CN107050924A - 应用离心萃取机提取柠檬酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括萃取段、水洗段和反萃取段。本发明中将高效离心萃取机应用到柠檬酸的提取方法后，两相分离效果得到了明显的提升，同时显著改善了传统工艺中存在的乳化现象；并且该工艺条件下，反萃取段几乎没有产生任何废弃物；设备占地面积小，级效率也得到了明显提高；由于使用的新型高效离心萃取机为全封闭设备，操作现场几乎没有萃取剂的刺鼻气味，大大改善了操作环境，消除了生产过程中操作人员的健康隐患。

Description

应用离心萃取机提取柠檬酸的方法
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸的提取方法，尤其是涉及一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法。
背景技术
柠檬酸(又称枸椽酸，化学式为C6H8O7)是发酵法生产有机酸中最重要的产品之一，其广泛应用于食品、化工、医药、环保等行业。在国民经济生产中占有十分重要的地位。虽然我国的柠檬酸工业发展迅速，在发酵技术特别是在发酵菌种和生产工艺方面处于世界领先水平，但下游的提取工艺却比较落后，严重制约着该行业的进一步发展。柠檬酸发酵液的成分比较复杂，除了产物柠檬酸外，通常还包括有菌体、残糖、色素、蛋白质、胶体、无机盐、有机杂酸等多种杂质。所以，这也使柠檬酸的提取具有一定的难度。全球的柠檬酸工业都面临“高产低收”的局面，柠檬酸发酵液的分离提取已经成为严重制约柠檬酸行业发展的问题。因此，改进落后的提取工艺，寻求高效、低耗、环保节能、便于工业化和自动化的新型工艺已迫在眉睫。
目前常用的柠檬酸提取方法主要有以下几种：钙—盐提取法、溶剂萃取法、离子交换吸附法和膜分离法等。
钙盐法是一种传统的从发酵液中提取柠檬酸的方法，它具有工艺成熟、原材料易得、操作方便、产品质量稳定等优点，但是存在操作复杂、损失大、总收率低、原料消耗大、能耗高、废水废渣多不环保等一系列问题；离子交换吸附法工艺简单，与钙盐法相比，能耗大大降低，生产过程中不产生大量的废渣，大大降低了工人的劳动强度，也改善了周围环境，收率也得到了显著的提高，但是离子交换树脂需要频繁再生，会产生大量废液。而且离子交换树脂具有一定的寿命，需要经常更换，进而产生大量的固体废弃物；膜分离法主要分为固体膜分离法和液膜分离法，膜分离法具有选择性高、工艺简单、环保及能耗低等优点，但同时也存在通量小、电耗大、工艺对膜的相对稳定性和回收技术要求严格等缺点，实现工业化应用仍然存在较大难度。
溶剂萃取法与钙盐法相比，省去了中和与酸解两道工序，节省了大量的化工原料，降低了能耗，在提取过程中不会产生大量废渣，有利于环保；与离子交换法相比，具有处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作等优点。而且萃取剂可以反复使用，也降低了生产成本。但是，现有溶剂萃取法提取柠檬酸的方法存在有萃取率低，萃取剂对容器腐蚀严重的问题，一方面不利于提高柠檬酸的产量，另一方面会消耗大量的人力物力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，解决了现有溶剂萃取法提取柠檬酸时提取率低，容器易被腐蚀的问题，同时达到了提高提取率、降低容器腐蚀的效果。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括如下几个步骤：
(1)萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为1-6∶1；温度为30～35℃；5级逆流萃取；
(2)水洗段：将步骤(1)中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为10-30∶1；温度为30～35℃；2级逆流萃取；
(3)反萃取段：将步骤(2)中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为5-10∶1；温度为50～55℃；4级逆流反萃取。
进一步地，步骤(1)中所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6。
本发明所述萃取、水洗和反萃操作均为逆流萃取。
进一步地，所述离心萃取机，包括皮带护罩、皮带、电机、轴承座、工作窗口、上盖、重相堰、轻相堰、轻相集液腔、轻相出料口、重相集液腔、重相出料口、重相进料口、轻相进料口、无动力螺旋混合器、轴、转鼓、外壳、无动力涡流混合器、进料端子、进料叶轮和混合室组成，皮带护罩安装于电机与轴承座上方，电机固定于轴承座的侧面，轴与电机之间靠皮带传动，转鼓由轴承座悬挂与上盖上，上盖位于外壳的上部。
进一步地，转鼓只靠其上部的轴承座固定，为上悬式结构，其下部无轴承、无机械密封。
进一步地，轻相集液腔、重相集液腔位于外壳的内部，其内部与料液接触的部位全部采用复合材料制作。
进一步地，重相堰为均分为多个弧段，重相堰由该多个弧段拼接而成，上盖上开有工作窗口，更换重相堰时，可直接从工作窗口取出，更换时不用拆卸轴承。
进一步地，外壳的内部另设有无动力螺旋混合器和无动力涡流混合器，其可以大幅度提高料液的混合效果。
进一步地，转鼓与壳体内衬均由高分子复合材料制成。能耐浓硫酸、浓盐酸、强碱等溶剂的腐蚀。
进一步地，混合室为尺寸大小不同的混合室。
可以根据混合时间长短和液体多少的要求更换为不同大小的混合室。
为了获得本发明的技术方案，我们进行了大量的实验验证，以下仅以萃取剂的选择、萃取温度、萃取级别和萃取时间的选择进行简单的列举和解析。
实验1：萃取剂的选择实验
选择三月桂胺、乙酰胺、仲胺及稀释剂磺化煤油作为萃取剂的成分，改变萃取剂种类及配比，进行小试实验。将发酵液和不同种类及配比的萃取剂分别加热至30℃，在分液漏斗中进行摇瓶实验，待两相完全分层后，取样检测。实验结果如表1所示。
表1.不同种类萃取剂下摇瓶萃取实验结果
根据上表中的实验结果可知：随着萃取剂种类及配比的改变，萃取及分离效果有明显的提高，因此，在该体系中萃取剂选择三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6(体积比)最佳。
实验2：不同温度下萃取实验
在通量为180ml/min，体积比为5∶1，pH值为3，单级萃取的操作条件下，采用CWL50-M系列新型高效离心萃取机作为萃取设备，改变实验温度，观察实验效果。将发酵液和萃取剂均加热到25℃，发酵液以30ml/min的进料量从萃取器的重相进料口进入设备,萃取剂以150ml/min的进料量从萃取器的轻相进料口进入设备，待两相均出料稳定后，取样检测。发酵液和萃取剂的温度依次设置为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃，重复上述操作，实验结果如表2所示。
表2.不同温度下单级萃取实验结果
根据上表中的实验结果可知：随着进料温度的升高，萃取率逐渐升高，分离效果也明显提高，但是温度增加至35℃后，继续增加温度时萃取率并没有出现大幅度升高，因此，萃取进料温度选择35℃最佳。
实验3：多级逆流萃取实验
在通量为180ml/min，体积比为5∶1，进料温度为35℃，pH值为3，逆流萃取的操作条件下，采用CWL50-M系列新型高效离心萃取机作为萃取设备，改变萃取级数，观察实验效果。将发酵液和萃取剂均加热到35℃，发酵液以30ml/min的进料量从萃取器的重相进料口进入设备，萃取剂以150ml/min的进料量从萃取器的轻相进料口进入设备，待两相均出料稳定后，取样检测。萃取级数依次设置为1、2、3、4、5、6，重复上述操作，实验结果如表3所示。
表3多级逆流萃取实验结果
序号 萃取级数 混合时间/s 萃取率/％ 分离效果
1 1 26.3 52.11 水相和有机相均无浑浊
2 2 52.6 77.02 水相和有机相均无浑浊
3 3 78.9 88.84 水相和有机相均无浑浊
4 4 105.2 94.17 水相和有机相均无浑浊
5 5 131.5 97.36 水相和有机相均无浑浊
6 6 157.8 97.80 水相和有机相均无浑浊
根据上表中的实验结果可知：随着萃取级数的增加，萃取率逐渐升高，分离效果好，经过5级逆流萃取后，萃取率可达到97.36％。萃取级数继续增加，萃取率无显著上升。
实验4：不同温度下反萃取实验
在通量为209ml/min，体积比为10∶1，pH值为6-7，单级反萃取的操作条件下，采用CWL50-M系列新型高效离心萃取机作为萃取设备，改变实验温度，观察实验效果。将负载有机相和反萃取剂均加热到25℃，反萃取剂以19ml/min的进料量从萃取器的重相进料口进入设备,负载有机相以190ml/min的进料量从萃取器的轻相进料口进入设备，待两相均出料稳定后，取样检测。负载有机相和反萃取剂的温度依次设置为35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、80℃，重复上述操作，实验结果如表4所示。
表4.不同温度下单级反萃取实验结果
根据上表中的实验结果可知：随着进料温度的升高，萃取率缓慢升高，分离效果未见明显改变，但是温度增加至80℃后，有机相状态发生明显改变，说明温度越高，有机相越澄清，但是反萃取率未见显著提高，因此，反萃取进料温度选择50℃最佳。
实验5：多级逆流反萃取实验
在通量为209ml/min，体积比为10∶1，进料温度为50℃，逆流反萃取的操作条件下，采用CWL50-M系列新型高效离心萃取机作为反萃取设备，改变反萃取级数，观察实验效果。将负载有机相和反萃取剂均加热到50℃，反萃取剂以19ml/min的进料量从萃取器的重相进料口进入设备,负载有机相以190ml/min的进料量从萃取器的轻相进料口进入设备，待两相均出料稳定后，取样检测。萃取级数依次设置为1、2、3、4，重复上述操作，实验结果如表5所示。
表5.多级逆流反萃取实验结果
序号 萃取级数 混合时间/s 萃取率/％ 分离效果
1 1 22.4 60.57 水相清澈，有机相浑浊
2 2 44.8 84.26 水相清澈，有机相浑浊
3 3 67.2 91.65 水相清澈，有机相轻微浑浊
4 4 89.6 97.23 水相和有机相均无浑浊
根据上表中的实验结果可知：随着反萃取级数的增加，反萃取率逐渐升高，分离效果逐渐变好，经过4级逆流反萃取后，萃取率可达到97.23％。
在通量为180ml/min，体积比为5∶1，进料温度为35℃，pH值为3，5级逆流萃取；50℃下，体积比为10∶1，4级逆流反萃取的操作条件下，采用CWL50-M系列新型高效离心萃取机作为萃取设备进行柠檬酸提取，最终柠檬酸的萃取率达到了97.36％，经进一步处理后，产品纯度达到了99.0％。
本发明的有益效果是：
1.本发明将胺类混合萃取剂应用到柠檬酸的萃取中，提高了柠檬酸的萃取率，多组分的萃取剂的合理配比是柠檬酸高萃取率的关键。
2.本发明在柠檬酸的提取方法中引入了高效离心萃取机，具有耐腐蚀性强，结构精巧，萃取率高等显著优势。离心萃取机壳体、转鼓和管道均为复合材料整体模塑成型，材质为聚丙烯，全氟烷氧基树脂，有效的提高了设备的耐腐蚀性能。离心萃取机通过电机带动萃取反应器进行萃取反应，实现了萃取、反萃和酸洗的半自动化和一体化，同时，转鼓由轴承座悬挂与上盖上，上盖位于外壳的上部。转鼓只靠其上部的轴承座固定，为上悬式结构，其下部无轴承、无机械密封。结构精巧细致，有效的提高了离心萃取机的混合功能。
3.本发明中将高效离心萃取机应用到柠檬酸的提取方法后，两相分离效果得到了明显的提升，同时显著改善了传统工艺中存在的乳化现象，同一体系条件下，分离效果对比如图3所示；该工艺条件下，反萃取段几乎没有产生任何废弃物；设备占地面积小，级效率也得到了明显提高；由于使用的新型高效离心萃取机为全封闭设备，操作现场几乎没有萃取剂的刺鼻气味，大大改善了操作环境，消除了生产过程中操作人员的健康隐患。
附图说明
图1为本发明的实施状态示意图；
图2为本发明离心萃取结构示意图；
图3本发明与传统萃取设备分离效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括如下几个步骤：
(1)萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为1∶1；温度为35℃；5级逆流萃取；所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6；
(2)水洗段：将步骤(1)中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为10∶1；温度为35℃；2级逆流萃取；
(3)反萃取段：将步骤(2)中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为5∶1；温度为55℃；4级逆流反萃取。
如图2所示，本发明所用离心萃取机，包括皮带护罩1、皮带2、电机3、轴承座4、工作窗口5、上盖6、重相堰7、轻相堰8、轻相集液腔9、轻相出料口10、重相集液腔11、重相出料口12、重相进料口13、轻相进料口14、无动力螺旋混合器15、轴16、转鼓17、外壳18、无动力涡流混合器19、进料端子20、进料叶轮21和混合室22组成，皮带护罩1安装于电机2与轴承座3上方，电机2固定于轴承座3侧面，轴16与电机2之间靠皮带传动，转鼓17由轴承座3悬挂与上盖6上，上盖6位于外壳18的上部。
其中，转鼓17只靠其上部的轴承座4固定，为上悬式结构，其下部无轴承、无机械密封；轻相集液腔9、重相集液腔11位于外壳18的内部，其内部与料液接触的部位全部采用复合材料制作。重相堰7为均分为多个弧段，重相堰板由该多个弧段拼接而成，上盖6上开有工作窗口5，更换重相堰7时，可直接从工作窗口5取出，更换时不用拆卸轴承。外壳18的内部另设有无动力螺旋混合器15和无动力涡流混合器19，其可以大幅度提高料液的混合效果。转鼓17与壳体18内衬均由高分子复合材料制成，能耐浓硫酸、浓盐酸、强碱等溶剂的腐蚀。混合室22为尺寸大小不同的混合室。
如图1所示，图1给出了本发明的一个实施方案的图示。在图1中，(a)是预处理后的发酵液，将它提供到萃取反应器(b)中，它在此与有机液体(c)接触。将从萃取反应器(b)中流出的萃余液(e)排出。将从萃取反应器(b)中流出的含有柠檬酸的有机液体(d)提供到水洗萃取反应器(f)中，在此使它与提供的含水液体(g)接触。将从水洗萃取反应器(f)中流出的水洗余液(h)排出，通过管道将水洗后的含柠檬酸的有机液体(i)提供给反向萃取器(j)，在此使它与提供的反萃取剂(k)接触。通过管道将从反向萃取器(j)中流出的再生有机液体(l)提供到在有机相储罐(n)中，然后再循环到萃取反应器(b)中，从反向萃取器(j)中流出的水溶液(m)即为产品。所述萃取反应器(b)、水洗萃取反应器(f)和反向萃取器(j)均为本发明的萃取反应器。
实施例2
一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括如下几个步骤：
(1)萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为5∶1；温度为30℃；5级逆流萃取；所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6；
(2)水洗段：将步骤(1)中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为25∶1；温度为30℃；2级逆流萃取；
(3)反萃取段：将步骤(2)中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为10∶1；温度为50℃；4级逆流反萃取。
所述离心萃取机结构如实施例1。
实施例3
一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，包括如下几个步骤：
(1)萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为6∶1；温度为33℃；5级逆流萃取；所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油＝2:2:6；
(2)水洗段：将步骤(1)中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为30∶1；温度为33℃；2级逆流萃取；
(3)反萃取段：将步骤(2)中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为6∶1；温度为52℃；4级逆流反萃取。
所述离心萃取机结构如实施例1。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
（1）萃取段：以胺类为萃取剂，将柠檬酸发酵液放入离心萃取机中萃取柠檬酸；胺与柠檬酸粗品的体积比为1-6∶1；温度为30～35℃；5级逆流萃取；
（2）水洗段：将步骤（1）中含有柠檬酸的有机相置于离心萃取机中进行水洗，有机相与水的体积比为10-30∶1；温度为30～35℃；2级逆流萃取；
（3）反萃取段：将步骤（2）中所得的有机相置于离心萃取机中用水进行反萃，收集有机相为柠檬酸相；有机相与水的体积比为5-10∶1；温度为50～55℃；4级逆流反萃取。
2.根据权利要求1所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，步骤（1）中所述胺类为三月桂胺：仲胺：磺化煤油，其体积比，三月桂胺：仲胺：磺化煤油=2:2:6。
3.根据权利要求1或2所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，所述离心萃取机，包括皮带护罩（1）、皮带(2)、电机（3）、轴承座（4）、工作窗口（5）、上盖（6）、重相堰（7）、轻相堰（8）、轻相集液腔（9）、轻相出料口（10））、重相集液腔（11）、重相出料口（12）、重相进料口（13）、轻相进料口（14）、无动力螺旋混合器（15）、轴（16）、转鼓（17）、外壳（18）、无动力涡流混合器（19）、进料端子（20）、进料叶轮（21）和混合室（22）组成，皮带护罩（1）安装于电机（3）与轴承座（4）上方，电机（3）固定于轴承座（4）的侧面，轴（16）与电机（3）之间靠皮带（2）传动，转鼓（17）由轴承座（4）悬挂与上盖（6）上，上盖（6）位于外壳（18）的上部。
4.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，转鼓（17）只靠其上部的轴承座（4）固定，为上悬式结构，其下部无轴承、无机械密封。
5.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，轻相集液腔（9）、重相集液腔（11）位于外壳（18）的内部，其内部与料液接触的部位全部采用复合材料制作。
6.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，重相堰（7）为均分为多个弧段，重相堰（7）由该多个弧段拼接而成，上盖（6）上开有工作窗口（5）。
7.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，外壳（18）的内部另设有无动力螺旋混合器（15）和无动力涡流混合器（19）。
8.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，转鼓（17）与壳体（18）内衬均由高分子复合材料制成。
9.根据权利要求3所述的应用离心萃取机提取柠檬酸的方法，其特征在于，混合室（22）为尺寸大小不同的混合室。
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