CN107068962A - 一种二次电池负电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次电池负电极制备方法，属于电池领域。本发明的一种二次电池负电极制备方法，包括分别制备负电极集电体材料和信号肽等三个步骤。本发明的一种二次电池负极制备方法具有能够提高电池比容量，尤其在高电流密度的条件下，依然能够保持高比容量，从而提高电电池充电速率以及电池续航能力的特点。

Description

一种二次电池负电极制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极制备方法，特别是一种二次电池负电极制备方法。
背景技术
随着能源消耗，已经污染问题日益严重，新能源汽车作为采用非常规车用燃料作为动力来源，具有对环境压力小的优点。新能源汽车包括纯电动汽车、增程式电动汽车、混合动力汽车、燃料电池电动汽车、氢发动机汽车、其他新能源汽车等，其中，纯电动汽车是一种采用单一蓄电池作为储能动力源的汽车，它利用蓄电池作为储能动力源，通过电池向电动机提供电能，驱动电动机运转，从而推动汽车行驶，而其技术相对简单成熟，完全零排放零污染，是目前的研究热点。但是蓄电池单位重量储存的能量太少，还因电动车的电池较贵，又没形成经济规模，故购买价格较贵；至于使用成本，有些试用结果比汽车贵，有些结果仅为汽车的1/7~1/3。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种能够提高电池比容量，尤其在高电流密度的条件下，依然能够保持高比容量，从而提高电电池充电速率以及电池续航能力的二次电池负极制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明的一种二次电池负电极制备方法，包括以下步骤，
步骤一，分别制备负电极集电体材料和信号肽；
步骤二，将信号肽通过水凝胶搭载制备活化层材料；
步骤三，将集电体材料表面经过活化处理后通过粘结剂将活化层与集电体材料粘结。
由于采用了上述技术方案，通过信号肽能够增强电流传输速率，信号肽的电信号分子对电流的传输具有正响应，从而提高电池的比容量。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，集电体材料通过以下步骤制备，
步骤一，按照现有方法制备氧化石墨烯备用；
步骤二，在室温下将MnO2加入适量蒸馏水中，经过超声处理1h，再加入适量浓度为2mol/L的热氢氧化钠溶液调节体系pH为12，加热反应24h后将悬浮液离心收集沉淀物，得到Mn3O4；
步骤三，将氧化石墨烯与制得的Mn3O4按照摩尔比1：1均匀混合，在含有10%氢气的氩气气氛中，并按照5℃/min的升温速率升温至500℃结烧4h后褪火得到氧化亚锰/石墨烯复合材料。
由于采用了上述技术方案，该负极材料具有高比容量，在100mA·g-1电流密度下，其比容量达到870mAh·g-1，但是在1600mA·g-1电流密度下，其比容量仅为390 mAh·g-1。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述信号肽的特征序列为：(1)MFAKRFKTSLLAKFAGFLLPLFHLVAKRFGGPLLPLAEN (35)。
由于采用了上述技术方案，该特征序列能够使得信号肽提高电流传输速率，从而提高电池的比容量，避免负极产生记忆效应，同时能够提高负极材料在高电流密度的条件下，依然能够保持高比容量。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述水凝胶搭载信号肽的方法通过以下步骤，
步骤一，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯按照摩尔比15：1加入适量的蒸馏水中溶解，再向体系中按照甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯：过硫酸铵：亚硫酸氢钠摩尔比1：1：1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠；
步骤二，搅拌均匀后用注射器将混合液注入塑料管中并密封，至于50℃的恒温水浴锅中反应3h后，向塑料管中添加信号肽，再在32℃恒温水浴锅中反应7h；
步骤三，将水凝胶从塑料管中取出，浸泡在去离子水中3d，并每天换水两次取出未反应的单体以及小分子，得到搭载信号肽的水凝胶。
由于采用了上述技术方案，该水凝胶能够对信号肽的电流传感提高增益的作用。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述活化层通过以下步骤制备，
步骤一，按照现有技术合成孔径为298nm的单分散PMMA胶晶微球；
步骤二，将摩尔比0.5：1：3的PMMA胶晶微球，柠檬酸和硝酸铈溶于适量的乙醇水溶液中，其中乙醇的含量为40%，搅拌至溶解；
步骤三，将溶液置于瓷舟中，在空气气氛中以1 ℃/min的速率从室温升至300℃保持3h，再升至500℃并在该温度下焙烧5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔二氧化铈；
步骤四，迅速冷却至36℃将搭载信号肽的水凝胶均匀涂抹于二氧化铈表面，迅速滴加适量乙腈，在并在36℃静置30~40min，用去离子水清洗二氧化铈表面，得到活性层。
由于采用了上述技术方案，活化层能够增大电极的比表面积，从而增加电流的传输效率。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述集电体表面处理方法包括以下步骤，
步骤一，将集电体表面用蒸馏水清洗3~5次后，在50℃条件下干燥；
步骤二，将集电体浸润在质量分数为2%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸润24h后，干燥。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述粘合剂为热塑性聚酰亚胺，所述粘合剂与活性层的质量比为1：7。
由于采用了上述技术方案，集电体具有大于80N/mm2的抗张强度。
本发明的一种二次电池负电极制备方法，所述集电体与活性层的粘结包括以下步骤，
步骤一，将热塑性聚酰亚胺均匀涂抹在经过处理的集电体表面，将活性层覆于热塑性聚酰亚胺表面；
步骤二，将集电体与焊接回路连通，通过电流焊接法将集电体与活性层粘结在一起，焊丝直径为0.6，电流范围为100A。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、能够提高电池比容量，尤其在高电流密度的条件下，依然能够保持高比容量，从而提高电电池充电速率以及电池续航能力。
2、在100mA·g-1电流密度下，电极比容量达到930mAh·g-1，是在1600mA·g-1电流密度下，其比容量能够610 mAh·g-1，与现有技术相比具有极大的提高。
具体实施方式
下面对本发明作详细的说明。
为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
1、 分别制备负电极集电体材料和信号肽。
集电体材料通过以下步骤制备，步骤一，按照现有方法制备氧化石墨烯备用；步骤二，在室温下将MnO2加入适量蒸馏水中，经过超声处理1h，再加入适量浓度为2mol/L的热氢氧化钠溶液调节体系pH为12，加热反应24h后将悬浮液离心收集沉淀物，得到Mn3O4；步骤三，将氧化石墨烯与制得的Mn3O4按照摩尔比1：1均匀混合，在含有10%氢气的氩气气氛中，并按照5℃/min的升温速率升温至500℃结烧4h后褪火得到氧化亚锰/石墨烯复合材料。信号肽的特征序列为：(1)MFAKRFKTSLLAKFAGFLLPLFHLVAKRFGGPLLPLAEN (35)。
2、 将信号肽通过水凝胶搭载制备活化层材料。
水凝胶搭载信号肽的方法通过以下步骤，步骤一，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯按照摩尔比15：1加入适量的蒸馏水中溶解，再向体系中按照甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯：过硫酸铵：亚硫酸氢钠摩尔比1：1：1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠；步骤二，搅拌均匀后用注射器将混合液注入塑料管中并密封，至于50℃的恒温水浴锅中反应3h后，向塑料管中添加信号肽，再在32℃恒温水浴锅中反应7h；步骤三，将水凝胶从塑料管中取出，浸泡在去离子水中3d，并每天换水两次取出未反应的单体以及小分子，得到搭载信号肽的水凝胶。
活化层通过以下步骤制备，步骤一，按照现有技术合成孔径为298nm的单分散PMMA胶晶微球；步骤二，将摩尔比0.5：1：3的PMMA胶晶微球，柠檬酸和硝酸铈溶于适量的乙醇水溶液中，其中乙醇的含量为40%，搅拌至溶解；步骤三，将溶液置于瓷舟中，在空气气氛中以1℃/min的速率从室温升至300℃保持3 h，再升至500℃并在该温度下焙烧5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔二氧化铈；步骤四，迅速冷却至36℃将搭载信号肽的水凝胶均匀涂抹于二氧化铈表面，迅速滴加适量乙腈，在并在36℃静置30~40min，用去离子水清洗二氧化铈表面，得到活性层。
3、 将集电体材料表面经过活化处理后通过粘结剂将活化层与集电体材料粘结。
集电体表面处理方法包括以下步骤，步骤一，将集电体表面用蒸馏水清洗3~5次后，在50℃条件下干燥；步骤二，将集电体浸润在质量分数为2%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸润24h后，干燥。
集电体与活性层的粘结包括以下步骤，步骤一，将热塑性聚酰亚胺按照与活性层的质量比为1：7均匀涂抹在经过处理的集电体表面，将活性层覆于热塑性聚酰亚胺表面；步骤二，将集电体与焊接回路连通，通过电流焊接法将集电体与活性层粘结在一起，焊丝直径为0.6，电流范围为100A。
制得的一种二次电池负极，包括集电体和覆于集电体表面的活性层，活性层具有三维孔状结构，活性层孔隙之间填充有信号肽。集电体为氧化亚锰/石墨烯复合材料。活性层由具有介孔孔壁的三维有序大孔二氧化铈制成，所述活性层通过粘合剂与集电体粘接，所述二氧化铈的孔径为50~200nm，孔壁厚度为15~40nm，介孔的直径为2~5nm。信号肽由电敏感水凝胶作为载体，填充于活性层孔介中。电敏感水凝胶为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水凝胶，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯的摩尔比为15：1。集电体与活性层的质量比为20：1。
在100mA·g-1电流密度下，电极比容量达到930mAh·g-1，是在1600mA·g-1电流密度下，其比容量能够610 mAh·g-1，与现有技术相比具有极大的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二次电池负电极制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，分别制备负电极集电体材料和信号肽；
步骤二，将信号肽通过水凝胶搭载制备活化层材料；
步骤三，将集电体材料表面经过活化处理后通过粘结剂将活化层与集电体材料粘结。
2.如权利要求1所述的一种二次电池负电极制备方法， 其特征在于：集电体材料通过以下步骤制备，
步骤一，按照现有方法制备氧化石墨烯备用；
步骤二，在室温下将MnO2加入适量蒸馏水中，经过超声处理1h，再加入适量浓度为2mol/L的热氢氧化钠溶液调节体系pH为12，加热反应24h后将悬浮液离心收集沉淀物，得到Mn3O4；
步骤三，将氧化石墨烯与制得的Mn3O4按照摩尔比1：1均匀混合，在含有10%氢气的氩气气氛中，并按照5℃/min的升温速率升温至500℃结烧4h后褪火得到氧化亚锰/石墨烯复合材料。
3.如权利要求1或2所述的一种二次电池负电极制备方法， 其特征在于：所述信号肽的特征序列为：(1)MFAKRFKTSLLAKFAGFLLPLFHLVAKRFGGPLLPLAEN (35)。
4.如权利要求3所述的一种二次电池负电极制备方法，其特征在于：所述水凝胶搭载信号肽的方法通过以下步骤，
步骤一，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯按照摩尔比15：1加入适量的蒸馏水中溶解，再向体系中按照甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯：过硫酸铵：亚硫酸氢钠摩尔比1：1：1加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠；
步骤二，搅拌均匀后用注射器将混合液注入塑料管中并密封，至于50℃的恒温水浴锅中反应3h后，向塑料管中添加信号肽，再在32℃恒温水浴锅中反应7h；
步骤三，将水凝胶从塑料管中取出，浸泡在去离子水中3d，并每天换水两次取出未反应的单体以及小分子，得到搭载信号肽的水凝胶。
5.如权利要求1或4所述的一种二次电池负电极制备方法， 其特征在于：所述活化层通过以下步骤制备，
步骤一，按照现有技术合成孔径为298nm的单分散PMMA胶晶微球；
步骤二，将摩尔比0.5：1：3的PMMA胶晶微球，柠檬酸和硝酸铈溶于适量的乙醇水溶液中，其中乙醇的含量为40%，搅拌至溶解；
步骤三，将溶液置于瓷舟中，在空气气氛中以1 ℃/min的速率从室温升至300℃保持3h，再升至500℃并在该温度下焙烧5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔二氧化铈；
步骤四，迅速冷却至36℃将搭载信号肽的水凝胶均匀涂抹于二氧化铈表面，迅速滴加适量乙腈，在并在36℃静置30~40min，用去离子水清洗二氧化铈表面，得到活性层。
6.如权利要求5所述的一种二次电池负电极制备方法，其特征在于：所述集电体表面处理方法包括以下步骤，
步骤一，将集电体表面用蒸馏水清洗3~5次后，在50℃条件下干燥；
步骤二，将集电体浸润在质量分数为2%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，浸润24h后，干燥。
7.如权利要求1或6所述的一种二次电池负电极制备方法， 其特征在于：所述粘合剂为热塑性聚酰亚胺，所述粘合剂与活性层的质量比为1：7。
8.如权利要求7所述的一种二次电池负电极制备方法， 其特征在于：所述集电体与活性层的粘结包括以下步骤，
步骤一，将热塑性聚酰亚胺均匀涂抹在经过处理的集电体表面，将活性层覆于热塑性聚酰亚胺表面；
步骤二，将集电体与焊接回路连通，通过电流焊接法将集电体与活性层粘结在一起，焊丝直径为0.6，电流范围为100A。
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