CN107043537A - 一种隔热阻燃材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种隔热阻燃材料的制备方法，以水性有机硅树脂为原料，制备得到隔热阻燃材料，制备思路为：将水性有机硅树脂与聚苯乙烯交联，并加入钛酸正丁酯与硅酸制备的钛酸‑硅酸溶胶，密封曝气与密封加压反应得到隔热阻燃材料。本发明制得的隔热阻燃材料具有轻质、高强、隔热、吸声、阻燃等优点。

Description

一种隔热阻燃材料的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，涉及一种隔热阻燃材料的制备方法。
背景技术
碳类聚合物泡沫材料具有多孔结构的特性，内部结构为泡孔状，且材料内部大部分体积为空气所占有，具有隔热传导、吸音减震等特点，常用作外墙保温复合墙体的建筑保温材料，在西欧、北美等发达国家是建筑隔热、保温节能的主要材料。此外，随着人们生活水平要求的不断提高，对建筑保温材料的噪音控制也逐渐提出了要求。在建筑物中，在多层密实材料中添加多孔膨胀珍珠岩等吸声材料做成夹层结构，会产生很好的隔声效果。但作为建筑保温材料，首先这种多孔泡沫材料自身应具有低的热导率、高的阻燃性能和自身强度，其次作为复合材料的夹芯结构使用时还需要增加刚度、减轻重量。除此以外，这种泡沫材料由于其物理多孔结构和化学组成，它们极易燃烧。以聚氨酯泡沫为例，它们在燃烧时不仅释放大量的热、烟，还会产生剧毒气体，如HCN和CO等，导致惨重的人员伤亡和财产损失，因此极大程度上限制了碳类泡沫材料的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种轻质、高强、隔热、吸声、阻燃的隔热阻燃材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种隔热阻燃材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，加入稳定剂与硅酸，搅拌均匀即可得到有机钛液；
步骤2，将水溶性分散剂加入至水中，进行微热搅拌，形成分散液，然后缓慢将分散液滴加至有机钛液中，搅拌均匀后即可得到分散钛液；
步骤3，将水性有机硅树脂加入至异丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，搅拌均匀后进行密封加压反应3-6h，冷却后得到树脂液；
步骤4，在搅拌条件下将分散钛液缓慢滴加至树脂液中，搅拌均匀后，加入抗氧化剂和发泡剂，密封反应2-3h；
步骤5，将步骤4中的反应液进行减压蒸馏反应的，得到浓缩液，加入模具中，置于烘箱中3-6h，得到隔热阻燃材料。
所述隔热阻燃材料的制备配方如下：
钛酸正丁酯12-15份、无水乙醇20-40份、硅酸3-5份、稳定剂1-3份、水性分散剂2-4份、异丙醇20-30份、水性有机硅树脂12-15份、聚乙二醇6-9份、聚苯乙烯10-15份、抗氧化剂1-3份、发泡剂1-4份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。
所述水性分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有机硅树脂采用苯甲基硅树脂。
所述抗氧化剂采用丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
步骤1中的搅拌采用200-800r/min，采用搅拌的方式将稳定剂与硅酸加入至钛酸正丁酯内，形成稳定的钛酸-硅酸体系，采用稳定剂来保证钛酸-硅酸体系稳定性。
步骤2中的微热搅拌温度为60-80℃，所述分散液滴加速度为10-15mL/min，所述微热搅拌的方式能够将水性分散剂快速溶解至水中，形成具有粘稠性溶液，通过分散液的缓慢滴加能够将二氧化钛具有良好的分散性，钛酸液能够在水的作用下慢慢析出二氧化钛，利用分散剂的特点解决了二氧化钛水中团聚问题。
步骤3中的密封加压反应的温度为60-70℃，所述压力为1.3-5.5MPa，采用聚乙二醇能够起到良好的分散性，降低了有机硅树脂的粘合性与团聚性，通过水性有机硅树脂和聚苯乙烯的加压交联反应，形成交联物，不仅具有不错的树脂粘稠性，同时保持了有机硅树脂的阻燃性能、耐辐射性和耐候性优良。
步骤4中的分散钛液的滴加速度为20-50g/min，所述搅拌速度为500-800r/min，所述密封反应的温度为80-90℃，所述密封反应压力为0.4-0.8MPa；采用分散钛液的缓慢滴加能够将钛离子加入至树脂液中，形成良好的分散性，通过密封加压反应能够将二氧化钛和硅酸分散至树脂液内，并且将发泡剂分散至树脂内侧，将二氧化钛和硅酸形成稳定的包覆型结构。
步骤5中的减压蒸馏反应的温度为100-110℃，所述减压蒸馏的压力为0.02-0.08MPa，所述浓缩液的浓缩比例为0.1-0.3，所述烘箱温度为60-80℃；采用减压蒸馏的方式能起到浓缩效果，大大增加了材料的粘稠度，除去乙醇、异丙醇等易挥发液体，同时采用发泡剂在内部发泡得到内泡沫孔结构，经干燥后得到阻燃隔热材料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1）本发明采用的硅树脂自身具有良好的耐热无卤阻燃性能，以二氧化钛与二氧化硅作为内层结构形成内包覆结构，有机硅树脂优异的耐高温、阻燃等性能赋予了材料良好的耐热、阻燃性能，同时提高了保温作用。
2）本发明制得的隔热阻燃材料具有轻质、高强、隔热、吸声、阻燃等优点。
3）本发明采用的发泡剂不仅具有发泡效果，同时也具有不错的分散效果，能够将防氧化剂完全分散。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种隔热阻燃材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，加入稳定剂与硅酸，搅拌均匀即可得到有机钛液；
步骤2，将水溶性分散剂加入至水中，进行微热搅拌，形成分散液，然后缓慢将分散液滴加至有机钛液中，搅拌均匀后即可得到分散钛液；
步骤3，将水性有机硅树脂加入至异丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，搅拌均匀后进行密封加压反应3h，冷却后得到树脂液；
步骤4，在搅拌条件下将分散钛液缓慢滴加至树脂液中，搅拌均匀后，加入抗氧化剂和发泡剂，密封反应2h；
步骤5，将步骤4中的反应液进行减压蒸馏反应的，得到浓缩液，加入模具中，置于烘箱中3h，得到隔热阻燃材料。
所述隔热阻燃材料的制备配方如下：
钛酸正丁酯12份、无水乙醇20份、硅酸3份、稳定剂1份、水性分散剂2份、异丙醇20份、水性有机硅树脂12份、聚乙二醇6份、聚苯乙烯10份、抗氧化剂1份、发泡剂1份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述水性分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有机硅树脂采用苯甲基硅树脂。
所述抗氧化剂采用丁基羟基茴香醚。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
步骤1中的搅拌采用200r/min。
步骤2中的微热搅拌温度为60℃，所述分散液滴加速度为15mL/min。
步骤3中的密封加压反应的温度为60℃，所述压力为1.3MPa。
步骤4中的分散钛液的滴加速度为20g/min，所述搅拌速度为500r/min，所述密封反应的温度为80℃，所述密封反应压力为0.4MPa。
步骤5中的减压蒸馏反应的温度为100℃，所述减压蒸馏的压力为0.02MPa，所述浓缩液的浓缩比例为0.1，所述烘箱温度为60℃。
经检测，隔热阻燃材料压缩强度3.5MPa，自熄时间为18s。
实施例2：
一种隔热阻燃材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，加入稳定剂与硅酸，搅拌均匀即可得到有机钛液；
步骤2，将水溶性分散剂加入至水中，进行微热搅拌，形成分散液，然后缓慢将分散液滴加至有机钛液中，搅拌均匀后即可得到分散钛液；
步骤3，将水性有机硅树脂加入至异丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，搅拌均匀后进行密封加压反应6h，冷却后得到树脂液；
步骤4，在搅拌条件下将分散钛液缓慢滴加至树脂液中，搅拌均匀后，加入抗氧化剂和发泡剂，密封反应3h；
步骤5，将步骤4中的反应液进行减压蒸馏反应的，得到浓缩液，加入模具中，置于烘箱中6h，得到隔热阻燃材料。
所述隔热阻燃材料的制备配方如下：
钛酸正丁酯15份、无水乙醇40份、硅酸5份、稳定剂3份、水性分散剂4份、异丙醇30份、水性有机硅树脂15份、聚乙二醇9份、聚苯乙烯15份、抗氧化剂3份、发泡剂4份。
所述稳定剂采用苯甲酰丙酮。
所述水性分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有机硅树脂采用苯甲基硅树脂。
所述抗氧化剂采用二丁基羟基甲苯。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
步骤1中的搅拌采用800r/min。
步骤2中的微热搅拌温度为80℃，所述分散液滴加速度为15mL/min。
步骤3中的密封加压反应的温度为70℃，所述压力为5.5MPa。
步骤4中的分散钛液的滴加速度为50g/min，所述搅拌速度为800r/min，所述密封反应的温度为90℃，所述密封反应压力为0.8MPa。
步骤5中的减压蒸馏反应的温度为110℃，所述减压蒸馏的压力为0.08MPa，所述浓缩液的浓缩比例为0.3，所述烘箱温度为80℃。
经检测，隔热阻燃材料压缩强度3.3MPa，自熄时间为22s。
实施例3：
一种隔热阻燃材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，加入稳定剂与硅酸，搅拌均匀即可得到有机钛液；
步骤2，将水溶性分散剂加入至水中，进行微热搅拌，形成分散液，然后缓慢将分散液滴加至有机钛液中，搅拌均匀后即可得到分散钛液；
步骤3，将水性有机硅树脂加入至异丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，搅拌均匀后进行密封加压反应5h，冷却后得到树脂液；
步骤4，在搅拌条件下将分散钛液缓慢滴加至树脂液中，搅拌均匀后，加入抗氧化剂和发泡剂，密封反应3h；
步骤5，将步骤4中的反应液进行减压蒸馏反应的，得到浓缩液，加入模具中，置于烘箱中4h，得到隔热阻燃材料。
所述隔热阻燃材料的制备配方如下：
钛酸正丁酯14份、无水乙醇30份、硅酸4份、稳定剂2份、水性分散剂3份、异丙醇25份、水性有机硅树脂14份、聚乙二醇7份、聚苯乙烯13份、抗氧化剂2份、发泡剂3份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述水性分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有机硅树脂采用苯甲基硅树脂。
所述抗氧化剂采用丁基羟基茴香醚。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
步骤1中的搅拌采用500r/min。
步骤2中的微热搅拌温度为70℃，所述分散液滴加速度为13mL/min。
步骤3中的密封加压反应的温度为65℃，所述压力为4.5MPa。
步骤4中的分散钛液的滴加速度为40g/min，所述搅拌速度为700r/min，所述密封反应的温度为85℃，所述密封反应压力为0.6MPa。
步骤5中的减压蒸馏反应的温度为105℃，所述减压蒸馏的压力为0.05MPa，所述浓缩液的浓缩比例为0.2，所述烘箱温度为70℃。
经检测，隔热阻燃材料压缩强度3.8MPa，自熄时间为15s。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔热阻燃材料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，加入稳定剂与硅酸，搅拌均匀即可得到有机钛液；
步骤2，将水溶性分散剂加入至水中，进行微热搅拌，形成分散液，然后缓慢将分散液滴加至有机钛液中，搅拌均匀后即可得到分散钛液；
步骤3，将水性有机硅树脂加入至异丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，搅拌均匀后进行密封加压反应3-6h，冷却后得到树脂液；
步骤4，在搅拌条件下将分散钛液缓慢滴加至树脂液中，搅拌均匀后，加入抗氧化剂和发泡剂，密封反应2-3h；
步骤5，将步骤4中的反应液进行减压蒸馏反应的，得到浓缩液，加入模具中，置于烘箱中3-6h，得到隔热阻燃材料。
2.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述隔热阻燃材料的制备配方如下：
钛酸正丁酯12-15份、无水乙醇20-40份、硅酸3-5份、稳定剂1-3份、水性分散剂2-4份、异丙醇20-30份、水性有机硅树脂12-15份、聚乙二醇6-9份、聚苯乙烯10-15份、抗氧化剂1-3份、发泡剂1-4份。
3.根据权利要求2所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮，所述水性分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述水性有机硅树脂采用苯甲基硅树脂。
5.根据权利要求2所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂采用丁基羟基茴香醚或二丁基羟基甲苯。
6.根据权利要求2所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤1中的搅拌采用200-800r/min。
8.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤2中的微热搅拌温度为60-80℃，所述分散液滴加速度为10-15mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤3中的密封加压反应的温度为60-70℃，所述压力为1.3-5.5MPa。
10.根据权利要求1所述的一种隔热阻燃材料的制备方法，其特征在于，步骤4中的分散钛液的滴加速度为20-50g/min，所述搅拌速度为500-800r/min，所述密封反应的温度为80-90℃，所述密封反应压力为0.4-0.8MPa，步骤5中的减压蒸馏反应的温度为100-110℃，所述减压蒸馏的压力为0.02-0.08MPa，所述浓缩液的浓缩比例为0.1-0.3，所述烘箱温度为60-80℃。
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