CN203737232U - 一种微波反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种微波反应装置，属于微波加热化学装置技术领域。它解决了现有技术中微波反应装置无法形成连续化生产且生产效率低的问题。本微波反应装置包括冷凝机构、接收容器、管道一、管道二、具有微波加热功能的微波反应箱、具有进料端和出料端的反应管和用于将物料泵入反应管内的进料泵，反应管设置于微波反应箱内，反应管的进料端和出料端分别伸出至微波反应箱外，反应管的进料端通过管道一与进料泵的输出口连接，反应管的出料端通过管道二与冷凝机构相连，接收容器连接冷凝机构。本装置能够实现连续化生产且效率高。
Description
技术领域
本实用新型属于微波加热化学装置技术领域，涉及一种微波反应装置。
背景技术
微波是一种频率范围从0.3～300GHz的电磁波，微波作为一种传输介质和加热能源已被广泛应用于各学科领域。与传统加热相比，微波加热具有：（1）微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的体积加热，可实现分子水平上的搅拌，加热均匀、温度梯度小；（2）由于物质吸收微波能的能力取决于自身的介电特性，因此可对混合物料中的各个组分进行选择性加热；（3）微波加热无滞后效应，当关闭微波源后，再无微波能量传向物质；（4）微波加热能量利用效率很高，物质升温非常迅速；（5）微波加热可使反应速率大大加快。目前，具有微波加热功能的微波反应装置广泛应用于化学合成领域。
如中国专利文献公开的专利号为CN200410040388.4的微波化学反应装置，其包括由反应瓶和进样管构成的反应装置，进样管与所述反应瓶内腔连通，该装置还包括密封罩和位于所述密封罩内的磁控管，反应瓶位于所述密封罩内，反应瓶的瓶口向上穿出密封罩上壁，瓶口内沿与相应位置处所述进样管外沿密封接触，该装置还包括搅拌器，搅拌器搅拌端位于所述反应瓶内腔，其相对端伸出于所述瓶口之外，瓶口内沿与相应位置处所述搅拌器外沿密封接触。虽然该微波化学反应装置能够完成化合物的制备生产，但该装置一锅反应完后，必须停止微波进行冷却，然后需要拆卸反应瓶，过滤（如有固体催化剂）等步骤，因此该装置无法形成连续化生产且生产效率低。
发明内容
本实用新型针对现有的技术存在上述问题，提出了一种微波反应装置，该微波反应装置能够实现连续化生产且效率高。
本实用新型通过下列技术方案来实现：一种微波反应装置，其特征在于，本微波反应装置包括冷凝机构、接收容器、管道一、管道二、具有微波加热功能的微波反应箱、具有进料端和出料端的反应管和用于将物料泵入反应管内的进料泵，所述反应管设置于微波反应箱内，所述反应管的进料端和出料端分别伸出至微波反应箱外，所述反应管的进料端通过管道一与进料泵的输出口连接，所述反应管的出料端通过管道二与冷凝机构相连，所述接收容器连接冷凝机构。
本微波反应装置即可用于实验室又可以用于工业化的连续生产。进料泵将需要反应的物料从反应管的进料端泵入到反应管中，微波反应箱对反应管在微波反应箱内的部分进行微波加热，从而物料进入到反应管在微波反应箱内的部分时进行微波加热反应，物料经过微波加热反应后的反应物从反应管的出料端出来进入到冷凝机构，反应物在冷凝机构中冷凝后进入到接收容器，因此本微波反应装置可以将物料微波加热反应且可以实时得到反应物，实现连续化生产，生产效率高。本微波反应装置的冷凝机构可以采用实验室常用的冷凝管，也可以采用工业生产中常用的冷凝器。
在上述的微波反应装置中，所述反应管的进料端和出料端分别从微波反应箱的顶部伸出。反应管的进料端和出料端这样设置便于进料和出料，并且易于安装。
在上述的微波反应装置中，所述反应管的进料端和出料端分别与微波反应箱密封，所述反应管的进料端和出料端分别与微波反应箱的固定。反应管的进料端和出料端分别与微波反应箱的顶部密封可以防止微波加热时微波的外泄。反应管的进料端和出料端分别与微波反应箱的顶部固定可以避免反应管的移动和损坏。
在上述的微波反应装置中，所述反应管为螺旋状，所述反应管轴向竖直设置在微波反应箱内，所述反应管的一端向上弯折伸出微波反应箱的顶部作为进料端，另一端向上弯折伸出微波反应箱的顶部作为出料端。反应管做成螺旋状可以在有限空间内，使用较长反应管，增加反应管的灵活性。
在上述的微波反应装置中，所述反应管采用聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯能耐高温，使用温度范围为-90至260℃，不仅抗酸抗碱而且抗各种溶剂，管子柔韧性好易于制作成特定形状。
在上述的微波反应装置中，所述冷凝机构和接收容器之间可拆卸连接。接收容器可以选择可拆卸套接在冷凝机构上，也可以通过螺纹连接的方式连接在冷凝机构上。通过接收容器与冷凝机构可拆卸连接，当微波加热反应不完全时，可拆下接收容器并将里面的物料取出重新进行微波加热反应。
在上述的微波反应装置中，所述进料泵为蠕动泵。蠕动泵由三部分组成：驱动器，泵头和软管。蠕动泵具有流体被隔离在泵管中、可快速更换泵管、流体可逆行、可以干运转等特点。
与现有技术相比，本微波反应装置具有以下优点：
1、本实用新型能够使物料反应的同时得到反应物，不用停止微波进行冷却，然后需要拆卸反应瓶和过滤等步骤，实现连续化生产，大大提高生产效率。
2、本实用新型能够在物料反应不完全时，重新将得到反应物进行微波加热，从而提高物料化学合成的转化率。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图中，1、微波反应箱；2、反应管；3、蠕动泵；4、冷凝管；5、抽气接头；6、真空接收管；7、接收容器；8、管道一；9、管道二；10、铁架台；11、物料容器。
具体实施方式
以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。
如图1所示，本微波反应装置包括冷凝机构、接收容器7、管道一8、管道二9、具有微波加热功能的微波反应箱1、具有进料端和出料端的反应管2和用于将物料泵入反应管2内的进料泵。进料泵优选为蠕动泵3。反应管2设置于微波反应箱1内，反应管2的进料端和出料端分别伸出至微波反应箱1外。反应管2的进料端和出料端分别从微波反应箱1的顶部伸出，反应管2的进料端和出料端分别与微波反应箱1密封，反应管2的进料端和出料端分别与微波反应箱1的固定。反应管2为螺旋状，反应管2轴向竖直设置在微波反应箱1内，反应管2的一端向上弯折伸出微波反应箱1的顶部作为进料端，另一端向上弯折伸出微波反应箱1的顶部作为出料端。反应管2的进料端通过管道一8与进料泵的输出口连接，反应管2的出料端通过管道二9与冷凝机构相连，接收容器7连接冷凝机构。冷凝机构和接收容器7之间可拆卸连接。反应管2采用聚四氟乙烯制成。
本实施例中，选取冷凝管4作为冷凝机构，冷凝管4一端通过抽气接头5与管道二9连接，另一端通过真空接收管6连接接收容器7，冷凝管4通过铁架台10进行固定。
微波反应箱1大小可以为小型也可以为大型，小型微波反应箱1适用于实验室，可采用微波炉；大型微波反应箱1可以由大型的箱体和磁控管组成（由磁控管发出微波），适用于工业生产。需要反应的物料可以放在物料容器11中，物料容器11可以是杯子也可以为罐子。
以下以生产水杨酸乙酯为例具体介绍本实用新型的工作原理：
用强酸型阳离子交换树脂催化水杨酸和乙醇制备水杨酸乙酯。将水杨酸和乙醇混合倒入物料容器11内，然后将反应管2中放入催化剂。蠕动泵3将物料容器11内的物料通过管道一8泵入到反应管2中，微波反应箱1对反应管2在微波反应箱1内的部分进行微波加热，从而物料进入到反应管2在微波反应箱1内的部分时进行微波加热反应。
物料反应时间，即在反应管2内的停留时间，是通过蠕动泵3的流量来控制。流量大，反应时间短，流量小，反应时间长。蠕动泵3的流量，可以通过两方面控制分别调节滚轮速度和改变管子粗细，在相同滚轮速度下，管子越粗，流量越大，反之，则越小。使用同样的管子，滚轮速度越快，流量越大，反之，则越小。
现选择以0.2ml/min流量通过蠕动泵3泵入到反应管2内。物料经过微波加热反应后的反应物从反应管2的出料端出来经过管道二9进入到冷凝管4，反应物在冷凝管4中冷凝后冷凝成液体进入到接收容器7中。接收容器7中的反应物经过气相色谱法（GC）或高效液相色谱（HPLC）检测后，如果反应不完全，可以倒回物料容器11中，重新进行微波加热反应。物料经过气相色谱分析，反应一次性转化率达到85%以上。
因此本微波反应装置可以将物料微波加热反应且可以实时得到反应物，不用停止微波进行冷却，然后需要拆卸反应瓶和过滤等步骤，实现连续化生产，大大提高生产效率。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了微波反应箱1、反应管2、蠕动泵3、冷凝管4、抽气接头5、真空接收管6、接收容器7、管道一8、管道二9、铁架台10、物料容器11等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本实用新型的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。
Claims (7)
1.一种微波反应装置，其特征在于，本微波反应装置包括冷凝机构、接收容器（7）、管道一（8）、管道二（9）、具有微波加热功能的微波反应箱（1）、具有进料端和出料端的反应管（2）和用于将物料泵入反应管（2）内的进料泵，所述反应管（2）设置于微波反应箱（1）内，所述反应管（2）的进料端和出料端分别伸出至微波反应箱（1）外，所述反应管（2）的进料端通过管道一（8）与进料泵的输出口连接，所述反应管（2）的出料端通过管道二（9）与冷凝机构相连，所述接收容器（7）连接冷凝机构。
2.根据权利要求1所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应管（2）的进料端和出料端分别从微波反应箱（1）的顶部伸出。
3.根据权利要求1或2所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应管（2）的进料端和出料端分别与微波反应箱（1）密封，所述反应管（2）的进料端和出料端分别与微波反应箱（1）的固定。
4.根据权利要求3所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应管（2）为螺旋状，所述反应管（2）轴向竖直设置在微波反应箱（1）内，所述反应管（2）的一端向上弯折伸出微波反应箱（1）的顶部作为进料端，另一端向上弯折伸出微波反应箱（1）的顶部作为出料端。
5.根据权利要求4所述的微波反应装置，其特征在于，所述反应管（2）采用聚四氟乙烯制成。
6.根据权利要求5所述的微波反应装置，其特征在于，所述冷凝机构和接收容器（7）之间可拆卸连接。
7.根据权利要求6所述的微波反应装置，其特征在于，所述进料泵为蠕动泵（3）。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107029645A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-08-11 | 武汉喜玛拉雅光电科技股份有限公司 | 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 |
| CN107543747A (zh) * | 2017-08-25 | 2018-01-05 | 吉林大学 | 一种快速微波辅助滤取装置及方法 |
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