CN107052359A - 一种Au‑AgPd核/双金属框结构纳米材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种Au‑AgPd核/双金属框结构纳米材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Au‑AgPd核/双金属框结构纳米材料、制备方法及其应用，产物为空心框架结构，其中Au核长轴尺寸50～100nm、短轴尺寸5～20nm、壳厚度为2～10nm。制备的Au‑AgPd核/双金属框结构纳米材料具有大的比表面积，而且较稳定，催化活性高。制备方法简单，条件温和。

Description

一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及到一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料、制备方法及其应用。
技术背景
贵金属纳米粒子具有优良的光电等性质，被广泛应用于催化、能源、生物传感等众多领域。对于贵金属纳米材料的形貌及构造的研究有利于提高这类新材料的催化性能和使用效率。
在能源危机的当下，燃料电池作为一种高效无污染的将化学能转化为电能的装置，在可再生能源发展方面受到了广泛关注。其中乙醇燃料电池，由于其对环境的几乎零污染，且高效的特征被广泛研究。而其研究中主要存在的问题是催化剂的寻找。
钯的催化成本较低，且在碱条件下对于乙醇氧化具有较高的活性，因此备受关注。但是由于钯易中毒、稳定性较差，限制了其的应用。为此可以利用其与其它金属负载，形成合金或者核壳结构，可以大大降低其中毒效果并增强其稳定性，从而使得其具有较好的乙醇燃料电池催化作用。
但目前合成金银钯三金属材料具有以下几个问题：第一，合成步骤繁琐，反应条件比较苛刻；第二，合成的材料稳定性差。因此，为了增加在乙醇燃料电池方面的应用就必须发展一种步骤简单且稳定的金铂合金纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料，空心框架结构，比表面积大，性能稳定。
本发明还提供了一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，操作简单，反应条件温和。
本发明的另一目的在于提供一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料在电化学催化方面的应用。
本发明提供的一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、种子溶液的制备：将HAuCl4水溶液加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中静置得到种子溶液；
B、金纳米棒的制备：将HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液和HCl溶液依次加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入步骤A制备的种子溶液，反应结束后即可得到金纳米棒溶胶；
C、金-银核壳结构制备：将步骤B制备的金纳米棒溶胶离心分散至十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，再加入AgNO3溶液，在搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，反应结束后即可得到金-银核壳结构溶胶；
D、金-银钯核/双金属框结构制备：将步骤C制备的金-银核壳结构溶胶离心分散至去离子水中，依次加入十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H2PdCl4溶液、抗坏血酸溶液，室温下静置，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
步骤A中十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液和NaBH4冰水溶液的摩尔浓度之比为(0.05～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；HAuCl4水溶液、十六烷基三甲基溴化铵水溶液、NaBH4冰水溶液的体积之比为(10～100)：1000：(10～240)。选择NaBH4冰水溶液是由于：NaBH4非常活泼，其溶液易水解，冰水温度低抑制水解。
步骤A中所述静置时间为1～3h。
步骤B十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液和抗坏血酸水溶液的摩尔浓度之比为(0.05～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.5～1.5)：0.1。
步骤B中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液、抗坏血酸水溶液和种子溶液的体积之比为(30000～50000)：(1000～3000)：(300～500)：(700～1000)：(200～600)：(50～1000)。
步骤B中所述反应是指35℃恒温反应5～24小时。
步骤C中十六烷基三甲基氯化铵水溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸溶液的摩尔浓度之比为(0.03～0.13)：(0.005～0.015)：(0.05～0.15)。
步骤C中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸溶液的体积之比为1000：(10～1000)：(20～100)。
步骤C中所述将步骤B制备的金纳米棒溶胶离心分散至十六烷基三甲基氯化铵水溶液中是指：取1mL步骤B中制得的金纳米棒溶胶，离心分散至1mL十六烷基三甲基氯化铵水溶液中。
步骤C中所述反应是在65℃下保持2-4h。
步骤D中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H2PdCl4溶液、抗坏血酸溶液的摩尔浓度之比为(0.03～0.13)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)。
步骤D中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H2PdCl4溶液、抗坏血酸溶液的体积之比为(10～600)：(20～100)：(5～40)。
步骤D中，所述将步骤C制备的金-银核壳结构溶胶离心分散至去离子水中是指：取1mL步骤C中制得的金-银核壳结构溶胶，离心后分散至1mL去离子水中。
步骤D中所述静置时间为1-3h。
本发明的提供的一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料采用上述方法制备得到，为空心框架结构，其中Au核长轴尺寸50～100nm、短轴尺寸5～20nm、壳厚度为2～10nm。
本发明提供的一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料在电化学催化方面的应用，催化效率高。
与现有技术相比，本发明利用种子成长法于A/B步骤后成功合成了Au棒，再利用C步骤合成了核壳结构的Au@Ag，再在D步骤中使Pd成长在核壳结构的表面，从而制备Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料。本发明提供了一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料，为空心框架结构，具有大的比表面积，而且较稳定，催化活性高。制备方法简单，条件温和。
附图说明
图1为实施例1所得的金-银钯核/双金属框架结构在水溶液中的紫外光谱图；
图2为实施例3所得的金-银钯核/双金属框架结构的TEM图；
图3为实施例2所得的金-银钯核/双金属框架结构的XRD图；
图4为实施例2所得金-银钯核/双金属框架结构碱性条件下的乙醇氧化CV图；
图5为实施案例5所得核壳结构的Au@Ag的TEM图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取50μL的0.01mol/L的HAuCl4水溶液加入1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入200μL的0.01mol/L新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中静置2h得到种子溶液；
B、把200μL的0.01mol/LHAuCl4水溶液、40μL的0.01mol/LAgNO3水溶液和70μL的1.0mol/LHCl溶液依次加入4mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入50μL的0.1mol/L抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入50μL上述步骤制备的种子溶液，35℃恒温反应10小时，即可得到金纳米棒溶胶。
C、取1mL上述步骤制备的金纳米棒溶胶离心分散至1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液中，加入500μL的0.01mol/L AgNO3溶液，在搅拌均匀后加入60μL的0.1mol/L抗坏血酸溶液，在65℃下保持3h，即可得到金-银核壳结构溶胶。
D、将上述步骤制备的金-银核壳结构溶胶1mL离心分散至1mL去离子水中，依次加入60μL的0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、40μL的0.01mol/LH2PdCl4溶液、40μL的0.01mol/L抗坏血酸溶液，室温下静置1h，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
E、性能测试，将上述制备的1ml金-银钯核/双金属框结构溶胶分散至100微升的水溶液中，取10微升溶液滴于玻碳电极。待干后使用循环伏安法测量CV,所用参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为Pt电极。先在0.3mol/L KOH溶液中，进行活化，再进行乙醇氧化的电催化性能测试,电解液为0.5mol/L乙醇+0.3mol/L KOH,测试前先向电解液中通入氮气30min,驱除溶解氧。测试时在溶液上方继续通入氮气，作为实验的保护气,循环伏安电位扫描区间为-0.4～0.6V,电位扫速50mV/s..
实施例2
一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取50μL的0.01mol/L的HAuCl4水溶液加入1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入200μL的0.01mol/L新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中静置2h得到种子溶液。
B、把200μL的0.01mol/LHAuCl4水溶液、40μL的0.01mol/LAgNO3水溶液和70μL的1.0mol/LHCl溶液依次加入4mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入50μL的0.1mol/L抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入50μL上述步骤制备的种子溶液，35℃恒温反应10小时，即可得到金纳米棒溶胶。
C、取1mL上述步骤制备的金纳米棒溶胶离心分散至1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液中，加入700μL的0.01mol/LAgNO3溶液，在搅拌均匀后加入60μL的0.1mol/L抗坏血酸溶液，在65℃下保持3h，即可得到金-银核壳结构溶胶。
D、将上述步骤制备的金-银核壳结构溶胶1mL离心分散至1mL去离子水中，依次加入60μL的0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、40μL的0.01mol/LH2PdCl4溶液、40μL的0.01mol/L抗坏血酸溶液，室温下静止1h，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
实施例3
一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取50μL的0.01mol/L的HAuCl4水溶液加入1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入200μL的0.01mol/L新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中静置2h得到种子溶液。
B、把200μL的0.01mol/LHAuCl4水溶液、40μL的0.01mol/LAgNO3水溶液和70μL的1.0mol/LHCl溶液依次加入4mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入50μL的0.1mol/L抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入50μL上述步骤制备的种子溶液，35℃恒温反应20小时，即可得到金纳米棒溶胶。
C、取1mL上述步骤制备的金纳米棒溶胶离心分散至1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液中，加入500μL的0.01mol/LAgNO3溶液，在搅拌均匀后加入100μL的0.1mol/L抗坏血酸溶液，在65℃下保持2h，即可得到金-银核壳结构溶胶。
D、将上述步骤制备的金-银核壳结构溶胶1mL离心分散至1mL去离子水中，依次加入60μL的0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、40μL的0.01mol/LH2PdCl4溶液、40μL的0.01mol/L抗坏血酸溶液，室温下静止1h，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
实施例4
一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取50μL的0.01mol/L的HAuCl4水溶液加入1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入200μL的0.01mol/L新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中保持2h得到种子溶液。
B、把200μL的0.01mol/LHAuCl4水溶液、40μL的0.01mol/LAgNO3水溶液和70μL的1.0mol/LHCl溶液依次加入4mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入50μL的0.1mol/L抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入50μL上述步骤制备的种子溶液，35℃恒温反应10小时，即可得到金纳米棒溶胶。
C、取1mL上述步骤制备的金纳米棒溶胶离心分散至1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液中，加入500μL的0.01mol/LAgNO3溶液，在搅拌均匀后加入60μL的0.1mol/L抗坏血酸溶液，在65℃下保持3h，即可得到金-银核壳结构溶胶。
D、将上述步骤制备的金-银核壳结构溶胶1mL离心分散至1mL去离子水中，依次加入60μL的0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、40μL的0.01mol/LH2PdCl4溶液、40μL的0.01mol/L抗坏血酸溶液，室温下静止3h，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
实施例5
一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、取50μL的0.01mol/L的HAuCl4水溶液加入1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入200μL的0.01mol/L新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中保持2h得到种子溶液。
B、把200μL的0.01mol/LHAuCl4水溶液、40μL的0.01mol/LAgNO3水溶液和70μL的1.0mol/LHCl溶液依次加入4mL的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入50μL的0.1mol/L抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入50μL上述步骤制备的种子溶液，35℃恒温反应10小时，即可得到金纳米棒溶胶。
C、取1mL上述步骤制备的金纳米棒溶胶离心分散至1mL的0.1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液中，加入800μL的0.01mol/LAgNO3溶液，在搅拌均匀后加入60μL的0.1mol/L抗坏血酸溶液，在65℃下保持4h，即可得到金-银核壳溶胶。
D、将上述步骤制备的金-银核壳结构溶胶1mL离心分散至1mL去离子水中，依次加入60μL的0.08mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液、40μL的0.01mol/LH2PdCl4溶液、40μL的0.01mol/L抗坏血酸溶液，室温下静止3h，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。

Claims (10)

1.一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
A、种子溶液的制备：将HAuCl4水溶液加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中搅拌均匀后，向其中加入新配制的NaBH4冰水溶液，在室温条件中静置得到种子溶液；
B、金纳米棒的制备：将HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液和HCl溶液依次加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并在搅拌条件下加入抗坏血酸水溶液，待溶液被还原为无色后立即加入步骤A制备的种子溶液，反应结束后即可得到金纳米棒溶胶；
C、金-银核壳结构制备：将步骤B制备的金纳米棒溶胶离心分散至十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，再加入AgNO3溶液，在搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，反应结束后即可得到金-银核壳结构溶胶；
D、金-银钯核/双金属框结构制备：将步骤C制备的金-银核壳结构溶胶离心分散至去离子水中，依次加入十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H2PdCl4溶液、抗坏血酸溶液，室温下静置，离心分离即可得到金-银钯核/双金属框结构。
2.根据权利要求1所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤A中十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液和NaBH4冰水溶液的摩尔浓度之比为(0.05～0.015)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)；HAuCl4水溶液、十六烷基三甲基溴化铵水溶液、NaBH4冰水溶液的体积之比为(10～100)：1000：(10～240)。
3.根据权利要求1或2所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤A中所述静置时间为1～3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤B十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液和抗坏血酸水溶液的摩尔浓度之比为(0.05～0.15)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)：(0.5～1.5)：0.1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤B中所述反应是指35℃恒温反应5～24小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤B中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液、HAuCl4水溶液、AgNO3水溶液、HCl溶液、抗坏血酸水溶液和种子溶液的体积之比为(30000～50000)：(1000～3000)：(300～500)：(700～1000)：(200～600)：(50～1000)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤C中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸溶液的体积之比为1000：(10～1000)：(20～100)；步骤C中所述反应是在65℃下保持2-4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤D中，十六烷基三甲基氯化铵水溶液、H2PdCl4溶液、抗坏血酸溶液的摩尔浓度之比为(0.03～0.13)：(0.005～0.015)：(0.005～0.015)。
9.一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.一种Au-AgPd核/双金属框结构纳米材料在电化学催化方面的应用。
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