CN107029645A - 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 - Google Patents
一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107029645A CN107029645A CN201710335510.8A CN201710335510A CN107029645A CN 107029645 A CN107029645 A CN 107029645A CN 201710335510 A CN201710335510 A CN 201710335510A CN 107029645 A CN107029645 A CN 107029645A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave
- carbon catalyst
- platinum carbon
- solution
- platinum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 96
- DSVGQVZAZSZEEX-UHFFFAOYSA-N [C].[Pt] Chemical compound [C].[Pt] DSVGQVZAZSZEEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 86
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 89
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 73
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 49
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 36
- NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 2-[2,4-di(pentan-2-yl)phenoxy]acetyl chloride Chemical compound CCCC(C)C1=CC=C(OCC(Cl)=O)C(C(C)CCC)=C1 NGNBDVOYPDDBFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 16
- WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N alstonine Natural products C1=CC2=C3C=CC=CC3=NC2=C2N1C[C@H]1[C@H](C)OC=C(C(=O)OC)[C@H]1C2 WYTGDNHDOZPMIW-RCBQFDQVSA-N 0.000 claims description 10
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 10
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 4
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 3
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000644 propagated effect Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/92—Metals of platinum group
- H01M4/925—Metals of platinum group supported on carriers, e.g. powder carriers
- H01M4/926—Metals of platinum group supported on carriers, e.g. powder carriers on carbon or graphite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Abstract
本发明属于催化剂合成设备的技术领域,尤其涉及到一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法。一种连续微波合成装置,包括恒温控制装置、进料输送装置、微波装置和冷却装置,依次通过输送管道连通;恒温控制装置内设有原材料存放罐,原材料通过输送管道连通进料输送装置;微波装置包括微波发生装置、微波反应管道、微波反应管道进料口、微波反应管道出料口和微波反应控制面板;进料输送装置与微波反应管道进料口连通,微波反应管道出料口与冷却装置的连通,冷却装置连通有成品料收集装置。采用连续微波合成装置,能不间断的进行微波合成,大大提高了催化剂微波合成制备的生产效率,而且可用于自动化生产,直接减少人为产生的差异。
Description
技术领域
本发明属于催化剂合成设备的技术领域,尤其涉及到一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(proton exchange membrane fuel cell,英文简称PEMFC)是一种燃料电池,在原理上相当于水电解的“逆”装置。其单电池由阳极、阴极和质子交换膜组成,阳极为氢燃料发生氧化的场所,阴极为氧化剂还原的场所,两极都含有加速电极电化学反应的催化剂,质子交换膜作为电解质。工作时相当于一直流电源,其阳极即电源负极,阴极为电源正极。
高分子固体电解质型燃料电池(PEFC)、直接甲醇型燃料电池(DMFC)中,使用铂(Pt)作为催化剂材料。通过在铂的表面吸附氢分子后在吸附点由分子分裂成原子状态,在低温下也容易产生反应。
由此可知铂碳催化剂的作用在燃料电池中起到了举足轻重的作用,直接关系到燃料电池性能、寿命及成本。
微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用,微波能以光速在物料中传播,瞬间就能把微波能转化物质的热能,微波时物质分子相互作用,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应,微波加热是物体吸收微波后自身发热,加热从物体内部、外部同时,能做到里外同时加热,使物料加热更均匀,从而更好的促进催化加速溶液在腔体内化学反应过程。
催化剂的微波合成环节,目前小批量制备一般采用在烧杯中放置磁力搅拌子的方式来进行微波合成,手工操作非常繁琐,自动化程度不高,严重制约着燃料电池催化剂生产领域发展。
发明内容
本发明针对上述问题,提供了一种能够连续微波反应的一种连续微波合成装置,能不间断的进行微波合成,大大提高了铂碳催化剂制备的生产效率,而且可用于自动化生产,直接减少传统生产工艺中,人为单次手工称量、放置、每一批次需要调节微波设备等操作形成的差异性的问题。
本方案采用本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种连续微波合成装置,包括恒温控制装置、进料输送装置、微波装置和冷却装置,所述恒温控制装置、进料输送装置、微波装置和冷却装置依次通过输送管道连通;
所述恒温控制装置内设有原材料存放罐,所述原材料存放罐内的原材料通过输送管道连通所述进料输送装置;
所述微波装置包括微波发生装置、微波反应管道、微波反应管道进料口、微波反应管道出料口和微波反应控制面板,所述微波反应控制面板设置在所述微波发生装置的外壳上,通过线路连接所述微波发生装置,所述微波反应管道进料口和微波反应管道出料口设置在所述微波发生装置上;所述微波反应管道位于所述微波发生装置的内腔且其两端分别与所述微波反应管道进料口和微波反应管道出料口连通;
所述进料输送装置与所述微波反应管道进料口通过所述输送管道连通;所述微波反应管道出料口与所述冷却装置的输入端通过所述输送管道连通,所述冷却装置输出端通过输送管道连通有成品料收集装置。采用连续微波合成装置,能不间断的进行微波合成,大大提高了催化剂微波合成制备的生产效率,而且可用于自动化生产,直接减少人为手工称量、放置、每一批次需要调节微波设备、每一批次的反应温度不能做到一致性等人为操作形成的差异性,此装置能较大程度上解决催化剂合成生产中,批次性能不一致的问题。
进一步:所述原材料存放罐内连通所述进料输送装置的输送管道,所述输送管道位于所述原材料存放罐内的一端设有钢球。在底端设置钢球,是为了导正是软管的输送管道,方便定位输送管道在原材料的液体溶液中的底部位置,防止输送管道翘曲或者漂浮导致原材料溶液吸收不畅的问题。
进一步:所述进料输送装置为流量型蠕动泵。采用流量型蠕动泵时,流体被隔离在泵管中,不接触泵体,使流体只接触泵管,不接触泵体;重复精度,稳定性精度高;且是输送剪切敏感,侵蚀性强流体的理想工具;密封性好:具有良好的自吸能力,可空转,可防止回流;维护简单,无阀门和密封件;具有双向同等流量输送能力;无液体空运转情况下不会对泵的任何部件造成损害;能产生达98%的真空度;没有阀、机械密封和填料密封装置,也就没有这些产生泄露和维护的因素;能轻松的输送固、液或气液混合相流体,允许流体内所含固体直径达到管状元件内径40%;可输送各种具有研磨、腐蚀、氧敏感特性的物料及各种食品等;仅软管为需要替换的部件,更换操作极为简单;除软管外,所输送产品不与任何部件接触。
进一步:所述微波装置和冷却装置的输出端均设有温度传感器,所述微波装置输出端设置温度传感器通过线路连接所述微波反应控制面板,所述冷却装置输出端设置的温度传感器通过线路连接所述冷却装置。在微波装置输出端设置温度传感器可即时监控输送管道中的浆料在微波反应温度是否在规定需求的区间内,发现不符合要求时可及时调控微波装置的相关反应参数;在冷却装置输出端设置温度传感器可即时监控冷却后输送管道中的浆料温度是否在规定需求的区间内,发现不符合要求时可及时调控冷却装置的相关反应参数。
进一步:所述冷却装置为蛇形冷凝管。蛇形冷凝管用于有机制备的回流,适用于沸点较低的液体,具有较好的冷却效果。
进一步:所述微波反应管道的材质为聚四氟乙烯或者石英玻璃。聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。用作工程塑料,可制成聚四氟乙烯管;石英玻璃具有极低的热膨胀系数,高的耐温性,极好的化学稳定性;因聚四氟乙烯或者石英玻璃具有良好的耐高温性及化学稳定性,是制作微波反应管道较优选择。
进一步:所述微波反应管道呈螺旋状,或者蛇形弯曲形状,再或者蛇形弯曲呈环形状;通过管道支架设置在所述微波发生装置的内腔。将微波反应管道设计成螺旋状,或者蛇形弯曲形状,再或者蛇形弯曲呈环形状,是为了在有限的空间内,最大限度的实现浆料在微波反应发生装置的反应时间,获得较好的反应合成效果;设置管道支架用于支撑微波反应管道设置在所述微波发生装置内,便于装置清洗,维护。
进一步:所述微波发生装置外设置有防止微波向外扩散的微波抑制器。防止微波扩散的同时可通过反射材质将扩散的微波用于进一步提高微波合成反应的使用率。
本发明一种连续微波合成装置的工作原理为:
将原材料放入恒温控制装置中的原材料存放罐中,通过输送管道抽入进料输送装置中后通过输送管道输出后,通过微波反应管道进料口进入微波反应管道,发生持续的微波合成反应后通过微波反应管道进料口输出,进过冷却装置进行冷却后进入成品料收集装置完成微波合成工序。
本发明的另一目的是这样实现的,利用一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法,按以下步骤进行:
S1:制备氯铂酸溶液,取浓度为37.5%的氯铂酸溶液与乙二醇按照质量比为1:113来配置氯铂酸溶液;
S2:制备氢氧化钠溶液,取粉末状的氢氧化钠与乙二醇按照质量比为1:25来配置氢氧化钠溶液,采用超声波搅拌机进行充分搅拌,使氢氧化纳完全溶解于乙二醇中;
S3:制备第一阶段的铂碳催化剂溶液:将炭黑粉末、S1中制备的氯铂酸溶液、去离子水按照质量比来配置,然后将配置的溶液在乳化机中进行30min~45min的粉碎转速为10000r/min的乳化剪切工序,使之进行初次的乳化溶解,稍后通过细胞粉碎机进行15min~30min的细胞粉碎工序,使之进行二次的溶解,然后加入S2中制备的氢氧化钠溶液来调整溶解后的溶液的PH值,使之达到PH为10~11,便于微波合成,此时完成第一阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S4:将S3中制备的第一阶段的铂碳催化剂溶液进行微波合成,首先将第一阶段的铂碳催化剂溶液加入原材料存放罐中,通过恒温控制装置调整温度至70℃~80℃,通过进料输送装置,将第一阶段的铂碳催化剂溶液注入到微波装置中进行持续微波合成反应,设定微波功率为600W~2000W,调节进料输送装置的泵速为50ml/min~200ml/min,根据下列公式计算第一阶段的铂碳催化剂溶液的反应时间:第一阶段的铂碳催化剂溶液在微波反应管道内的反应时间=微波管道腔体内的总容积/进料输送装置的泵速,通过微波装置后进入冷却装置,降温至50℃~60℃,通过冷却装置输出后到达成品料收集装置中得到第二阶段的铂碳催化剂溶液;
S5:在S4中制备的第二阶段的铂碳催化剂溶液中加入分析纯的浓盐酸来调整溶液的PH值,通过磁力搅拌机使溶液整体的PH为2~3,此时完成第三阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S6:将S5中制备的第三阶段的铂碳催化剂溶液导入过滤装置,通过氮气加压过滤,得到湿态的第三阶段的铂碳催化剂,放入真空干燥箱中进行烘干处理后得到最终的铂碳催化剂。
进一步:所述S3中质量比根据配置不同铂载量的铂碳催化剂的要求来选定;制备铂含量为45%的铂碳催化剂,所述质量比为1.8:400:50;制备铂含量为60%的铂碳催化剂,所述质量比为1:400:50;制备铂含量为70%的铂碳催化剂,所述质量比为0.65:400:50。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用连续微波合成装置,能不间断的进行微波合成,大大提高了铂碳催化剂制备的生产效率,而且可用于自动化生产,直接减少人为手工称量、放置、每一批次需要调节微波设备、每一批次的反应温度不能做到一致性,等认为操作形成的差异性,此工艺能较大程度上解决催化剂生产中,批次性能不一致的问题。
附图说明
图1为本发明一种连续微波合成装置的结构示意图;
图2为本发明一种连续微波合成装置的恒温控制装置中原材料存放罐中输送管道端部钢球的示意图;
图3为本发明一种连续微波合成装置中微波反应管道呈螺旋状和管道支架的结构示意图;
图4为本发明一种连续微波合成装置中微波反应管道呈蛇形弯曲形状结构示意图;
图5为本发明一种连续微波合成装置中微波反应管道呈蛇形弯曲环形状结构示意图;
图6为本发明利用一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法的工艺流程图;
附图中,各标号所代表的部件列表如下:
1、恒温控制装置,11、原材料存放罐,2、进料输送装置,3、微波装置,31、微波发生装置,32、微波反应管道,33、微波反应管道进料口,34、微波反应管道出料口,35、微波反应控制面板,36、管道支架,37、微波抑制器,4、冷却装置,5、输送管道,6、成品料收集装置,7、钢球,8、温度传感器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种连续微波合成装置实施例
如图1所示,一种连续微波合成装置,包括恒温控制装置1、进料输送装置2、微波装置3和冷却装置4,所述恒温控制装置1、进料输送装置2、微波装置3和冷却装置4依次通过输送管道5连通;
所述恒温控制装置1内设有原材料存放罐11,所述原材料存放罐11内的原材料通过输送管道5连通所述进料输送装置2;
所述微波装置3包括微波发生装置31、微波反应管道32、微波反应管道进料口33、微波反应管道出料口34和微波反应控制面板35,所述微波反应控制面板35设置在所述微波发生装置31的外壳上,通过线路连接所述微波发生装置31,所述微波反应管道进料口33和微波反应管道出料口34设置在所述微波发生装置31上;所述微波反应管道32位于所述微波发生装置31的内腔且其两端分别与所述微波反应管道进料口33和微波反应管道出料口34连通;
所述进料输送装置2与所述微波反应管道进料口33通过所述输送管道5连通;所述微波反应管道出料口34与所述冷却装置4的输入端通过所述输送管道5连通,所述冷却装置4输出端通过输送管道5连通有成品料收集装置6。
如图2所示,进一步:所述原材料存放罐11内连通所述进料输送装置2的输送管道5,所述输送管道5位于所述原材料存放罐11内的一端设有钢球7。
如图1所示,进一步:所述进料输送装置2为流量型蠕动泵。
如图1所示,进一步:所述微波装置3和冷却装置4的输出端均设有温度传感器8,所述微波装置3输出端设置的温度传感器8通过线路连接所述微波反应控制面板35,所述冷却装置4输出端设置的温度传感器8通过线路连接所述冷却装置4。
如图1所示,进一步:所述冷却装置4为蛇形冷凝管。
进一步:所述微波反应管道32的材质为聚四氟乙烯或者石英玻璃。
如图1、图3、图4和图5所示,进一步:所述微波反应管道32呈螺旋状,或者蛇形弯曲形状,再或者蛇形弯曲呈环形状;通过管道支架36设置在所述微波发生装置31的内腔。
如图1所示,进一步:所述微波发生装置31外设置有防止微波向外扩散的微波抑制器37。
方法实施例1
如图6所示,利用一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法,按以下步骤进行:
S1:制备氯铂酸溶液,取浓度为37.5%的氯铂酸溶液与乙二醇按照质量比为1:113来配置氯铂酸溶液;
S2:制备氢氧化钠溶液,取粉末状的氢氧化钠与乙二醇按照质量比为1:25来配置氢氧化钠溶液,采用超声波搅拌机进行充分搅拌,使氢氧化纳完全溶解于乙二醇中;
S3:制备第一阶段的铂碳催化剂溶液:将炭黑粉末、S1中制备的氯铂酸溶液、去离子水按照质量比来配置,然后将配置的溶液在乳化机中进行30min~45min的粉碎转速为10000r/min的乳化剪切工序,使之进行初次的乳化溶解,稍后通过细胞粉碎机进行15min~30min的细胞粉碎工序,使之进行二次的溶解,然后加入S2中制备的氢氧化钠溶液来调整溶解后的溶液的PH值,使之达到PH为10~11,便于微波合成,此时完成第一阶段的铂碳催化剂溶液制备;S3中质量比根据配置不同铂载量的铂碳催化剂的要求来选定;制备铂含量为45%的铂碳催化剂,所述质量比为1.8:400:50;制备铂含量为60%的铂碳催化剂,所述质量比为1:400:50;制备铂含量为70%的铂碳催化剂,所述质量比为0.65:400:50。
S4:将S3中制备的第一阶段的铂碳催化剂溶液进行微波合成,首先将第一阶段的铂碳催化剂溶液加入原材料存放罐中,通过恒温控制装置调整温度至70℃,通过进料输送装置,将第一阶段的铂碳催化剂溶液注入到微波装置中进行持续微波合成反应,设定微波功率为600W,调节进料输送装置的泵速为200ml/min,根据下列公式计算第一阶段的铂碳催化剂溶液的反应时间:第一阶段的铂碳催化剂溶液在微波反应管道内的反应时间=微波管道腔体内的总容积/进料输送装置的泵速,通过微波装置后进入冷却装置,降温至50℃,通过冷却装置输出后到达成品料收集装置中得到第二阶段的铂碳催化剂溶液;
S5:在S4中制备的第二阶段的铂碳催化剂溶液中加入分析纯的浓盐酸来调整溶液的PH值,通过磁力搅拌机使溶液整体的PH为2~3,此时完成第三阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S6:将S5中制备的第三阶段的铂碳催化剂溶液导入过滤装置,通过氮气加压过滤,得到湿态的第三阶段的铂碳催化剂,放入真空干燥箱中进行烘干处理后得到最终的铂碳催化剂。
方法实施例2
如图6所示,利用一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法,按以下步骤进行:
S1:制备氯铂酸溶液,取浓度为37.5%的氯铂酸溶液与乙二醇按照质量比为1:113来配置氯铂酸溶液;
S2:制备氢氧化钠溶液,取粉末状的氢氧化钠与乙二醇按照质量比为1:25来配置氢氧化钠溶液,采用超声波搅拌机进行充分搅拌,使氢氧化纳完全溶解于乙二醇中;
S3:制备第一阶段的铂碳催化剂溶液:将炭黑粉末、S1中制备的氯铂酸溶液、去离子水按照质量比来配置,然后将配置的溶液在乳化机中进行30min~45min的粉碎转速为10000r/min的乳化剪切工序,使之进行初次的乳化溶解,稍后通过细胞粉碎机进行15min~30min的细胞粉碎工序,使之进行二次的溶解,然后加入S2中制备的氢氧化钠溶液来调整溶解后的溶液的PH值,使之达到PH为10~11,便于微波合成,此时完成第一阶段的铂碳催化剂溶液制备;S3中质量比根据配置不同铂载量的铂碳催化剂的要求来选定;制备铂含量为45%的铂碳催化剂,所述质量比为1.8:400:50;制备铂含量为60%的铂碳催化剂,所述质量比为1:400:50;制备铂含量为70%的铂碳催化剂,所述质量比为0.65:400:50。
S4:将S3中制备的第一阶段的铂碳催化剂溶液进行微波合成,首先将第一阶段的铂碳催化剂溶液加入原材料存放罐中,通过恒温控制装置调整温度至70℃,通过进料输送装置,将第一阶段的铂碳催化剂溶液注入到微波装置中进行持续微波合成反应,设定微波功率为2000W,调节进料输送装置的泵速为50ml/min,根据下列公式计算第一阶段的铂碳催化剂溶液的反应时间:第一阶段的铂碳催化剂溶液在微波反应管道内的反应时间=微波管道腔体内的总容积/进料输送装置的泵速,通过微波装置后进入冷却装置,降温至60℃,通过冷却装置输出后到达成品料收集装置中得到第二阶段的铂碳催化剂溶液;
S5:在S4中制备的第二阶段的铂碳催化剂溶液中加入分析纯的浓盐酸来调整溶液的PH值,通过磁力搅拌机使溶液整体的PH为2~3,此时完成第三阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S6:将S5中制备的第三阶段的铂碳催化剂溶液导入过滤装置,通过氮气加压过滤,得到湿态的第三阶段的铂碳催化剂,放入真空干燥箱中进行烘干处理后得到最终的铂碳催化剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用连续微波合成装置来制备铂碳催化剂,能不间断的进行微波合成,大大提高了铂碳催化剂制备的生产效率,常规2g一次放置在烧杯内单独用微波炉通过磁力搅拌合成,一天只能完成制备20g左右,而采用连续微波合成工艺一天可以完成200g的产量,产量提高了10倍以上,而且可用于自动化生产,直接减少人为手工称量、放置、每一批次需要调节微波设备、每一批次的反应温度不能做到一致性,等认为操作形成的差异性,常规手工操作制备的铂碳催化剂的性能偏差为8%,采用连续微波合成工艺制备的铂碳催化剂的性能偏差降低到2%,此工艺较大程度上解决催化剂生产中,批次性能不一致的问题。
本发明属于催化剂合成设备的技术领域,尤其涉及到一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法。一种连续微波合成装置,包括恒温控制装置、进料输送装置、微波装置和冷却装置,恒温控制装置、进料输送装置、微波装置和冷却装置依次通过输送管道连通,恒温控制装置内设有原材料存放罐,原材料存放罐内的原材料通过输送管道连通进料输送装置;微波装置包括微波发生装置、微波反应管道、微波反应管道进料口、微波反应管道出料口和微波反应控制面板,微波反应管道位于微波发生装置的内腔且其两端分别与微波反应管道进料口和微波反应管道出料口连通;进料输送装置与微波反应管道进料口通过所述输送管道连通,微波反应管道出料口与冷却装置的输入端通过输送管道连通,冷却装置输出端通过输送管道连通有成品料收集装置。冷却装置输出端与成品料收集装置通过输送管道连通。采用连续微波合成装置,能不间断的进行微波合成,大大提高了催化剂微波合成制备的生产效率,而且可用于自动化生产,直接减少人为手工称量、放置、每一批次需要调节微波设备、每一批次的反应温度不能做到一致性等人为操作形成的差异性,此装置能较大程度上解决催化剂合成生产中,批次性能不一致的问题。
本发明涉及电池所使用的铂碳催化剂微波合成工艺,以及与燃料电池所使用的铂碳催化剂的生产具有相同工艺的其他催化剂、等其他需要微波合成材料中,所需的微波合成工艺。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续微波合成装置,其特征在于:包括恒温控制装置(1)、进料输送装置(2)、微波装置(3)和冷却装置(4),所述恒温控制装置(1)、进料输送装置(2)、微波装置(3)和冷却装置(4)依次通过输送管道(5)连通;
所述恒温控制装置(1)内设有原材料存放罐(11),所述原材料存放罐(11)内的原材料通过输送管道(5)连通所述进料输送装置(2);
所述微波装置(3)包括微波发生装置(31)、微波反应管道(32)、微波反应管道进料口(33)、微波反应管道出料口(34)和微波反应控制面板(35),所述微波反应控制面板(35)设置在所述微波发生装置(31)的外壳上,通过线路连接所述微波发生装置(31),所述微波反应管道进料口(33)和微波反应管道出料口(34)设置在所述微波发生装置(31)上;所述微波反应管道(32)位于所述微波发生装置(31)的内腔且其两端分别与所述微波反应管道进料口(33)和微波反应管道出料口(34)连通;
所述进料输送装置(2)与所述微波反应管道进料口(33)通过所述输送管道(5)连通;所述微波反应管道出料口(34)与所述冷却装置(4)的输入端通过所述输送管道(5)连通,所述冷却装置(4)输出端通过输送管道(5)连通有成品料收集装置(6)。
2.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述原材料存放罐(11)内连通所述进料输送装置(2)的输送管道(5),所述输送管道(5)位于所述原材料存放罐(11)内的一端设有钢球(7)。
3.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述进料输送装置(2)为流量型蠕动泵。
4.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述微波装置(3)和冷却装置(4)的输出端均设有温度传感器(8),所述微波装置(3)输出端设置的温度传感器(8)通过线路连接所述微波反应控制面板(35),所述冷却装置(4)输出端设置的温度传感器(8)通过线路连接所述冷却装置(4)。
5.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述冷却装置(4)为蛇形冷凝管。
6.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述微波反应管道(32)的材质为聚四氟乙烯或者石英玻璃。
7.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述微波反应管道(32)呈螺旋状,或者蛇形弯曲形状,再或者蛇形弯曲呈环形状;通过管道支架(36)设置在所述微波发生装置(31)的内腔。
8.根据权利要求1所述的一种连续微波合成装置,其特征在于:所述微波发生装置(31)外设置有防止微波向外扩散的微波抑制器(37)。
9.一种利用权利要求1至8任一项所述的一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法,其特征在于:
S1:制备氯铂酸溶液,取浓度为37.5%的氯铂酸溶液与乙二醇按照质量比为1:113来配置氯铂酸溶液;
S2:制备氢氧化钠溶液,取粉末状的氢氧化钠与乙二醇按照质量比为1:25来配置氢氧化钠溶液,采用超声波搅拌机进行充分搅拌,使氢氧化纳完全溶解于乙二醇中;
S3:制备第一阶段的铂碳催化剂溶液:将炭黑粉末、S1中制备的氯铂酸溶液、去离子水按照质量比来配置,然后将配置的溶液在乳化机中进行30min~45min的粉碎转速为10000r/min的乳化剪切工序,使之进行初次的乳化溶解,稍后通过细胞粉碎机进行15min~30min的细胞粉碎工序,使之进行二次的溶解,然后加入S2中制备的氢氧化钠溶液来调整溶解后的溶液的PH值,使之达到PH为10~11,便于微波合成,此时完成第一阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S4:将S3中制备的第一阶段的铂碳催化剂溶液进行微波合成,首先将第一阶段的铂碳催化剂溶液加入原材料存放罐中,通过恒温控制装置调整温度至70℃~80℃,通过进料输送装置,将第一阶段的铂碳催化剂溶液注入到微波装置中进行持续微波合成反应,设定微波功率为600W~2000W,调节进料输送装置的泵速为50ml/min~200ml/min,根据下列公式计算第一阶段的铂碳催化剂溶液的反应时间:第一阶段的铂碳催化剂溶液在微波反应管道内的反应时间=微波管道腔体内的总容积/进料输送装置的泵速,通过微波装置后进入冷却装置,降温至50℃~60℃,通过冷却装置输出后到达成品料收集装置中得到第二阶段的铂碳催化剂溶液;
S5:在S4中制备的第二阶段的铂碳催化剂溶液中加入分析纯的浓盐酸来调整溶液的PH值,通过磁力搅拌机使溶液整体的PH为2~3,此时完成第三阶段的铂碳催化剂溶液制备;
S6:将S5中制备的第三阶段的铂碳催化剂溶液导入过滤装置,通过氮气加压过滤,得到湿态的第三阶段的铂碳催化剂,放入真空干燥箱中进行烘干处理后得到最终的铂碳催化剂。
10.根据权利要求9所述的一种连续微波合成装置制备铂碳催化剂的方法,其特征在于:所述S3中质量比根据配置不同铂载量的铂碳催化剂的要求来选定;制备铂含量为45%的铂碳催化剂,所述质量比为1.8:400:50;制备铂含量为60%的铂碳催化剂,所述质量比为1:400:50;制备铂含量为70%的铂碳催化剂,所述质量比为0.65:400:50。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710335510.8A CN107029645A (zh) | 2017-05-12 | 2017-05-12 | 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710335510.8A CN107029645A (zh) | 2017-05-12 | 2017-05-12 | 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107029645A true CN107029645A (zh) | 2017-08-11 |
Family
ID=59538182
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710335510.8A Pending CN107029645A (zh) | 2017-05-12 | 2017-05-12 | 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107029645A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110828836A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-21 | 清华大学 | 一种量产型多元合金催化剂的制备方法 |
CN113976056A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-01-28 | 南京星宁环保科技有限公司 | 一种连续流法的一体化装置及其应用 |
CN114247402A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-29 | 浙江锋源氢能科技有限公司 | 一种连续微波反应装置、氢燃料电池催化剂的制备方法 |
CN116314873A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-06-23 | 江苏源氢新能源科技股份有限公司 | 燃料电池催化剂的连续批量生产系统以及燃料电池催化剂的制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0838097A1 (en) * | 1995-07-07 | 1998-04-29 | The Dow Chemical Company | ELECTROCATALYTIC STRUCTURE COMPRISING A MATRIX OF SiOxCyHz HAVING DISPERSED THEREIN PARTICLES OF CATALYTIC MATERIAL |
WO2004067714A2 (en) * | 2003-01-24 | 2004-08-12 | University Of North Texas | Process and apparatus for microwave desorption of elements or species from carbon nanotubes |
CN1653161A (zh) * | 2002-05-08 | 2005-08-10 | 达纳公司 | 等离子休辅助掺杂 |
WO2008152638A2 (en) * | 2007-06-14 | 2008-12-18 | Fuel Cell Vision Ltd. | Materials, their preparation, and their uses in electrodes for fuel cells |
CN103372429A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-10-30 | 南京大学昆山创新研究院 | 一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法 |
CN203737232U (zh) * | 2014-03-17 | 2014-07-30 | 柯中炉 | 一种微波反应装置 |
CN105797725A (zh) * | 2016-04-10 | 2016-07-27 | 刘义林 | 水热合成法制得的Pt /WO3-CNTs催化剂 |
CN206746530U (zh) * | 2017-05-12 | 2017-12-15 | 武汉喜玛拉雅光电科技股份有限公司 | 一种连续微波合成装置 |
-
2017
- 2017-05-12 CN CN201710335510.8A patent/CN107029645A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0838097A1 (en) * | 1995-07-07 | 1998-04-29 | The Dow Chemical Company | ELECTROCATALYTIC STRUCTURE COMPRISING A MATRIX OF SiOxCyHz HAVING DISPERSED THEREIN PARTICLES OF CATALYTIC MATERIAL |
CN1653161A (zh) * | 2002-05-08 | 2005-08-10 | 达纳公司 | 等离子休辅助掺杂 |
CN1652867A (zh) * | 2002-05-08 | 2005-08-10 | 达纳公司 | 等离子体辅助碳结构的形成 |
WO2004067714A2 (en) * | 2003-01-24 | 2004-08-12 | University Of North Texas | Process and apparatus for microwave desorption of elements or species from carbon nanotubes |
WO2008152638A2 (en) * | 2007-06-14 | 2008-12-18 | Fuel Cell Vision Ltd. | Materials, their preparation, and their uses in electrodes for fuel cells |
CN103372429A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-10-30 | 南京大学昆山创新研究院 | 一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法 |
CN203737232U (zh) * | 2014-03-17 | 2014-07-30 | 柯中炉 | 一种微波反应装置 |
CN105797725A (zh) * | 2016-04-10 | 2016-07-27 | 刘义林 | 水热合成法制得的Pt /WO3-CNTs催化剂 |
CN206746530U (zh) * | 2017-05-12 | 2017-12-15 | 武汉喜玛拉雅光电科技股份有限公司 | 一种连续微波合成装置 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
天津大学化工学院主编: "《注册化工工程师执业资格考试专业考试复习教程》", 31 July 2016, pages: 313 * |
李广平编著: "《皮革化工材料的生产及应用》", 30 April 1979, pages: 17 * |
颜红侠: "《现代精细化工实验》", 31 January 2015, pages: 33 - 34 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110828836A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-02-21 | 清华大学 | 一种量产型多元合金催化剂的制备方法 |
CN113976056A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-01-28 | 南京星宁环保科技有限公司 | 一种连续流法的一体化装置及其应用 |
CN114247402A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-03-29 | 浙江锋源氢能科技有限公司 | 一种连续微波反应装置、氢燃料电池催化剂的制备方法 |
CN116314873A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-06-23 | 江苏源氢新能源科技股份有限公司 | 燃料电池催化剂的连续批量生产系统以及燃料电池催化剂的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107029645A (zh) | 一种连续微波合成装置及用其制备铂碳催化剂的方法 | |
Taner | The micro-scale modeling by experimental study in PEM fuel cell | |
CN104959134B (zh) | 一种杂原子掺杂多孔石墨烯电催化剂及制备与应用和装置 | |
CN106242946B (zh) | 一种太阳能制氢合成甲醇的设备及工艺 | |
CN206282930U (zh) | 一种氢储能系统中的热控制系统及应用 | |
CN104229734B (zh) | 重整制氢反应器及其制氢方法 | |
WO2016095237A1 (zh) | N1位取代的咪唑化合物与碱性阴离子交换膜及制备 | |
CN105597568B (zh) | 氯甲基化聚醚醚酮/咪唑化碳纳米管杂化膜及制备和应用 | |
CN207356607U (zh) | 减压蒸馏装置及减压蒸馏系统 | |
CN204289608U (zh) | 具有空气湿度调节功能的氢气发电系统 | |
CN102306817A (zh) | 一种u型中空纤维固体氧化物燃料电池的制备方法 | |
CN110875711B (zh) | 基于光伏与固体氧化物燃料电池的燃料制备系统及方法 | |
CN110707282B (zh) | 一种双温区管式炉制备锂硫电池正极片的方法 | |
CN219024030U (zh) | 一种气凝胶高效精准自动配胶系统 | |
CN206746530U (zh) | 一种连续微波合成装置 | |
CN103724648B (zh) | 一种强碱性聚芳醚离聚物阴离子交换膜及其制备和应用 | |
CN114196968B (zh) | 固体氧化物电解水制氢装置及其运行控制方法 | |
CN102443779B (zh) | 一种制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺及装置 | |
CN101759173B (zh) | 一种工业利用水热反应连续生产LiFePO4的装置 | |
CN114247402A (zh) | 一种连续微波反应装置、氢燃料电池催化剂的制备方法 | |
CN108236876A (zh) | 一种搅拌系统及锂离子电池制造匀浆工艺 | |
CN114135923A (zh) | 一种用于燃料电池发电系统余热回收的热泵系统 | |
CN206477037U (zh) | 一种镓电解用冷却电极 | |
CN219972496U (zh) | 一种水电解制氢装置 | |
CN109650336B (zh) | 一种现场制氢燃料电池装置中的氢气纯化系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170811 |