CN107057611A - 一种聚丙烯酸类水凝胶黏合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸类水凝胶黏合剂的制备方法，配制一定浓度的PAA‑CaCl2水溶液，在剧烈的搅拌下，将一定浓度的Na2CO3溶液滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成；在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶；所述PAA分子量为100 000‑250 000；所述PAA浓度为0.1到0.2mol/L。这种黏合剂在干、湿状态下都具有很好的粘附性能。同时，在固化之后，这种水凝胶的薄膜展现出优异的透光性能。这种水凝胶黏合剂制备方法简单，原料易得，在生物医疗、光学器件黏附等领域具有广泛的应用前景和研发价值。

Description

一种聚丙烯酸类水凝胶黏合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型聚丙烯酸类水凝胶黏合剂，具体为以无机材料无定型碳酸钙为交联剂，通过静电作用实现无定型碳酸钙与聚丙烯酸的交联，制得水凝胶黏合剂，属于新材料技术领域。
背景技术
近几年来，黏合剂在人们的生产生活应用中起到越来越重要的作用，包括汽车制造业、电子器件行业、生物医疗行业等等。其中，氰基丙烯酸酯类黏合剂是应用最广泛的黏合剂，因为它有强力的黏附性能且可以快速的固化黏结。但是在它的降解过程中，部分的副产物对自然环境有毒害作用，一旦大量使用，将对生态系统造成破坏。所以，在人们日常生产生活中，对新型环保黏合剂的需求越来越大。
丙烯酸类水性粘合剂环保性能好、环保性能好、技术要求低、生产成本也较低，市场需求逐年增加，产品销量也不断提高，是国内黏合剂的重点发展方向之一。
研究结果表明，在常温常压的自然态下，存在六种相同成分但是结构存在差异的碳酸钙。包括无定型碳酸钙、单水碳酸钙、六水碳酸钙、球霰石、文石和方解石。其中，无定型碳酸钙在生物矿化中起着重要作用。但是，无定型碳酸钙在无机状态下是一种不稳定的状态，会向热力学更稳定的结晶状态转化。所以无定型碳酸钙的制备通常需要加入如镁离子、树状高分子、磷酸酯等稳定剂。聚丙烯酸也是诸多稳定剂的一种。一定分子量的聚丙烯酸在稳定无定型碳酸钙的过程中可以得到凝胶类物质，这种凝胶类物质具有聚丙烯酸赋予的黏附性能。
发明内容
本发明采用了一种新方法，即利用聚丙烯酸稳定无定型碳酸钙的过程，制备了一种新型的聚丙烯酸水凝胶黏合剂。这类黏合剂有着优异的黏附性能，且在干燥后具有一定的光学透过性能。该制备方法易于控制，操作简单，具有广阔的应用前景和研发价值。
具体技术方案如下：
一种聚丙烯酸类水凝胶黏合剂的制备方法，包括如下步骤：
配制一定浓度的PAA-CaCl2水溶液，在剧烈的搅拌下，将一定浓度的Na2CO3溶液滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶。
所述PAA分子量为100 000-250 000；
所述PAA浓度为0.1到0.2mol/L；
所述CaCl2溶液浓度为0.07-0.1mol/L；
所述Na2CO3溶液浓度为0.07-0.1mol/L；
所述Na2CO3溶液滴加速度为0.1-1mL/min。
所述Na2CO3溶液与PAA-CaCl2溶液体积比1:3-1:1。
本发明的创新点在于采用了一种新的制备方法，利用无定型碳酸钙通过静电作用，交联一定分子量的聚丙烯酸，在剧烈的搅拌过程中，可以得到一种聚丙烯酸凝胶类黏合剂。以无机材料碳酸钙纳米粒子交联聚丙烯酸制备水凝胶黏合剂。该制备方法简便快捷且易于控制，具有广阔的应用前景，尤其在生物医疗、光学器件等领域有望得到进一步应用。
附图说明
图1是实施例1制备的聚丙烯酸水凝胶的红外光谱图；
图2是实施例1制备的聚丙烯酸水凝胶的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的聚丙烯酸水凝胶干燥后制得的具有优异透过性能的薄膜；
图4是实施例1制备的聚丙烯酸水凝胶干燥后制得薄膜的光学透过性表征；
图5是实施例1制备的聚丙烯酸水凝胶在不同基板上干燥之后的剪切强度。
具体实施方式
下面，用实施例来进一步说明本发明内容，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明精神和保护范围的情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
配制0.2mol/L PAA(Mw＝250 000)，0.1mol/L CaCl2的混合水溶液20mL，在剧烈的搅拌下，将10mL 0.1mol/L Na2CO3溶液以1mL/min的速度滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶，红外谱图如图1。
产品制备完成后进行冻干，得到干燥的聚丙烯酸水凝胶，进行扫描电镜分析，如附图2所示。将制得的凝胶室温下涂膜干燥，得到的凝胶薄膜如附图3所示。
实施例2
配制0.2mol/L PAA(Mw＝100 000)，0.1mol/L CaCl2的混合水溶液20mL，在剧烈的搅拌下，将10mL 0.1mol/L Na2CO3溶液以1mL/min的速度滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶。
实施例3
配制0.1mol/L PAA(Mw＝250 000)，0.1mol/L CaCl2的混合水溶液20mL，在剧烈的搅拌下，将10mL 0.1mol/L Na2CO3溶液以1mL/min的速度滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶。
实施例4
配制0.2mol/L PAA(Mw＝100 000)，0.1mol/L CaCl2的混合水溶液20mL，在剧烈的搅拌下，将7mL 0.1mol/L Na2CO3溶液以1mL/min的速度滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶。
实施例5
配制0.2mol/L PAA(Mw＝250 000)，0.1mol/L CaCl2的混合水溶液20mL，在剧烈的搅拌下，将10mL 0.1mol/L Na2CO3溶液以0.5mL/min的速度滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成。在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶。

Claims (5)

1.一种聚丙烯酸类水凝胶黏合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制一定浓度的PAA-CaCl2水溶液，在剧烈的搅拌下，将一定浓度的Na2CO3溶液滴加入混合溶液中，伴随着Na2CO3溶液的加入，逐渐有聚丙烯酸水凝胶在磁力搅拌子周围生成；在得到凝胶之后，经过反复的洗涤，即得到纯净的聚丙烯酸凝胶；
所述PAA分子量为100 000-250 000；
所述PAA浓度为0.1到0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CaCl2溶液浓度为0.07-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na2CO3溶液浓度为0.07-0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na2CO3溶液滴加速度为0.1-1mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na2CO3溶液与PAA-CaCl2溶液体积比1:3-1:1。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109065886A (zh) * 2018-06-27 2018-12-21 东华大学 一种用于锂离子电池硅负极的水性矿物粘结剂及其制备方法和应用
CN109286019A (zh) * 2018-10-23 2019-01-29 东华大学 一种基于矿物水凝胶粘合剂的硅负极材料及其制备和应用
CN111187431A (zh) * 2020-02-11 2020-05-22 江南大学 一种聚丙烯酸类稀土荧光凝胶及其制备方法
CN111732804A (zh) * 2020-07-23 2020-10-02 湖南工学院 一种自带粘接性控温件、及其制作方法和应用
CN113476645A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 吉林大学 一种用于糖尿病创面修复的抗菌水凝胶敷料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHENGTONG SUN等: "Hydrogels from Amorphous Calcium Carbonate and Polyacrylic Acid_ Bio-Inspired Materials for "Mineral Plastics"", 《ANGEWANDTE CHEMIE-INTERNATIONAL EDITION》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109065886A (zh) * 2018-06-27 2018-12-21 东华大学 一种用于锂离子电池硅负极的水性矿物粘结剂及其制备方法和应用
CN109286019A (zh) * 2018-10-23 2019-01-29 东华大学 一种基于矿物水凝胶粘合剂的硅负极材料及其制备和应用
CN111187431A (zh) * 2020-02-11 2020-05-22 江南大学 一种聚丙烯酸类稀土荧光凝胶及其制备方法
CN111732804A (zh) * 2020-07-23 2020-10-02 湖南工学院 一种自带粘接性控温件、及其制作方法和应用
CN111732804B (zh) * 2020-07-23 2022-04-29 湖南工学院 一种自带粘接性控温件、及其制作方法和应用
CN113476645A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 吉林大学 一种用于糖尿病创面修复的抗菌水凝胶敷料及其制备方法
CN113476645B (zh) * 2021-07-19 2022-08-09 吉林大学 一种用于糖尿病创面修复的抗菌水凝胶敷料及其制备方法

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