CN107051410A - 一种大孔吸附树脂及其制备方法 - Google Patents

一种大孔吸附树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大孔吸附树脂及其制备方法，该大孔吸附树脂由以下重量份的原料制备而成：苯乙烯10‑40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16‑20份、聚丙烯酰胺24‑36份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5‑1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60‑80份、单体总重50％‑150％的聚苯乙烯、单体总重0.1％‑2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N‑乙烯基吡咯烷酮水溶液2‑3份、纳米水性粘合剂0.01‑0.05份、氯化钠2‑3份、去离子水100份。本发明增加了树脂的孔径、比表面积和强度，从而大大延长了其使用的寿命。

Description

一种大孔吸附树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种大孔吸附树脂及其制备方法。
背景技术
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物，是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
大孔吸附树脂又称全多孔吸附树脂，大孔吸附树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100-1000nm之间。
大孔吸附树脂在环境保护、药物成分分离纯化领域具有广泛的应用。但目前产品的孔径较小，对某些分子量较大的分离纯化对象难于达到有效吸附，限制了该产品的应用。
发明内容
本发明的目的是提供了一种大孔吸附树脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种大孔吸附树脂，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯10-40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16-20份、聚丙烯酰胺24-36份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5-1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60-80份、单体总重50％-150％的聚苯乙烯、单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2-3份、纳米水性粘合剂0.01-0.05份、氯化钠2-3份、去离子水100份。
优选地，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16份、聚丙烯酰胺24份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60份、单体总重50％的聚苯乙烯、单体总重0.1％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2份、纳米水性粘合剂0.01份、氯化钠2份、去离子水100份。
优选地，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵20份、聚丙烯酰胺36份、聚乙二醇丙烯酸酯1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯80份、单体总重150％的聚苯乙烯、单体总重2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液3份、纳米水性粘合剂0.05份、氯化钠3份、去离子水100份。
优选地，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯25份、聚二甲基二烯丙基氯化铵18份、聚丙烯酰胺30份、聚乙二醇丙烯酸酯0.75份、重量百分含量为25％的二乙烯苯70份、单体总重100％的聚苯乙烯、单体总重0.6％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2.5份、纳米水性粘合剂0.03份、氯化钠2.5份、去离子水100份。
本发明还提供了一种大孔吸附树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按权利要求1-4任一项所述的配方称取各组分；
S2、将称取苯乙烯、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、重量百分含量为25％的二乙烯苯、聚苯乙烯、过氧化苯甲酰混合构成油相；
S3、将称取的氯化钠和去离子水混合构成水相，将所述油相在水相中进行悬浮聚合得到大孔树脂基体白球；
S4、取所得的基体白球，以基体白球上的悬挂双键为活性位点，加入称取的纳米水性粘合剂和质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮发生聚合反应得到聚乙烯吡咯烷酮接枝白球；
S5、将所得的接枝白球用水反复洗涤后，去除致孔剂，滤出产物并干燥即得。
其中，在所述步骤S3中，待油相在水相中形成均匀液滴后，再升温至50℃至60℃，定型反应时间是5小时至8小时；然后再升温至80℃，固化保温反应1小时；最后升温至85℃至90℃，继续固化保温6小时后停止反应。
其中，所述步骤S5中去除致孔剂包括如下步骤：将洗涤后的接枝白球置于致孔剂提取器内去除致孔剂，再于酒精洗涤器内进一步去除致孔剂，然后用水洗去残余酒精。
本发明具有以下有益效果：
本发明增加了树脂的孔径、比表面积和强度，从而大大延长了其使用的寿命。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种大孔吸附树脂，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16份、聚丙烯酰胺24份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60份、单体总重50％的聚苯乙烯、单体总重0.1％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2份、纳米水性粘合剂0.01份、氯化钠2份、去离子水100份。
实施例2
一种大孔吸附树脂，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵20份、聚丙烯酰胺36份、聚乙二醇丙烯酸酯1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯80份、单体总重150％的聚苯乙烯、单体总重2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液3份、纳米水性粘合剂0.05份、氯化钠3份、去离子水100份。
实施例3
一种大孔吸附树脂，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯25份、聚二甲基二烯丙基氯化铵18份、聚丙烯酰胺30份、聚乙二醇丙烯酸酯0.75份、重量百分含量为25％的二乙烯苯70份、单体总重100％的聚苯乙烯、单体总重0.6％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2.5份、纳米水性粘合剂0.03份、氯化钠2.5份、去离子水100份。
本发明还提供了上述大孔吸附树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、按实施例1-实施例3所述的配方称取各组分；
S2、将称取苯乙烯、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、重量百分含量为25％的二乙烯苯、聚苯乙烯、过氧化苯甲酰混合构成油相；
S3、将称取的氯化钠和去离子水混合构成水相，将所述油相在水相中进行悬浮聚合得到大孔树脂基体白球；具体的，待油相在水相中形成均匀液滴后，再升温至50℃至60℃，定型反应时间是5小时至8小时；然后再升温至80℃，固化保温反应1小时；最后升温至85℃至90℃，继续固化保温6小时后停止反应
S4、取所得的基体白球，以基体白球上的悬挂双键为活性位点，加入称取的纳米水性粘合剂和质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮发生聚合反应得到聚乙烯吡咯烷酮接枝白球；
S5、将所得的接枝白球用水反复洗涤后，将洗涤后的接枝白球置于致孔剂提取器内去除致孔剂，再于酒精洗涤器内进一步去除致孔剂，然后用水洗去残余酒精，滤出产物并干燥即得。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大孔吸附树脂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯10-40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16-20份、聚丙烯酰胺24-36份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5-1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60-80份、单体总重50％-150％的聚苯乙烯、单体总重0.1％-2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2-3份、纳米水性粘合剂0.01-0.05份、氯化钠2-3份、去离子水100份。
2.根据权利要求1所述的一种大孔吸附树脂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯10份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16份、聚丙烯酰胺24份、聚乙二醇丙烯酸酯0.5份、重量百分含量为25％的二乙烯苯60份、单体总重50％的聚苯乙烯、单体总重0.1％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2份、纳米水性粘合剂0.01份、氯化钠2份、去离子水100份。
3.根据权利要求1所述的一种大孔吸附树脂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯40份、聚二甲基二烯丙基氯化铵20份、聚丙烯酰胺36份、聚乙二醇丙烯酸酯1份、重量百分含量为25％的二乙烯苯80份、单体总重150％的聚苯乙烯、单体总重2％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液3份、纳米水性粘合剂0.05份、氯化钠3份、去离子水100份。
4.根据权利要求1所述的一种大孔吸附树脂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
苯乙烯25份、聚二甲基二烯丙基氯化铵18份、聚丙烯酰胺30份、聚乙二醇丙烯酸酯0.75份、重量百分含量为25％的二乙烯苯70份、单体总重100％的聚苯乙烯、单体总重0.6％的过氧化苯甲酰、质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮水溶液2.5份、纳米水性粘合剂0.03份、氯化钠2.5份、去离子水100份。
5.一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按权利要求1-4任一项所述的配方称取各组分；
S2、将称取苯乙烯、聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇丙烯酸酯、重量百分含量为25％的二乙烯苯、聚苯乙烯、过氧化苯甲酰混合构成油相；
S3、将称取的氯化钠和去离子水混合构成水相，将所述油相在水相中进行悬浮聚合得到大孔树脂基体白球；
S4、取所得的基体白球，以基体白球上的悬挂双键为活性位点，加入称取的纳米水性粘合剂和质量分数为10％的N-乙烯基吡咯烷酮发生聚合反应得到聚乙烯吡咯烷酮接枝白球；
S5、将所得的接枝白球用水反复洗涤后，去除致孔剂，滤出产物并干燥即得。
6.如权利要求5所述的一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，待油相在水相中形成均匀液滴后，再升温至50℃至60℃，定型反应时间是5小时至8小时；然后再升温至80℃，固化保温反应1小时；最后升温至85℃至90℃，继续固化保温6小时后停止反应。
7.如权利要求5所述的一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中去除致孔剂包括如下步骤：将洗涤后的接枝白球置于致孔剂提取器内去除致孔剂，再于酒精洗涤器内进一步去除致孔剂，然后用水洗去残余酒精。
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