CN101759173B - 一种工业利用水热反应连续生产LiFePO4的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置。主要由储液瓶、机械泵、混合器、蛇形反应管、加热控温装置、过滤器、阻尼器以及连接各部件的管道组成。储液瓶底部与机械泵的一端连接，机械泵的另一端与混合器的入口端连接。混合器的另出口端与蛇形反应管的入口端连接，在蛇形反应管的外面套有加热控温装置，蛇形反应管的出口端，连接有一个过滤器，过滤器的后面连接一个阻尼器。本装置采用蛇形水热反应管替代普通的罐式装置，实现了磷酸铁锂的连续化生产。不仅提高了生产效率，还提高了原料的使用率，降低了工业生产的成本。

Description

一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置

技术领域

本发明属于电极材料的制备技术领域，专用于制备高性能锂离子可充电电池。

背景技术

目前，锂离子电池作为一种高性能的二次绿色电池，已在各种便携式电子产品和通讯工具中得到广泛的应用。截至2002年，锂离子二次电池的总产量为8.62亿只。根据市场调查表明，2005年锂离子二次电池需求约为12亿只，而2010年则可达到13.5亿只左右。因此，新型电池材料特别是正极材料的研究至为关键。

1990年，日本SONY公司首次成功地推出商品化的锂离子二次电池，其正极材料采用钴酸锂(LiCoO₂)。由于钴酸锂制作工艺简单、材料热稳定性能好、循环寿命长，虽然价格昂贵、有毒、安全性能不好，但至今为止钴酸锂仍是主要的锂离子二次电池正极材料。随着对电池的成本低、比能量高、循环性能好、安全性高和对环境友好等的要求，锂离子二次电池正极材料进入迅速发展阶段。除钴酸锂外，磷酸铁锂(LiFePO₄)具有材料来源广泛、价格便宜、理论比容量较高(约170mAh/g)、理论比能量较高(约550Wh/kg)、热稳定性好、无吸湿性、对环境友好等优点，引起人们的广泛关注，可望成为新一代首选的可代替钴酸锂的锂离子二次电池正极材料。

现有的制备磷酸铁锂的方法主要存在以下两种方法：高温固相反应法和水热合成法。

高温固相反应法是一种传统的制粉工艺，制备工艺简单。但该方法存在其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等。

水热合成反应是指数种组分在水热条件下直接化合或经过中间态发生的化学反应。水热合成法是制备粉体的重要化学方法，显示出超越传统化学合成方法的许多优点。由于氧气在水热体系中的溶解度很小，水热体系为磷酸铁锂的合成提供了一个优良的惰性环境。因此，水热合成不再需要惰性气体保护。水热合成法具有粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低等特点。用水热合成法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。但是一般情况下，水热合成法需要在固定的容器中进行，这样使得加工过程繁琐，容器清洗方法费时费力，生产周期长。

目前的工业水热制法中普遍采用罐式结构来制取LiFePO₄。将原料先放入罐中进行反应，反应完毕后再取出。该方法方便，设备简单，只要提供一个相当容积的容器就能进行生产。但是这种普遍采用的方法不能进行连续生产，具有一定的反应循环周期，生产效率低。

发明内容

本发明要解决的问题是，提供了一种可以连续生产LiFePO₄的水热反应装置，有效的提高工业生产LiFePO₄的效率。

为了实现上述的目的，本发明的技术方案如结构示意图1所示，主要由储液瓶、机械泵、混合器、蛇形水热反应管、加热控温装置、过滤器、阻尼器以及连接各部件的管道组成。

储液瓶底部与机械泵的一端连接，机械泵的另一端与混合器的入口端连接。混合器的另出口端与蛇形水热反应管的入口端连接，在蛇形水热反应管的外面套有加热控温装置，蛇形反水热应管的出口端，连接有一个过滤器，过滤器的后面连接一个阻尼器。

所述的储液瓶的底部形状可以为平底、锥底或圆底结构，优选锥底结构，在锥底处设计有一直径为15mm±1mm的出水口。锥底结构的储液瓶更有利于液体从下部流出从而顺利流到管路当中，易于增加流体的流速，能够使整个装置更简炼。

所述的蛇形水热反应管每段均由具有一定倾斜角的管路构成，采用这样的结构，可以使得固体颗粒状的混合物原料在管路中流通顺畅，在水热过程中不至于堵塞蛇形水热反应管。

所述的储液瓶、机械泵、混合器、蛇形水热反应管以及连接各部件的管道，均采用耐腐蚀材料。

所述的连接各部件的管道上，可以设置阀门，通过阀门控制各管道中材料的流量。

本发明的工作原理：

储液瓶是原料的储存地方。储液瓶底部与机械泵连接，使用3个机械泵将储液瓶中的三种反应原料氢氧化锂，硫酸亚铁，磷酸，运输到混合器中，通过调节机械泵的抽液速度来控制原料流量。原料在混合器中充分混合后，进入蛇形水热反应管，蛇形水热反应管的倾斜角一般大于10度，可以保证磷酸铁锂在生产中有较好的在管中流动。在蛇形水热反应管的外面套有加热控温装置，控制水热反应温度。当原料经过水热反应从蛇形水热反应管的出口流出时正好能生成产物磷酸铁锂。在蛇形水热反应管的出口端，连接有一个过滤器，过滤器是一个可旋转的装置，上面装有三个滤网，实现物理方法过滤。旋转过滤器可以加速搅拌，使得产物更容易分离。过滤器的后面连接一个阻尼器，将过滤后的液体排空。重复操作，实现连续生产。同时过滤器将产物滤除后剩下的热水还能收集起来继续用来生产，这样就可以节约燃料，降低生产成本。

本发明的优点在于：本装置采用蛇形水热反应管替代普通的罐式装置，实现了磷酸铁锂的连续化生产。不仅提高了生产效率，还提高了原料的使用率，降低了工业生产的成本。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明

图1为本发明的结构示意图：1、储液瓶，分别装有氢氧化锂，硫酸亚铁和磷酸；2、机械泵；3、混合器；4、蛇形水热反应管；5、过滤器；6、阻尼器；7、加热控温装置

具体实施方式

本实施例选用的储液瓶1，为了能够盛放有腐蚀性的溶液，采用耐腐蚀的PVC塑胶材料，储液瓶1底部为锥形结构，在锥底处开有一直径为15mm±1mm的出水口。选用的机械泵2，为耐腐蚀的机械泵。选用的蛇形水热反应管4，为PVC塑胶材料，

实施例1：LiFePO₄连续生产的具体操作过程

第一步：如图1所示，按照本发明的技术方安装好生产装置，用密封材料密封好生产设备的管路和主体部分。将储液瓶1底部与机械泵2的一端连接，机械泵2的另一端与混合器3的入口端连接。混合器3的另出口端与蛇形水热反应管4的入口端连接，在蛇形水热反应管4的外面套有加热控温装置，蛇形水热反应管4的出口端，连接有一个过滤器5，过滤器5的后面连接一个阻尼器6。

第二步：将原料按照一定的比例置入储液瓶1中；

第三步：打开机械泵2，使原料进入到混合器3中；

第四步：加热蛇形水热反应管4；

第五步：在过滤器中收集LiFePO₄

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，主要由储液瓶(1)、机械泵(2)、混合器(3)、蛇形水热反应管(4)、加热控温装置(7)、过滤器(5)、阻尼器(6)以及连接各部件的管道组成，其特征在于：储液瓶(1)底部与机械泵(2)的一端连接，机械泵(2)的另一端与混合器(3)的入口端连接；混合器(3)的另出口端与蛇形水热反应管(4)的入口端连接，在蛇形水热反应管(4)的外面套有加热控温装置(7)，蛇形水热反应管(4)的出口端，连接有一个过滤器(5)，过滤器(5)的后面连接一个阻尼器(6)。

2.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：所述的储液瓶(1)的底部形状为平底、锥底或圆底结构。

3.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：所述的蛇形水热反应管(4)的直管部分采用具有一定的倾斜角，该角度大于10度。

4.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：所述的储液瓶(1)、机械泵(2)、混合器(3)、蛇形水热反应管(4)以及连接各部件的管道，均采用耐腐蚀材料。

5.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：所述的连接各部件的管道上，设置阀门，通过阀门控制各管道中材料的流量。

6.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：原料混合以前分别放置在不同的储液瓶(1)中。

7.根据权利要求1所述的一种工业利用水热反应连续生产LiFePO₄的装置，其特征在于：所述的储液瓶(1)的底部形状为锥底结构，在锥底处设计有一直径为15mm±1mm的出水口。

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