CN107064216B - 一种基于微流控芯片技术的便携式cod检测装置 - Google Patents

一种基于微流控芯片技术的便携式cod检测装置 Download PDF

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Abstract

一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，涉及COD检测技术，为了解决现有的COD检测技术中样品和反应试剂消耗大、过程繁琐、检测周期长、检测装置体积大、不便于携带的问题。存储装置用于单独存储待测样品和反应试剂，驱动装置用于将待测样品和反应试剂均运送至微流控检测芯片，微流控检测芯片上设有微流道，待测样品和反应试剂在微流道中混合，温度检测装置用于检测待测样品和反应试剂的化学反应放热，数据处理显示模块用于对温度检测装置输出的数据进行处理，得到温度值，并进行显示，根据温度值得到COD值，废液收集装置用于收集化学反应后的废液。本发明适用于检测水体的化学需氧量COD。

Description

一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置
技术领域
本发明涉及COD检测技术。
背景技术
在现代化学或环境组分的生产或分析检测系统中，经常需要测量化学物质的浓度或含量，而这些化学物质的浓度或含量的测量通常直接或间接的依赖温度的变化量。例如，一个化学反应是放热的(即释放热量到周围环境中)，且需要测量的物质浓度与系统中的化学反应所发出的热量有关；这时就可以通过温度检测装置来测定这一反应所放出的热量，进而得出需要测量的物质浓度。化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)的检测是指利用过量的强氧化剂来充分氧化被测水体中的有机物，最后根据计算氧化过程中所消耗的强氧化剂的量来间接的计算出COD的值。由于有机物在被强氧化剂氧化的过程中会有一定量的热量放出，而放出的热量的多少与水体中有机物的含量有一定的线性关系，则可以通过测量由于放出热量引起温度的改变量的方式来达到COD检测的目的。
目前在化学组分或环境的分析中，其对热量的检测依然还停留在宏观级，现有温度检测装置多是针对化学厂、制药厂的化工反应过程进行温度的检测和控制，由于各种化学反应物的反应物量很大，在反应过程中所放出的热量也较大，温度检测装置的检测和控制精度不高。但随着现代测试仪器的发展以及目前化学、环境分析领域对现场快速检测仪器的需求越来越迫切，尤其是在一些样品较少、反应放出热量有限、需要快速、准确做出检测结果的情况下，需要一种能够利用少量的样品、可以快速、准确得到检测结果的热量检测装置来满足实际工程检测中的需求。怎样找到一种可以对少量样品和试剂反应所放出的微量热量可以进行快速、准确检测的热检测装置就成为了当前急需解决的问题。在目前的COD检测中，多是在实验室里进行的，其检测过程不仅消耗样品量较大，而且过程繁琐，检测周期长，所用实验设备数量较多且体积庞大，怎样设计一种可以在现场进行快速COD检测的便携式检测装置也成为了主要研究方向。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的COD检测技术中样品和反应试剂消耗大、过程繁琐、检测周期长、检测装置体积大、不便于携带的问题，从而提供一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置。
本发明所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，包括存储装置、驱动装置、微流控检测芯片、温度检测装置、数据处理显示模块和废液收集装置；
存储装置用于单独存储待测样品和反应试剂，驱动装置用于将待测样品和反应试剂均运送至微流控检测芯片，微流控检测芯片上设有微流道，待测样品和反应试剂在微流道中混合，温度检测装置用于检测待测样品和反应试剂的化学反应放热，数据处理显示模块用于对温度检测装置输出的数据进行处理，得到温度值，并进行显示，根据温度值得到COD值，废液收集装置用于收集化学反应后的废液。
存储装置用于单独存储待测样品和反应试剂，整个系统由驱动装置提供运载动力。检测时，待测样品和反应试剂被运送进微流控检测芯片中；在芯片中进行充分的混合、反应、放热，引起的温度变化由温度检测装置采集，采集到的数据上传到数据处理显示模块，数据处理显示模块进行数据处理、分析，最后显示，得出温度结果。待测样品和反应试剂反应后的废液由废液收集装置收集。通过测量由于放出热量引起温度的改变量的方式来达到COD检测的目的。
本发明的装置是将微流控芯片技术与传统的热量检测方法完美的融合，形成了一种新的COD检测装置。微流控芯片技术作为近年来一种新型的检测手段，由于其具有样品和试剂消耗量小、分析速度快、分离效率高以及便于微型化等特点，特别适合于化学组分分析、环境污染物相关的现场快速检测，本发明正是针对在化学组分分析、环境污染物相关的检测中存在的样品和反应试剂消耗大、过程繁琐，检测周期长，检测装置携带不方便，数量较多且体积庞大，不能实现现场快速检测的问题而提出的一种解决方案。本发明可实现检测装置的便携化，减少试剂、样品的消耗量，检测速度快，无二次污染。可应用在野外等环境，完成对生活用水和工业废水化学需氧量COD的检测。
本发明适用于检测水体的化学需氧量COD。
附图说明
图1是具体实施方式一所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置的结构框图；
图2是具体实施方式二中的存储装置的结构示意图；
其中，1-4为加液口，1-5为排气口；
图3是具体实施方式四中的微流控检测芯片的结构示意图；
其中，3-3为与入口相通的导管，3-4为与废液出口相通的导管；
图4是具体实施方式四中的玻璃基底的结构示意图；
其中，4-3为信号线；
图5是具体实施方式五中的微流道的结构示意图；
图6是具体实施方式七中的温度检测装置的电路原理图；
图7是具体实施方式八中的数据处理显示模块的结构框图。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明本实施方式，本实施方式所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，包括存储装置1、驱动装置2、微流控检测芯片3、温度检测装置4、数据处理显示模块5和废液收集装置6；
存储装置1用于单独存储待测样品和反应试剂，驱动装置2用于将待测样品和反应试剂均运送至微流控检测芯片3，微流控检测芯片3上设有微流道，待测样品和反应试剂在微流道中混合，温度检测装置4用于检测待测样品和反应试剂的化学反应放热，数据处理显示模块5用于对温度检测装置4输出的数据进行处理，得到温度值，并进行显示，根据温度值得到COD值，废液收集装置6用于收集化学反应后的废液。
驱动装置用于为检测装置的待测样品和反应试剂提供运载动力，将待测样品和反应试剂运输到微流控检测芯片中；本实施方式中驱动装置采用蠕动泵实现，检测时，其进样速度为0.6ml/min。
废液收集装置6采用实验室标准废液收集瓶实现，容积为100mL，瓶身为塑料材质，瓶塞为四氟塞子，为可抵抗化学侵蚀，具有极高耐酸、耐强碱、耐盐溶液、有机物和卤素的特性，有进液孔和排气孔。
具体实施方式二：结合图2具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式一所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述存储装置1包括六通阀1-1、第一试剂瓶1-2和第二试剂瓶1-3；待测样品存储于六通阀1-1的样品环中，第一试剂瓶1-2用于存储反应试剂，第二试剂瓶1-3用于存储待测样品的运载液，第二试剂瓶1-3与六通阀1-1的入口连通。
待测样品采用带有固定容积的六通阀上的样品环装载，可以很精确地实现对待测样品体积的精确控制，样品环的容积为0.5mL。
本实施方式中反应试剂和蒸馏水各由10ml容量的试剂瓶分别存储。采用蒸馏水作为运载液，提高了测量精度。
具体实施方式三：结合图3至图5具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式二所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述微流控检测芯片3包括玻璃基底3-1和PDMS微流道3-2；
PDMS微流道3-2设置在玻璃基底3-1上，PDMS微流道3-2为Y型，Y型微流道上部的两端3-2-1分别为待测样品的入口和反应试剂的入口，Y型微流道的下端3-2-2为废液出口，温度检测装置4的温度检测元件靠近Y型微流道的下端3-2-2。
微流道的材料为聚二甲基硅氧烷PDMS，由于PDMS材料本身的疏水性，从而使得整个微流道都是疏水的，从而可以有效的防止氧化剂对微流道和温度检测元件的腐蚀损害。微通道的设计采用了Y型微通道，采用Y型有利于减少反应物在微芯片汇合处的压力，从而保证微流控检测芯片的耐用性和安全性。
由于微流控检测芯片采用驱动装置驱动流体，特别是驱动装置采用蠕动泵实现时，其内部的压力较大，所以在玻璃基底与PDMS微通道的键合方式上选择粘结胶粘合的方式进行微流控检测芯片的键合，从而保证芯片的密封性和可靠性。
图5中，3-2-3为温度检测区，温度检测元件位于温度检测区，微流控检测芯片是检测装置的核心部分，在微流控芯片上实现反应物的混合、反应、放热和微热量的检测。微流控检测芯片以玻璃材质作为芯片的基底，以聚二甲基硅氧烷(PDMS)来加工芯片的微流道；芯片的长、宽、高分别为80mm、60mm、5mm。
具体实施方式四：结合图3至图4具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式三所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述微流控检测芯片3还包括三个PDMS加固块3-5；三个PDMS加固块3-5分别固定于Y型微流道的三个端部，加固块3-5用于加固插入的导管。
微流控检测芯片采用两层结构，在PDMS微流道，微流体的入口导管和出口导管分别插入到PDMS微流道层的入口和出口中，为了保证其接口处的密封和牢固性，采用了PDMS加固快(长和宽均为10mm)的形式，使用环氧树脂系胶结剂进行密封。在玻璃基底上表面与微通道对应的部分进行了疏水处理形成基板疏水层3-1-1，从而可以有效的防止氧化剂对玻璃基底的腐蚀损害。
具体实施方式五：结合图5具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式三或四所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述微流道Y型上部的两端3-2-1的交汇处与温度检测元件之间的微流道设有多个阻块3-6，多个阻块3-6分两组，两组阻块分别间隔固定在PDMS微流道3-2的两侧壁，且两组阻块交错设置。
阻块使得反应物充分混合，放出热量最大化。矩形微通道长度L为60mm，宽度w为2mm，深度为1mm。微通道内阻块共8块，阻块大小为1.2mm*1mm，即沿y方向的长度为1.2mm，沿x方向的长度为1mm，阻块在微通道的两侧交叉设置，位于同一侧的两个阻块的间隔为2mm。图5中，L1为30mm，L2为15mm，L3为10mm，L4为19mm，L5为21mm，L6为24mm，L7为15mm，L8为25mm。
具体实施方式六：结合图4具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式五所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述温度检测装置4的温度检测元件采用热敏电阻4-1实现，采用环氧树脂系胶结剂4-2将热敏电阻4-1固定在玻璃基底3-1上。
本实施方式中采用高灵敏度、高精度的热敏电阻实现信号的采集。在玻璃基底，用导热的环氧树脂系胶结剂将热敏电阻粘接在玻璃基底上，粘接热敏电阻的环氧树脂系胶结剂的表面进行了疏水处理，形成胶结剂疏水层3-1-2，从而可以有效的防止氧化剂对热敏电阻的腐蚀损害。
具体实施方式七：结合图6具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式六所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，所述温度检测装置4包括电阻R1、电阻R2、电阻R3、热敏电阻4-1和运算放大器4-3；
电阻R1和热敏电阻4-1串联，形成串联支路一，电阻R2和电阻R3串联，形成串联支路二，串联支路一和串联支路二并联，形成并联支路，该并联支路的一端作为温度检测装置4的电压输出端一，该并联支路的另一端接地，电阻R1和热敏电阻4-1的公共端与运算放大器4-3的同向输入端相连，电阻R2和电阻R3的公共端与运算放大器4-3的反向输入端相连，运算放大器4-3的输出端作为温度检测装置4的电压输出端二。
温度检测元件主要是用来检测化学反应过程中所产生的热量多少，由于其样品的检测量是很小的(微升级)；所以检测时其氧化反应的放热量也是十分有限的，这就要求有高精度、高灵敏度的热敏电阻和相应的测量电路来实现对微弱信号的检测、放大、处理等过程，所以采用惠斯通电桥来测量热敏电阻的阻值，进而实现对温度的间接测量。
惠斯通电桥电路中，R1、R2、R3是阻值均为10KΩ(精度为1/1000)、温漂为25ppm的标准精密金属膜电阻，热敏电阻4-1采用MF51型热敏电阻，B值(25/85℃)为3950，温度系数为4.45％；其阻值在常温25℃时的阻值为10KΩ。
为了消除环境温度对COD检测结果的影响，在检测中设置了一个对照组，在对照组中，其检测装置、反应试剂、各种参数的设置与检测组中完全一样的，不同的只是在对照组中的样品环中的待测样品以蒸馏水代替。最后将检测组的温度检测装置4输出的检测电压值与参照组的温度检测装置4输出的检测电压值的差值作为最终的结果。由于对照组与检测组除了被测水样的不同，其它的检测环境都一样，所以做差之后很好的消除了环境温度对结果的影响，保证了测量的准确性。
具体实施方式八：结合图7具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式七所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置作进一步说明，本实施方式中，数据处理显示模块5包括STM32微控制器5-1和LCD显示器5-2；
STM32微控制器5-1对输入的数据进行处理，得到温度值，由LCD显示器5-2显示温度值。
STM32微控制器型号为STM32F103C8T6，是意法半导体(ST)推出的32位RISC(精简指令集计算机)微控制器系列产品，采用高性能的ARM Cortex-M3内核，工作频率为72MHz；内置高速存储器(128K字节的闪存和20K字节的SRAM)，2个12位的AD转换器，内置Flash存储器；LCD显示器为128*64带中文字库的液晶显示屏。由STM32微控制器对数据进行分析，得到温度值，对数据进行处理分析属于现有技术，本实施方式中STM32微控制器根据温度检测装置4输出的电压数据进行分析，建立起所采集的电压信号与温度的对应关系，从而达到温度检测的目的，得到温度值。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
虽然在本文中参照了特定的实施方式来描述本发明，但是应该理解的是，这些实施例仅仅是本发明的原理和应用的示例。因此应该理解的是，可以对示例性的实施例进行许多修改，并且可以设计出其他的布置，只要不偏离所附权利要求所限定的本发明的精神和范围。应该理解的是，可以通过不同于原始权利要求所描述的方式来结合不同的从属权利要求和本文中所述的特征。还可以理解的是，结合单独实施例所描述的特征可以使用在其他所述实施例中。

Claims (6)

1.一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，包括存储装置(1)、驱动装置(2)、微流控检测芯片(3)、温度检测装置(4)、数据处理显示模块(5)和废液收集装置(6)；
存储装置(1)用于单独存储待测样品和反应试剂，驱动装置(2)用于将待测样品和反应试剂均运送至微流控检测芯片(3)，微流控检测芯片(3)上设有微流道，待测样品和反应试剂在微流道中混合，温度检测装置(4)用于检测待测样品和反应试剂的化学反应放热，数据处理显示模块(5)用于对温度检测装置(4)输出的数据进行处理，得到温度值，并进行显示，根据温度值得到COD值，废液收集装置(6)用于收集化学反应后的废液；
所述微流控检测芯片(3)包括玻璃基底(3-1)和PDMS微流道(3-2)；
PDMS微流道(3-2)设置在玻璃基底(3-1)上，PDMS微流道(3-2)为Y型，Y型微流道上部的两端(3-2-1)分别为待测样品的入口和反应试剂的入口，Y型微流道的下端(3-2-2)为废液出口，温度检测装置(4)的温度检测元件靠近Y型微流道的下端(3-2-2)；
其特征在于，所述微流道Y型上部的两端(3-2-1)的交汇处与温度检测元件之间的微流道设有多个阻块(3-6)，多个阻块(3-6)分两组，两组阻块分别间隔固定在PDMS微流道(3-2)的两侧壁，且两组阻块交错设置。
2.根据权利要求1所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，其特征在于，所述存储装置(1)包括六通阀(1-1)、第一试剂瓶(1-2)和第二试剂瓶(1-3)；待测样品存储于六通阀(1-1)的样品环中，第一试剂瓶(1-2)用于存储反应试剂，第二试剂瓶(1-3)用于存储待测样品的运载液，第二试剂瓶(1-3)与六通阀(1-1)的入口连通。
3.根据权利要求1所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，其特征在于，所述微流控检测芯片(3)还包括三个PDMS加固块(3-5)；三个PDMS加固块(3-5)分别固定于Y型微流道的三个端部，加固块(3-5)用于加固插入的导管。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，其特征在于，所述温度检测装置(4)的温度检测元件采用热敏电阻(4-1)实现，采用环氧树脂系胶结剂(4-2)将热敏电阻(4-1)固定在玻璃基底(3-1)上。
5.根据权利要求1所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，其特征在于，所述温度检测装置(4)包括电阻R1、电阻R2、电阻R3、热敏电阻(4-1)和运算放大器(4-3)；
电阻R1和热敏电阻(4-1)串联，形成串联支路一，电阻R2和电阻R3串联，形成串联支路二，串联支路一和串联支路二并联，形成并联支路，该并联支路的一端作为温度检测装置(4)的电压输出端一，该并联支路的另一端接地，电阻R1和热敏电阻(4-1)的公共端与运算放大器(4-3)的同向输入端相连，电阻R2和电阻R3的公共端与运算放大器(4-3)的反向输入端相连，运算放大器(4-3)的输出端作为温度检测装置(4)的电压输出端二。
6.根据权利要求1所述的一种基于微流控芯片技术的便携式COD检测装置，其特征在于，所述数据处理显示模块(5)包括STM32微控制器(5-1)和LCD显示器(5-2)；
STM32微控制器(5-1)对输入的数据进行处理，得到温度值，由LCD显示器(5-2)显示温度值。
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