CN107051347A - 一种微波耦合反应的装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种微波耦合反应的装置及其应用，属于反应装置技术领域。接收装置、微反应器、具有微波加热功能的微波反应器、进料管1、进料管2、出料管，进料管1、进料管2分别与微反应器进料口相连，微反应器出料口通过出料管与接收装置相连；微反应器固定在微波反应器内。本装置可提高生产产物的产率于实验的连续化进行。
Description
技术领域
本发明适合于实验室连续生产的微波耦合反应装置，对微反应器和微波反应装置的改造，涉及一种微波耦合反应的装置，属于反应装置技术领域。
背景技术
微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1米(不含1米)到1毫米之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。微波化学反应器的加热是将微波作为一种加热方式，当微波与物质分子相互作用时，产生分子极化、取向、摩擦、碰撞，吸收微波能而产生热效应，这种加热方法被称为微波加热，当微波化学反应器在实验室内做萃取反应时，也称为微波萃取反应器和微波萃取仪，微波加热是极性物质分子吸收微波后自身发热，是从分子内部由内向外进行，由于分子级的加热，可以使物质内外同步加热。
微波化学反应器在加热方式、微波辐射功率和时间、反应器放置位置不同时都会导致收率有所差异，微波功能改进法可以克服改进前微波法反应时间长、受热不均匀、可控性和重复性差等缺点。与传统法相比，其操作程序大大简化，操作条件更易控制，加料时间和反应时间缩短，便于监测反应的程度，可明显提高产品收率。
近年来微波辐射技术发展迅速，对微波化学反应器关键技术的功能改进也日益深入，但由于微波加热快速和化学反应体系的非平衡特点，在大功率微波作用下化学反应体系常常产生强烈的非线性响应，易导致反应物烧毁或爆炸等事故发生,因此，微波场内反应过程温度的控制尤为重要，对微波场内反应器的传热效率提出了更高要求。
微反应器是用微加工技术制造的一种流体流动通道,是特征尺度在数百微米内的化学反应器。且微反应器在传热方面有着独特的优势,将微反应器应用于含能材料的合成是未来含能材料生产发展的重大趋势之一。同常规反应容器(如烧瓶)相比,微反应器的结构特征决定了其特殊优势,主要表现在以下几个方面。(1)比表面积大,传递速率高,接触时间短,副产物少；微反应通道特征尺度小,单位体面积上传热、传质能力显著增强。(2)快速、直接放大；传统放大过程存在着放大效应,通过增大生产设备体积和规模达到放大目的,过程耗时费力,不能根据市场需求立即做出相应的反应,具有滞后性。而微反应系统呈多通道结构,每一通道相当于一独立反应器,在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大,只需并行增加微反应器的数量,即所谓的“数增放大”。(3)安全性高；大量热量也可以及时移走,从而保证反应温度维持在设定范围以内,最大程度上减少了发生事故可能性。(4)操作性好；微反应系统是呈模块结构的并行系统,具有便携性好等特点,可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货,真正实现将化工厂便携化,并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产,具有很高的操作弹性。
CN203737232U中公开了一种利用微波反应器来提高水杨酸和乙醇来制备水杨酸乙酯的一次性转化率。其一次性转化率达到了85％。其中利用了微波反应器加热均匀的特点，使转化率提高。
CN204702683U中公开一种微反应器法连续化合成邻氨基苯乙醇的装置。其得到的邻氨基苯乙醇产品收率为94.8％，纯度为80.5％。其中利用了微反应器的充分混合的特点，是产品的收率和纯度提高。
发明内容
本发明提出了一种适合于实验室连续生产的微波耦合反应装置，对微反应器和微波反应装置的改造，主要由微反应器和微波反应装置的各项参数的测量、控制两个部分组成，它解决了微波耦合反应装置中的连续问题而且提高了生产过程中产率低的问题。
本发明通过以下方法来实现：一种微波耦合反应的装置，其特征在于，本微波微反应器装置包括接收装置(10)、微反应器(8)、具有微波加热功能的微波反应器(7)、进料管1(5)、进料管2(6)、出料管(9)，进料管1(5)、进料管2(6)分别与微反应器(8)进料口相连，微反应器(8)出料口通过出料管(9)与接收装置(10)相连；微反应器(8)固定在微波反应器(7)内。
微反应器出料口位于微反应器(8)的底部，出料管(9)与微反应器出料口相连从微波反应器(7)的右端引出。
微反应器(8)为螺旋状的或蛇形弯曲状的结构。
进一步优选，进料管1(5)、进料管2(6)与微反应器(8)进料口汇聚在微波反应器(7)内。
物料槽1(1)采用进料管1(5)经进料泵1(3)与微反应器(8)进料口连接；物料槽2(2)采用进料管2(6)经进料泵2(4)与微反应器(8)进料口连接。
本发明一种微波耦合反应的装置及其应用可用于实验室又可以用于工业化的连续生产。两种不同的反应物通过蠕动泵分别从进料管1、进料管2中泵入微反应器中进行混合同时又在微波反应器中进行微波加热后，反应物充分反应后从出料管(9)进入接收装置(10)。
因此本微波耦合反应的装置可以将两种物料充分混合后进行微波加热，使两种反应物充分反应，以此来实现生产的连续性并且提高生成物的产率。本微波耦合反应的装置中的接收装置可以试验中的容器，也可以采用工业生产常用的接收装置。
在上述的微波耦合反应的装置中，所述的进料管1(5)、进料管2(6)分别与微反应器(8)的进料口相连，出料管(9)从微波反应器(7)右端出料并且位置固定，这样的设计便于物料的输出。
在上述的微波耦合反应的装置中，进料管1(5)、进料管2(6)分别与微反应器(8)之间进行密封，进料管与微反应器的密封，可以防止在物料混合时发生泄露，所述的微反应器(8)出料口与出料管(9)之间密封，出料管(9)与微波反应器(7)之间密封且位置固定，可以防止在物料混合加热时微波的外泄。
在上述的微波耦合反应的装置中，，进料管1和进料管2与微反应器组成的Y型微反应器，优选微反应器(8)的外观结构为螺旋状，可以使物料充分混合，所述的微反应器(8)相对于所述的微波反应器(7)的位置固定。
在上述的微波耦合反应的装置中，所述的微波反应器(7)具有微波加热功能并且可以数字化显示工作时间和工作功率。
在上述的微波耦合反应的装置中，所述的进料管1(5)、进料管2(6)、出料管(9)均采用聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，使用工作温度达250℃。
在上述的微波耦合反应的装置中，所述的用于将物料泵入进料管的进料泵1(3)与进料泵2(4)为蠕动泵。蠕动泵的特点有低剪切力，密封性好以及维护简单等。流体只接触泵管，仅软管为需要替换的部件，更换操作极为简单。
与现在技术相比，本微波耦合反应的装置具有以下优点：
本发明可以使物料充分混合后在进行微波加热并且搅拌操作，可以使物料之间的传质，能量的传导，热量的传递进行的更加充分。
本发明可以通过物料之间的充分反应以此来提高反应物的转化率和产物的产率。
附图说明
图1是本微波耦合反应的装置的结构示意图
图中，1、物料槽1；2、物料槽2；3、进料泵1；4、进料泵2；5、进料管1；6、进料管2；7、微波反应器；8、微反应器；9出料管；10、接收装置。
具体实施方式
以下是本发明的具体实例并结合附图，对本微波耦合反应装置的技术方案进一步说明，但本微波耦合反应装置不限于这些实施例。
如图1所示，本微波耦合反应装置包括物料槽1、物料槽2、进泵1、进料泵2、进料管1、进料管1、出料管、具有微波均匀加热功能的微波反应器、使物料充分混合的Y型微反应器和接收装置。
以下以生产可溶性蚕丝蛋白为例介绍本发明的工作原理。
实例1：用三元体系溶液溶解脱胶后蚕丝制备可溶性蚕丝。将三元体系溶液溶解脱胶后蚕丝溶液混合倒入物料槽1内，然后将催化剂溶液放入物料槽2。进料泵1、2分别将物料槽1、物料槽2中的物料泵入到微反应器内，使两个物料充分混合。而后在微波反应器中进行反应。充分反应后得到的可溶性蚕丝蛋白溶液于接收装置内。
物料混合的时间，即在微反应器中停留时间，是通过蠕动泵的流量和流速控制的。流量越大，流速越快，混合时间时间就短。蠕动泵的流量和流速，也可以通过改变微反应8的管子的直径大小和控制滚轮的速度。
现选择两种物料都以1ml/min流量通过进料进入微反应器进行混合。后在微波反应器中进行微波加热，以到达物料充分反应，通过出料管进入到接收装置中。进入到接收装置中的可溶性蚕丝蛋白溶液可以通过微量紫外分光光度计来检测蛋白质的浓度，而后进行真空冷冻干燥，测量产率。如果浓度比较低，可以重新进行混合和微波加热。最后测得蚕丝蛋白的产率在85％以上。
实例2：用强酸性阳离子树脂催化葡萄糖与乙醇反应生成葡萄糖乙酯。在物料槽1中溶解一定量的葡萄糖。进料泵1,2分别将物料槽1，物料槽2中的葡萄糖溶液，乙醇溶液泵入到已有催化剂的微反应器内使二者充分混合，而后微波均匀加热，充分反应后得到葡萄糖乙酯于接收装置中。经过气象色谱(GC)分析得到产物的产率。最终得到的产率在95％以上。
Claims (10)
1.一种微波耦合反应的装置，其特征在于，本微波微反应器装置包括接收装置(10)、微反应器(8)、具有微波加热功能的微波反应器(7)、进料管1(5)、进料管2(6)、出料管(9)，进料管1(5)、进料管2(6)分别与微反应器(8)进料口相连，微反应器(8)出料口通过出料管(9)与接收装置(10)相连；微反应器(8)固定在微波反应器(7)内。
2.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，微反应器出料口位于微反应器(8)的底部，出料管(9)与微反应器出料口相连从微波反应器(7)的右端引出。
3.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，微反应器(8)为螺旋状的或蛇形弯曲状的结构。
4.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，进料管1(5)、进料管2(6)与微反应器(8)进料口汇聚在微波反应器(7)内。
5.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，物料槽1(1)采用进料管1(5)经进料泵1(3)与微反应器(8)进料口连接；物料槽2(2)采用进料管2(6)经进料泵2(4)与微反应器(8)进料口连接。
6.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，进料管1(5)、进料管2(6)分别与微反应器(8)之间进行密封。
7.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，微反应器(8)出料口与出料管(9)之间密封，出料管(9)与微波反应器(7)之间密封且位置固定。
8.按照权利要求1所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，微波反应器(7)具有微波加热功能并且可以数字化显示工作时间和工作功率；所述的进料管1(5)、进料管2(6)、出料管(9)均采用聚四氟乙烯制成。
9.按照权利要求5所述的一种微波耦合反应的装置，其特征在于，所述的用于将物料泵入进料管的进料泵1(3)与进料泵2(4)为蠕动泵。
10.权利要求1-9任一项所述的微波耦合反应的装置的应用，其特征在于，两种不同的反应物通过蠕动泵分别从进料管1、进料管2中泵入微反应器中进行混合同时又在微波反应器中进行微波加热后，反应物充分反应后从出料管(9)进入接收装置(10)。
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