的流体，连续完成酯化反应，产生预聚物，连续聚合所述预聚物生产透明的食品级聚酯。该方法使用透明废聚酯生产透明食品级聚酯，透明废聚酯用挤出机融化使废料以融化状态供给单个酯化反应器后期。由于使用挤出机融化废料，需要挤出机融化前对透明废聚酯干燥，并在氮气氛围下进料，操作复杂，同时挤出机融化废料，由于聚酯产生热降解或氧化，导致产品质量下降。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，聚酯废料不需要融化而直接以固态形式供给聚酯生产的酯化反应，实现回收利用。
本发明的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法，其特征在于：聚酯废料投入密闭容器，通过与之连接的螺杆输送器连续供给(聚酯生产线中的)酯化反应器；密闭容器用氮气保护并与酯化反应器保持相同的压力。它的好处是聚酯废料不需要融化，直接以固态形式供给聚酯生产的酯化反应器。
聚酯废料可以是聚酯废块、瓶片、废聚酯长丝、废短纤。最好使用与在线产品组分相同的聚酯废块或聚酯无油废丝。作为优选，聚酯废料投入前被粉碎，粉碎成粒径小于5mm的颗粒。
作为优选，聚酯废料添加量为聚酯生产总量的10～30％。
本发明的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的装置，其特征在于氮气管路，密闭容器，螺杆输送器与酯化反应器四部分部件依次连接，两相邻部分部件之间设有阀门。作为优选，密闭容器有两个与螺杆输送器并联连接，它们交替使用，可以提高生产效率。
实现密闭容器与酯化反应器保持相同压力，人工监视、调节也可以达到，作为优选，有一个压力调节中枢以信号线与调节阀门和酯化反应器分别连接，以提高调节的及时、准确和自动化。
发明详述
聚酯生产设备是聚酯生产领域共知的。酯化反应器可以是通用的三釜(一个酯化釜、一个预聚釜、一个最终聚合釜)、四釜(两个酯化釜、一个预聚釜、一个最终聚合釜)、五釜(两个酯化釜、两个预聚釜、一个最终聚合釜)流程。一般包含原料对苯二甲酸、乙二醇的浆料调配，浆料连续供给酯化反应器，在255～280℃、0～0.15Mpa条件下酯化，同时脱出反应产生的水，形成酯化率92～98％的酯化物，酯化停留时间90～180分钟。酯化反应可以是一个反应器也可以是两个反应器。酯化物连续供给预聚合反应器，在270～285℃、1～10kpa条件下形成低聚物，然后供给终聚反应器，在275～290℃、50～150pa条件下聚合生成规定粘度的聚合物聚酯。
聚酯设备生产的产品可以是该领域共知的品种。可以是有光聚酯、半消光聚酯、全消光聚酯。可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。除主原料外可含有≤0.2摩尔/摩尔主原料的其他改性组分，如间苯二甲酸、己二酸、二甘醇、新戊二醇等。
在聚酯设备上直接回用的聚酯废料可以是干净废块、瓶片、废丝(长丝、或短纤)等聚酯废料。优选与该聚酯设备产品组分相同的聚酯废块或聚酯无油丝，这样可以不进行任何分离或清洗直接回用，而不改变聚酯设备产品的组成。
聚酯废料进入密闭容器，通过螺杆输送器将聚酯废料连续供给聚酯生产的酯化反应器，如果有两个酯化反应器，则供给第一酯化反应器。聚酯废料直接以固态形式供给酯化反应器。聚酯废料在酯化反应器中通过与反应器内物料的接触实现解聚，混合。经过酯化反应器，生成酯化物，然后经过聚合反应生成聚酯聚合物。
聚酯废料可占聚酯生产总量的10～30％。由于聚酯废料直接以固态形式供给酯化反应器，在酯化反应器中聚酯废料通过与反应器内物料的接触实现解聚，混合。固体废料的解聚到与酯化物料均匀需要一个过程，因此聚酯废料的加入量最好占聚酯物料总重量的30％以内。超过30％，由于含固体物太多，影响物料的均一性，进而影响最终产品的质量，表现为聚酯分子量分布变宽。
为利于螺杆输送器输送，聚酯废块要先进行粉碎，粉碎成粒径小于5mm的颗粒，优选粉碎成粒径小于3mm的颗粒，然后供给螺杆输送器。聚酯无油丝可以直接供给螺杆输送器。
由于酯化反应器一般为带压反应，为防止酯化反应蒸气返入螺杆输送器和废料密闭容器，聚酯废料的密闭容器用氮气保护并与酯化反应器保持相同的压力，可以通过酯化反应器的压力调整废料密闭容器的氮气供给量，来保持废料密闭容器与酯化反应器的压力相同。
为保证废料连续供给螺杆输送器，可使用两个废料密闭容器交替供给螺杆输送器，当一个废料密闭容器的废料用完后切换用另一个，切换前，先用氮气使废料密闭容器与酯化反应器的压力相同。
由于酯化反应一般具有90分钟以上的停留时间，这样长的停留时间可保证直接供给聚酯固体废料在酯化物料中解聚并均匀混合，形成均一的流体，而不需增加任何其他解聚时间。
本发明的装置成熟，方法简单，操作简便，其优点在于，聚酯废料可以直接在原聚酯设备被回收利用而不需要改变原设备和工艺；聚酯废料不需要被热融，节约了能源，也不会因热融而影响产品的最终质量。
附图说明
图1是本发明方法和装置示意图；图中1-打浆釜，2-酯化反应器，3-螺杆输送器，4、5-密闭容器，6-压力调节中枢。1-1、2-1、3-1、4-1和5-1为阀门。4-2和5-2为调节阀门。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例。本发明采用500吨/天的连续聚酯生产装置，具有两个酯化反应器和三个聚合反应器。本例的回用的装置是，氮气管道通过调节阀门4-2和5-2分别与密闭容器4和5连接，密闭容器4和5则通过阀门4-1和5-1分别与螺杆输送器3连接，螺杆输送器通过阀门3-1与酯化反应器2连接，酯化反应器2的物料经过下阀门2-1进入下一道工序。打浆釜1通过阀门1-1与酯化反应器2连通。调节阀门4-2、5-2和酯化反应器2各有信号线与压力调节中枢6连接。其中酯化反应器2和氮气管始终带压工作。
压力调节系统工作时，密闭容器4或5用氮气加压到与酯化反应器等压力，酯化反应器的压力信号通过压力调节中枢6来执行调节阀门4-2和5-2的开度，从而使得密闭容器4或5的氮气压力与酯化反应器的压力平衡。
聚酯废料被粉碎成粒径小于5mm的颗粒，投入到密闭容器4中。聚酯废料经过阀门4-1连续供给螺杆输送器3，通过螺杆输送器3和阀门3-1连续供给酯化反应器2。密闭容器4或5是交替使用的。当密闭容器4中废料用完后，立刻关闭阀门4-1，同时打开阀门5-1启用密闭容器5；并在密闭容器4内再放入废料，并打开调节阀门4-2，用氮气置换空气后加压到与酯化反应器等压力备用。
生产例1：乙二醇与对苯二甲酸以1.4∶1摩尔的比例连续供给打浆釜1进行浆料调配。浆料连续供给第一酯化反应器2连续酯化，酯化反应器压力0.1Mpa。
聚酯废块用粉碎机粉碎成粒径0.3mm的颗粒，装入废料密闭容器4和5，并用氮气置换空气后加压到0.1Mpa。用第一酯化反应器的压力通过压力调节中枢6调节废料密闭容器4的氮气供给调节阀门4-2，使废料密闭容器4的压力与第一酯化釜的压力平衡。打开阀门4-1，废料密闭容器4中的废料连续供给螺杆输送器3，通过螺杆输送器3连续供给第一酯化反应器2。
当废料密闭容器中废料用完后立即关闭4-1，同时打开5-1，启用密闭容器5，并用第一酯化釜的压力通过压力调节中枢6调节废料密闭容器5的氮气供给阀门5-2，废料密闭容器5中的废料连续供给螺杆输送器3，通过螺杆输送器3连续供给第一酯化釜2。
密闭容器4中再添加废料，用氮气置换空气后加压到0.1Mpa备用。
第一酯化物料连续供给第二酯化反应器酯化，第二酯化反应器物料按通用聚酯生产工艺连续聚合生成特性粘度0.64的聚酯熔体。
螺杆输送器3的输送量为75吨/天，调整第一酯化反应器浆料的供给量，使聚酯产量保持500吨/天，这样聚酯废料占聚酯生产总量的15％。
上述聚酯熔体中100吨/天的熔体进行直接切粒生产特性粘度0.64的聚酯切片，剩余400吨/天聚酯熔体进行POY纺丝，生产120dtex/36f的POY。结果见表一。
生产例2：参照生产例1，不同之处是采用的废料是废聚酯无油丝。废丝直接放入废料密闭容器4和5，通过螺杆输送器3连续供给第一酯化反应器2。
生产例3：参照生产例1，不同之处是聚酯废料占聚酯生产总量的25％。
生产例4：参照生产例1，不同之处是聚酯废料占聚酯生产总量的35％。
比较例1、参考生产例1，不同的是不用废料生产，结果见表一。
表1：聚酯切片质量及可纺性比较
通过比较说明，聚酯废料是可直接以固态形式回用的，且当聚酯废料添加量在聚酯生产总量的30％以内时，不影响聚酯产品的质量。
上表的聚酯切片的性能测试方法参照GB/T14190-93。
聚酯分子量分布测定：用凝胶色谱法(GPC)测定聚酯的分子量分布，柱子：ULTRA-Styragel 300×7.8mm；淋洗液：邻氯苯酚-氯仿(1/3)。样品浓度：2.0mg/mL，溶剂：邻氯苯酚-氯仿(1∶3)混合溶剂。从实验得到的分子量分布曲线分别计算Mw(重均分子量)和Mn(数均分子量)，用Mw/Mn表征分子量分布。Mw/Mn值越大，表示分子量分布变宽。
Claims (6)
1、一种聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法，其特征在于：聚酯废料的加入量占聚酯物料总重量的30％以内，聚酯废料投入前被粉碎，投入密闭容器，通过与之连接的螺杆输送器(3)连续供给酯化反应器(2)；密闭容器用氮气保护并与酯化反应器(2)保持相同的压力。
2、根据权利要求1所述的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法，其特征在于所述的聚酯废料投入前被粉碎成粒径小于5mm的颗粒。
3、根据权利要求1或2所述的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的方法，其特征在于所述的聚酯废料添加量为聚酯生产总重量的10～30％。
4、一种聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的装置，其特征在于氮气管路，密闭容器，螺杆输送器(3)与酯化反应器(2)四部分部件依次连接，两相邻部分部件之间设有阀门。
5、根据权利要求4所述的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的装置，其特征在于所述的密闭容器有两个(4、5)，各通过阀门与螺杆输送器(3)并联连接。
6、根据权利要求4或5所述的聚酯废料在聚酯连续生产设备上回用的装置，其特征在于有一个压力调节中枢(6)以信号线与调节阀门(4-2)、调节阀门(5-2)和酯化反应器(2)分别连接。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Effective date of registration: 20090904 Address after: Hangzhou City, Zhejiang Province, Xiaoshan Yaqian zip code: 311209 Co-patentee after: ZHEJIANG HENGYI POLYMER Co.,Ltd. Patentee after: ZHEJIANG HENGYI GROUP Co.,Ltd. Co-patentee after: ZHEJIANG HENGYI PETROCHEMICAL Co.,Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang Province, Xiaoshan Yaqian zip code: 311209 Patentee before: ZHEJIANG HENGYI GROUP Co.,Ltd. |
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Assignee: ZHEJIANG HENGYI HI-TECH MATERIALS Co.,Ltd. Assignor: ZHEJIANG HENGYI GROUP Co.,Ltd.|ZHEJIANG HENGYI POLYMER Co.,Ltd.|ZHEJIANG HENGYI PETROCHEMICAL Co.,Ltd. Contract record no.: 2010330001288 Denomination of invention: Method and device for reusing waste polyester in continuous polyester producing apparatus Granted publication date: 20090722 License type: Exclusive License Open date: 20071107 Record date: 20100708 |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Hangzhou City, Zhejiang province 311209 Yaqian town Xiaoshan District Co-patentee after: ZHEJIANG HENGYI POLYMER Co.,Ltd. Patentee after: ZHEJIANG HENGYI GROUP Co.,Ltd. Co-patentee after: ZHEJIANG HENGYI PETROCHEMICAL Co.,Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 311209 Yaqian town Xiaoshan District Co-patentee before: ZHEJIANG HENGYI POLYMER Co.,Ltd. Patentee before: ZHEJIANG HENGYI GROUP Co.,Ltd. Co-patentee before: ZHEJIANG HENGYI PETROCHEMICAL Co.,Ltd. |
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