CN107043957A - 一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：酸预处理：将香蕉粗纤维与酸溶液混匀，过滤冲洗；第一次汽爆：将香蕉粗纤维置于汽爆罐中，惰性气体密封，在0.5～1.5Mpa维压15～30s，瞬间释放；酶处理：将所得物料加入纤维素酶，调节pH并超声；第二次汽爆：再次置于汽爆罐中，惰性气体密封，在2.5～3.5Mpa维压25～90s，瞬间释放；漂洗工序：洗涤至中性即得香蕉纳米纤维。采用本发明提供的制备方法可获得直径小得率高的香蕉纳米纤维，得率可达80％以上，平均直径范围为10～30nm。本发明采用化学处理和蒸汽爆破结合的方法，克服了传统化学方法制备纳米纤维成本高、工序复杂、污染环境的缺陷，大大缩短了纳米纤维的制备周期、效率更高。

Description

一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法
技术领域
本发明属纳米材料领域，涉及香蕉纤维素纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种以香蕉粗纤维为原料利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法。
背景技术
香蕉产业是我国热带农业的支柱产业之一，我国香蕉产区每年约产生1000多万吨香蕉茎秆，目前均采用直接还田或丢弃的方法处理，既造成了资源的极大浪费又破坏了生态环境。大量研究表明，香蕉纤维具有诸多优点如：强度高、伸长小、吸湿放湿快、初始模量高、服用卫生性能良好等优点。此外，香蕉纤维作为天然纤维的一种，又具有可再生、可降解、来源丰富、加工能耗小、原料价格低廉等优点。如何开展香蕉纤维的综合利用，延长香蕉产业链，有效降低香蕉产业发展的风险、提高产业经济效益、增加产品的附加值是香蕉产业发展中亟需解决的重大问题之一。
汽爆技术的全称是蒸汽爆破处理技术，是利用高温、高压水蒸汽处理纤维原料，并通过瞬间释压过程实现原料的组分分离和结构变化。其本质是将渗透在植物组织内部被压缩的气体在极短时间(0.00875s)内突发性的释放，使植物组织由高温、高压的状态瞬间释放为常温常压，从而达到降解纤维素和木质素的作用。中国专利CN 200380102454.X公布了由蒸汽爆发形成的纳米物质的制造方法及其装置、以及纳米原料的制造方法，只是提出利用蒸汽爆破法制备纳米原料，并未对香蕉纤维素的应用做出限定。CN 200710062669公布了一种由秸秆制备纳米二氧化硅的方法，提出利用蒸汽爆破法制备二氧化硅。现有技术中，鲜有报道利用蒸汽爆破制备纳米纤维的技术研究。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提出一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，制备周期短，不仅提高得率，而且提高香蕉纤维素纳米纤维的性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将香蕉粗纤维与质量分数1％～2％的酸溶液混匀，4℃～10℃浸泡12～24小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在0.5～1.5Mpa的汽爆压力下维压15～30s，瞬间释放；
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，调节pH＝4.5～5，超声处理1～2h；
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在2.5-3.5Mpa的汽爆压力下维压25～90s，瞬间释放；
(5)漂洗工序：漂白，洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
进一步的，步骤(1)中酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
进一步的，步骤(2)中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20～30％。
进一步的，步骤(3)中，纤维素酶加入量为10FPU～35FPU。
进一步的，步骤(3)中，采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液调节pH值。
进一步的，步骤(4)中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20～30％。
进一步的，步骤(5)中：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1～1.5％Na2SiO3、1～3％NaOH、1～3％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10～20，温度为50～60℃，处理1～8小时，洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
进一步的，步骤(5)中：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH与2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，在温度为60℃条件下处理6小时，洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，首先在低温条件下进行酸预处理，然后采用两次汽爆技术，而且在两次汽爆过程中进行酶处理和超声处理，尤其采用第一次低压汽爆第二次高压汽爆结合，最后漂洗得到香蕉纳米纤维。采用本发明提供的制备方法可获得直径小得率高的香蕉纳米纤维，得率可达80％以上，平均直径范围为10～30nm。本发明采用化学处理和蒸汽爆破结合的方法，克服了传统化学方法制备纳米纤维成本高、工序复杂、污染环境的缺陷，大大缩短了纳米纤维的制备周期、效率更高。
具体实施方式
为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1.5％的酸溶液混匀，7℃浸泡20小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；其酸溶液可采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在0.5Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液调节pH＝4.8，超声处理1.5h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为30FPU。
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(5)漂洗工序：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH、2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，温度为60℃，处理6小时，洗涤至中性即得到41.9g香蕉纳米纤维。
实施例2
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数2％的酸溶液混匀，10℃浸泡24小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；其酸溶液可采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在1.5Mpa的汽爆压力下维压30s，瞬间释放，该步骤中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的25％。
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液调节pH＝5，超声处理2h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为35FPU。
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3.5Mpa的汽爆压力下维压60s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的25％。
(5)漂洗工序：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1％Na2SiO3、2％NaOH、1％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：15，温度为60℃，处理1小时，洗涤至中性即得到40.3g香蕉纳米纤维。
实施例3
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1％的酸溶液混匀，4℃浸泡12小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；其酸溶液可采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在1Mpa的汽爆压力下维压15s，瞬间释放，该步骤中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20％。
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液调节pH＝4.5，超声处理1h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为10FPU。
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在2.5Mpa的汽爆压力下维压90s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20％。
(5)漂洗工序：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1％Na2SiO3、3％NaOH、3％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：20，温度为50℃，处理8小时，洗涤至中性即得到40.55g香蕉纳米纤维。
对比例1
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1.5％的酸溶液混匀，7℃浸泡20小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性。
(2)酶处理：将预处理的香蕉粗纤维加入纤维素酶，调节pH＝4.8，超声处理1.5h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为30FPU。
(3)汽爆处理：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(4)漂洗工序：将汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH、2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，温度为60℃，处理6小时，洗涤至中性即得到34.14g香蕉纳米纤维。
对比例2
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)碱预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1.5％的碱溶液混匀，7℃浸泡20小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性。
(2)酶处理：将预处理的香蕉粗纤维加入纤维素酶，调节pH＝4.8，超声处理1.5h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为30FPU。
(3)汽爆处理：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(4)漂洗工序：将汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH、2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，温度为60℃，处理6小时，洗涤至中性即得到32.72g香蕉纳米纤维。
对比例3
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1.5％的酸溶液混匀，7℃浸泡20小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；其酸溶液可采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在0.5Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(3)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(4)漂洗工序：将汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH、2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，温度为60℃，处理6小时，洗涤至中性即得到35.34g香蕉纳米纤维。
对比例4
一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将50g香蕉粗纤维与质量分数1.5％的酸溶液混匀，7℃浸泡20小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；其酸溶液可采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在0.5Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，浸泡处理1.5h，离心洗涤；该步骤中，纤维素酶加入量为30FPU。
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在3Mpa的汽爆压力下维压25s，瞬间释放，该步骤中的物料加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的30％。
(5)漂洗工序：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH、2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，温度为60℃，处理6小时，洗涤至中性即得到36.9g香蕉纳米纤维。
上述实施例和对比例的评价如果如下表所示：
从表中的结果可以看出，采用本发明提供的制备方法可获得直径小得率高的香蕉纳米纤维，得率可达80％以上，平均直径范围为10～30nm。其中，采用第一次低压汽爆预处理对所获得的香蕉纳米纤维的得率和直径均影响很大，另外前期酸预处理相比碱处理，更加有利于提高香蕉纳米纤维的得率以及获得直径更小的纳米纤维，从实施例1和对比例3的结果可以看出，第一次汽爆和第二次汽爆处理之间的加酶处理可以显著提高香蕉纳米纤维的得率以及获得直径更小的纳米纤维，从实施例1和对比例4的结果可以看出，酶处理过程结合超声处理可以明显提高香蕉纳米纤维的得率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸预处理：将香蕉粗纤维与质量分数1％～2％的酸溶液混匀，4℃～10℃浸泡12～24小时，过滤掉上清液，用水冲洗至中性；
(2)第一次汽爆：将预处理后的香蕉粗纤维置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在0.5～1.5Mpa的汽爆压力下维压15～30s，瞬间释放；
(3)酶处理：将第一次汽爆处理后的物料加入纤维素酶，调节pH＝4.5～5，超声处理1～2h；
(4)第二次汽爆：将酶处理后的物料置于汽爆罐中，向所述汽爆罐中通入惰性气体将罐内空气排尽，密封，在2.5～3.5Mpa的汽爆压力下维压25～90s，瞬间释放；
(5)漂洗工序：漂白、洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液。
3.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20～30％。
4.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，纤维素酶加入量为10FPU～35FPU。
5.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用硫酸溶液、盐酸溶液或醋酸溶液调节pH值。
6.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中的香蕉粗纤维加入汽爆罐中的量为汽爆罐容积的20～30％。
7.根据权利要求1所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(5)中：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1～1.5％Na2SiO3、1～3％NaOH、1～3％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10～20，温度为50～60℃，处理1～8小时，洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
8.根据权利要求7所述的利用汽爆技术制备香蕉纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(5)中：将第二次汽爆处理得到的物料浸泡于含有质量分数为1.5％Na2SiO3、1％NaOH与2％H2O2的混合漂白液中，其固液比为1：10，在温度为60℃条件下处理6小时，洗涤至中性即得到香蕉纳米纤维。
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