CN110818888A

CN110818888A - 一种全连续pbs的生产设备和工艺流程

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Publication number: CN110818888A
Application number: CN201911298498.3A
Authority: CN
Inventors: 卢旭坤; 张宗正; 季学广; 张弛; 季锋; 王志军; 高剑
Original assignee: POLYTEX CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: POLYTEX CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Priority date: 2019-12-17
Filing date: 2019-12-17
Publication date: 2020-02-21

Abstract

本发明涉及一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，包括配浆釜、酯化釜、预聚釜、预聚真空系统、聚合釜、聚合真空系统、切粒系统以及工艺塔、预聚小分子脱除装置、聚合小分子脱除装置、回用BDO罐组成的BDO回用系统等。所述配浆釜顶部设置有气相冷凝器，底部通过浆料泵与酯化釜相连，所述酯化釜顶部与工艺塔下部相连，酯化釜底部通过酯化物输送泵与预聚釜中部相连；所述预聚釜气相依次与预聚小分子脱除装置、预聚真空系统相连，预聚釜底部通过预聚物输送泵、预聚物过滤器与聚合釜前端底部相连；所述聚合釜气相依次与聚合小分子脱除装置、聚合真空系统相连，聚合釜底部通过熔体输送泵、熔体过滤器与切粒系统相连；所述预聚小分子脱除装置、聚合小分子脱除装置与回用BDO罐相连，回用BDO罐与工艺塔中部相连，工艺塔塔底分别与酯化釜和配浆釜相连。

Description

一种全连续PBS的生产设备和工艺流程

技术领域

本发明属于生物降解高分子材料领域，特别是涉及一种全连续PBS的生产设备和工艺流程。

背景技术

•随着白色污染问题和非可再生能源危机的日趋严重，开发和使用生物可降解塑料成为缓解这一问题的有效途径之一。

•聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种性能优异的脂肪族聚酯材料，结构中羰基的存在赋予其优异的降解性能，在自然条件下即可完全降解为环境相容性好的 H2O 和 CO2，且PBS 还具有优异的机械力学性能和加工性能，应用广泛，可制备一次性购物袋、生物医用高分子材料、包装瓶等。PBS 制品废弃物在泥土或者水中能够很快地降解，其降解产物无毒，原料丁二酸可由农作物生物发酵获得，是一种生态可循环的高分子合成材料。

•通过丁二酸和BDO直接酯化法合成能够得到PBS，但是采用这种生产设备制备的PBS 的产率较低，粘度不高，原料单耗较大，经济性较差。

发明内容

•本发明旨在解决上述难点，提供了一种工艺合理，自动化程度高，生产效率高、产品质量稳定，运行安全稳定的全连续PBS的生产设备和工艺流程。

本发明的目的是这样实现的：

一种全连续PBS的生产设备，包括将乙二酸熔体与BDO进行混合打浆的打浆系统，还包括将混合完毕的浆料进行酯化反应的酯化反应系统，还包括将酯化物进行预缩聚和聚合反应的缩聚反应系统，还包括将预缩聚和聚合结束的熔体进行切粒的切粒系统，还包括将预聚小分子脱除装置、聚合小分子脱除装置等粗BDO进行回用的回用BDO系统，其特征在于，所述打浆系统包括配浆釜、BDO计量装置、乙二酸熔体计量装置和气相冷凝器，所述BDO计量装置和乙二酸熔体计量装置和气相冷凝器均布置在配浆釜顶部，所述BDO计量装置设置在回用BDO与新鲜BDO交汇处后，用于计量进入配浆釜的BDO量，所述乙二酸熔体计量装置用于计量进入配浆釜的乙二酸熔体量；

所述酯化反应系统包括酯化釜、工艺塔和酯化物输送泵，所述酯化釜顶部通过浆料泵与配浆釜底部相连，所述酯化釜顶部通过管道气相与工艺塔中部相连，所述酯化釜产生的气体通过管道进入工艺塔进行分离，该气体分离出轻组分和BDO，轻组分通过工艺塔上部出气口排除，BDO通过设置在工艺塔正下方的回用BDO泵重新输送回酯化釜和配浆釜中；

所述缩聚反应系统包括预聚釜、预聚物输送泵、预聚物过滤器、聚合釜、熔体输送泵和熔体过滤器，所述预聚釜中部通过酯化物输送泵与酯化釜底部相连，所述酯化物输送泵用于将酯化釜中的酯化物输送到预聚釜进行预缩聚反应，所述预聚物输送泵、预聚物过滤器均设置在预聚釜下部，所述预聚釜底部依次经过预聚物输送泵、预聚物过滤器与聚合釜前端底部相连，所述预聚釜中的预聚物通过预聚物输送泵加压后经预聚物过滤器过滤后送入聚合釜进行聚合反应，所述聚合釜下方设置有熔体泵、熔体过滤器，所述聚合釜底部依次经过熔体泵、熔体过滤器与切粒系统相连，聚合釜中的熔体经熔体泵加压、经熔体过滤器过滤后送入切粒系统切粒；

回用BDO系统包括回用BDO罐、预聚小分子脱除装置和聚合小分子脱除装置，所述预聚小分子脱除装置与预聚釜顶部相连，所述预聚小分子脱除装置和聚合小分子脱除装置顶部分别与预聚真空系统和聚合真空系统相连，所述预聚小分子脱除装置和聚合小分子脱除装置底部分别与回用BDO罐相连，所述预聚釜和聚合釜反应后生成的气体分别经预聚小分子脱除装置、聚合小分子脱除装置中脱除BDO、水和小分子后分别进入预聚真空系统、聚合真空系统中，所述预聚小分子脱除装置和聚合小分子脱除装置脱除BDO、水等进入回用BDO罐，所述回用BDO罐通过机泵管道与工艺塔中部相连，所述回用BDO中的回用液经过工艺塔精制后重新输送回酯化釜和配浆釜中；

进一步地，配浆釜使用BDO计量装置、乙二酸熔体计量装置对BDO和乙二酸熔体计量后按照一定比例同时加入配浆釜，实现全自动打浆。

•进一步地，工艺塔与酯化釜相连的管线上设有催化剂加入口，所述催化剂加入口为整个装置流程的主要催化剂加入点；

•进一步地，预聚釜采用分室结构，实现了平推与全混两种反应形式的结合，提高了反应器的效率，底部设置有催化剂加入口，便于调整反应；

进一步地，聚合反应器为双轴圆盘搅拌真空反应器，在两根搅拌轴上安装有多个成膜圆盘，形成两个圆盘搅拌系统，便于调节产品的粘度；

•进一步地，进入配浆釜的BDO主要来自工艺塔送出的回用BDO，不足部分由新鲜BDO在BDO计量装置前补充。

•与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

•本发明结构紧凑，工艺合理，自动化程度高，生产效率高、产品质量稳定，运行安全稳定。实现了BDO和乙二酸的全自动配浆；预聚釜采用分室结构，实现了平推与全混两种反应形式的结合，提高了反应器的效率；聚合反应器为双轴圆盘搅拌真空反应器，在两根搅拌轴上安装有多个成膜圆盘，形成两个圆盘搅拌系统，便于调节产品的粘度；良好的BDO回用机制，降低的BDO的消耗。进而实现了高效经济的PBS生产。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

1、配浆釜；2、浆料输送泵；3、酯化釜；4、工艺塔；5酯化物输送泵；6、预聚釜；7、预聚物输送泵；8、预聚物过滤器；9、聚合釜；10、熔体泵；11、熔体过滤器；12、切粒系统；13、BDO计量装置；14、乙二酸熔体计量装置；15、气相冷凝器；16、回用BDO罐；17、预聚小分子脱除装置；18、预聚真空系统；19、聚合小分子脱除装置；20、聚合真空系统。

具体实施方式

如图1所示，一种全连续PBS的生产设备和工艺流程的打浆系统，包括配浆釜1、BDO计量装置13、乙二酸熔体计量装置14、气相冷凝器15，BDO计量装置13、乙二酸熔体计量装置14、气相冷凝器15均布置在配浆釜1顶部，回用BDO与新鲜BDO混合经BDO计量装置13计量后与经过乙二酸熔体计量装置14计量的乙二酸按照一定比例加入到配浆釜中，打浆完成的浆料通过浆料输送泵2送入到酯化釜3中。

如图1所示，一种全连续PBS的生产设备和工艺流程的酯化反应系统，包括酯化釜3、工艺塔4、酯化物输送泵5，浆料输送泵2送来的浆料进入酯化釜3发生酯化反应，反应温度控制在160~220℃，反应压力在 30~90KPa（A），催化剂和回流BDO在反应釜底部加入，酯化后的产物通过酯化物输送泵5送至预缩聚反应釜6。酯化反应生成的水、四氢呋喃以及大量的BDO，通过气相管道到工艺塔4进行分离。

如图1所示，一种全连续PBS的生产设备和工艺流程的缩聚反应系统，包括预聚釜6、预聚物输送泵7、预聚物过滤器8、聚合釜9、熔体输送泵10、熔体过滤器11。酯化物进入预聚釜6后，进行预缩聚反应，预缩聚釜反应温度控制在 230～250℃，反应压力在1～10KPa（A），反应好的预聚物，通过预聚物输送泵7，经过预聚物过滤器8过滤，进入聚合釜9。预聚物进入终聚合釜后，进行聚合反应，反应温度控制在 230～250℃，反应压力在 0.02~1KPa（A）。反应好的熔体粘度较高，通过熔体输送泵10输送，再经过熔体过滤器11过滤，熔体送至切粒系统12造粒。

如图1所示，一种全连续PBS的生产设备和工艺流程的回用BDO系统，包括回用BDO罐16、预聚小分子脱除装置17、聚合小分子脱除装置19等。预聚釜6、聚合釜9反应的工艺气分别经预聚小分子脱除装置17、聚合小分子脱除装置19脱除BDO、水和小分子后分别进入预聚真空系统18、聚合真空系统20，脱除的BDO、水等进入回用BDO罐16，回用BDO罐16中的回用液经过工艺塔4精制后重新输送回酯化釜3回流和配浆釜1配浆，配浆釜1所需BDO不足的部分由新鲜BDO补充。

•本发明结构紧凑，工艺合理，自动化程度高，生产效率高、产品质量稳定，运行安全稳定。实现了BDO和乙二酸的全自动配浆；预聚釜采用分室结构，实现了平推与全混两种反应形式的结合，提高了反应器的效率；聚合反应器为双轴圆盘搅拌真空反应器，在两根搅拌轴上安装有多个成膜圆盘，形成两个圆盘搅拌系统，便于调节产品的粘度；良好的BDO回用机制，降低的BDO的消耗，进而实现了高效经济的PBS生产。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims

1.本发明涉及一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，包括将乙二酸熔体与BDO进行混合打浆的打浆系统，还包括将混合完毕的浆料进行酯化反应的酯化反应系统，还包括将酯化物进行预缩聚和聚合反应的缩聚反应系统，还包括将预缩聚和聚合结束的熔体进行切粒的切粒系统，还包括将预聚小分子脱除装置、聚合小分子脱除装置等粗BDO进行回用的回用BDO系统，其特征在于，所述打浆系统包括配浆釜（1）、BDO计量装置（13）、乙二酸熔体计量装置（14）和气相冷凝器（15），所述BDO计量装置（13）、乙二酸熔体计量装置（14）和气相冷凝器（15）均布置在配浆釜（1）顶部，所述BDO计量装置（13）设置在回用BDO与新鲜BDO交汇处后，用于计量进入配浆釜（1）的BDO量，所述乙二酸熔体计量装置（14）用于计量进入配浆釜（1）的乙二酸熔体量；

所述酯化反应系统包括酯化釜（3）、工艺塔（4）和酯化物输送泵（5），所述酯化釜（3）顶部通过浆料泵（2）与配浆釜（1）底部相连，所述酯化釜（3）顶部通过管道气相与工艺塔（4）中部相连，所述酯化釜（3）产生的气体通过管道进入工艺塔（4）进行分离，该气体分离出轻组分和BDO，轻组分通过工艺塔（4）上部出气口排除， BDO通过设置在工艺塔（4）正下方的回用BDO泵重新输送回酯化釜（3）和配浆釜（1）中；

所述缩聚反应系统包括预聚釜（6）、预聚物输送泵（7）、预聚物过滤器（8）、聚合釜（9）、熔体输送泵（10）和熔体过滤器（11），所述预聚釜（6）中部通过酯化物输送泵（5）与酯化釜（3）底部相连，所述酯化物输送泵（5）用于将酯化釜（3）中的酯化物输送到预聚釜（6）进行预缩聚反应，所述预聚物输送泵（7）、预聚物过滤器（8）均设置在预聚釜（6）下部，所述预聚釜（6）底部依次经过预聚物输送泵（7）、预聚物过滤器（8）与聚合釜（9）前端底部相连，所述预聚釜（6）中的预聚物通过预聚物输送泵（7）加压后经预聚物过滤器（8）过滤后送入聚合釜（9）进行聚合反应，所述聚合釜（9）下方设置有熔体泵（10）、熔体过滤器（11），所述聚合釜（9）底部依次经过熔体泵（10）、熔体过滤器（11）与切粒系统（12）相连，聚合釜（9）中的熔体经熔体泵（10）加压、经熔体过滤器（11）过滤后送入切粒系统（12）切粒；

回用BDO系统包括回用BDO罐（16）、预聚小分子脱除装置（17）和聚合小分子脱除装置（19），所述预聚小分子脱除装置（17）与预聚釜（6）顶部相连，所述预聚小分子脱除装置（17）、和聚合小分子脱除装置（19）顶部分别与预聚真空系统（18）和聚合真空系统（20）相连，所述预聚小分子脱除装置（17）和聚合小分子脱除装置（19）的底部分别与回用BDO罐（16）相连，所述预聚釜（6）、聚合釜（9）反应后生成的气体分别经预聚小分子脱除装置（17）和聚合小分子脱除装置（19）中脱除BDO、水和小分子后分别进入预聚真空系统（18）和聚合真空系统（20）中，所述预聚小分子脱除装置（17）、聚合小分子脱除装置（19）脱除BDO、水等进入回用BDO罐（16），所述回用BDO罐（16）通过机泵管道与工艺塔（4）中部相连，所述回用BDO罐（16）中的回用液经过工艺塔（4）精制后重新输送回酯化釜（3）和配浆釜（1）中。

2.根据权利要求1所述一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，其特征在于：所述配浆釜（1）使用BDO计量装置（13）、乙二酸熔体计量装置（14）对BDO和乙二酸熔体计量后按照一定比例同时加入配浆釜（1），实现全自动打浆。

3.根据权利要求1所述一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，其特征在于：所述工艺塔（4）与酯化釜（3）相连的管线上设有催化剂加入口，所述催化剂加入口为整个装置流程的主要催化剂加入点。

4.根据权利要求1所述一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，其特征在于：所述预聚釜（6）采用分室结构，实现了平推与全混两种反应形式的结合，提高了反应器的效率，底部设置有催化剂加入口，便于调整反应。

5.根据权利要求1所述一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，其特征在于：所述聚合反应器（9）为双轴圆盘搅拌真空反应器，在两根搅拌轴上安装有多个成膜圆盘，形成两个圆盘搅拌系统，便于调节产品的粘度。

6.根据权利要求1所述一种全连续PBS的生产设备和工艺流程，其特征在于：进入配浆釜（1）的BDO主要来自工艺塔（4）送出的回用BDO，不足部分由新鲜BDO在BDO计量装置（13）前补充。