CN107036863A - 一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，该方法包括如下步骤：（1）将磷酸氢二钾溶液，离子液体溶液及TC储备液振荡混合均匀，得混合液；（2）再将混合液置于离心机中离心或静置分相；（3）测定TC的分离效果。对萃取工艺进行优化，发现在常温25℃下，将系线长度控制在30.52%，上下相体积比为2时形成的双水相体系，对四环素的萃取效率≥96%。利用咪唑类离子液体双水相萃取分离四环素，具有溶解性好、低能耗、操作条件温和等优点，而且对环境没有污染、操作较为简单，是一种高效、绿色的四环素萃取方法。

Description

一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法
技术领域
本发明涉及四环素的分离领域，具体涉及一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法。
背景技术
四环素类(tetracyclines，TC)抗生素是由放线菌属产生的氢化并四苯环衍生物，对革兰氏阳性菌与阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用，是一种广谱抗菌素，具有促进生长、预防与治疗动物肠道感染、提高成活率和饲料转化率的作用。在临床上主要用于治疗革兰氏阳性与阴性菌、支原体、衣原体、立克次体和螺旋体等致病原引起的感染，属人畜共用药物，其应用非常广泛。然而，由于过量使用抗生素对环境造成持续性的污染，使病原菌容易诱导耐药菌株，损害肾功能和造血功能，威胁着人类的健康和生存环境。因此，需要建立一种高效快速的分离检测四环素类抗生素残留的方法，以降低四环素类抗生素对人类及环境的威胁。
双水相萃取技术(ATPE)是近年来应用于各个领域萃取/分离工作较为广泛的一项新型萃取技术。由于该技术绿色无污染，操作简单，实验条件温和等优点，对于具有生物活性的物质以及天然产物的应用方面显示出双水相萃取技术的突出优点，因而对于待测物质的可选择种类范围广。与传统的有机溶剂萃取相比，双水相体系能够为生物活性物质提供一种温和的环境，而不易使其失活。
离子液体作为新兴的传统挥发性溶剂的理想替代品，近年来人们对离子液体双水相萃取技术进行了大量的研究。Rogers R.D及其合作者于2003年首次提出了亲水性的咪唑类离子液体可以与kosmotropic钾盐构成优良的双水相,该双水相体系被证明是一种优良的萃取分离体系。Wang等利用离子液体双水相体系分别对分离牛血清白蛋白、胰岛素、细胞色素c进行了萃取研究。刘庆芬等利用离子液体/盐双水相体系对青霉素进行萃取分离研究，萃取效率可达93％。然而，少有利用离子液体/盐双水相体系萃取分离四环素类抗生素的研究报道。
发明内容
本发明提出了一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法。将1-丁基-3-甲基咪唑氯/溴盐离子液体、磷酸氢二钾及水形成的双水相用于萃取分离四环素。本发明的目的在于，提供一种咪唑类离子液体双水相体系分离、富集环境中痕量TC的方法。该方法可以提高残留TC测定的准确性，缩短检测周期，同时要求操作简便，低能耗，减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。
为了实现上述任务，本发明采用如下的技术解决方案。
一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，该方法是将1-丁基-3-甲基咪唑氯/溴盐离子液体、磷酸氢二钾及水形成的双水相体系用于萃取分离四环素。
该方法包括如下步骤：
(1)将磷酸氢二钾溶液，离子液体溶液及TC储备液振荡混合均匀，得混合液；
(2)再将混合液置于离心机中离心或静置分相；
(3)测定TC的分离效果。
优选的，步骤(1)所述离子液体溶液为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)离子液体溶液或1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)离子液体溶液。
优选的，步骤(1)中双水相体系的TLL值控制在30.52-38.5wt％。
优选的，步骤(1)中双水相体系上下相的体积比为(0.20-2.05)：1。
优选的，步骤(1)所述TC储备液的浓度为0.5-1.3mg/mL；所述TC储备液是将TC溶解于去离子水中得到。
优选的，步骤(1)中，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节混合液的pH值为3-8。
优选的，步骤(2)所述离心的转速为8000-12000r/min，时间为20-30min。
优选的，步骤(2)所述静置分相的温度为25℃-65℃。
优选的，步骤(2)所述静置分相的时间为2h-12h。
优选的，步骤(3)所述测定TC的分离效果包括以下步骤：分别取静置好的上层液和下层液0.5mL于10mL的容量瓶中，定容至10mL；摇匀，测定上层液和下层液的吸收光谱和吸光度，通过标准工作曲线可得出TC在上下相中的含量，从而计算出TC的分配系数K和萃取率E％。
优选的，该方法具体包括以下步骤：
在10mL离心管中加入一定量的磷酸氢二钾溶液，离子液体溶液及浓度为1.2mg/mL的TC储备液1mL，调节上下相的体积比，在25℃下用漩涡振荡器剧烈振荡使其混合均匀，震荡2-3min放入在离心机中，设定为10000r/min转速、离心20min后，测定分离效果。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
本发明提供了一种萃取水溶液中四环素的方法，集合了离子液体与双水相的优点，克服了聚合物双水相体系的易乳化、分相时间长等缺点，将水溶液中的四环素通过萃取进入到离子液体相中。该过程以离子液体为萃取剂，具有萃取效率高、选择性强、操作条件温和、低蒸汽压、离子液体结构可设计等优点。而且对环境没有污染，为四环素类抗生素的分离富集提供了一种可行的途径。
附图说明
图1是pH对萃取效率的影响关系图。
图2是温度对萃取效率的影响关系图。
图3是双水相体系系线长度对萃取效率和分配系数的影响关系图。
图4是双水相体系两相体积比对萃取效率和分配系数的影响关系图。
图5是静置时间对萃取效率和分配系数的影响关系图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下的咪唑类离子液体均购自兰州化学物理研究所，纯度为0.99。
实施例1
取2.5mL质量浓度为50％的[Bmim]Cl离子液体溶液，置于离心管中，再加入2.5mL质量浓度为50％的K2HPO4溶液和1mL1.2mg/mL四环素储备液，在25℃下用漩涡振荡器振荡使其混合均匀，震荡2min放入离心机中，设定为10000r/min转速、离心20min分相后，测定上下相的体积以及上下相中四环素的浓度，由萃取后上下相的体积(Vr＝2.05)和上下相中四环素的含量计算四环素的萃取率为96％。表明本实施例的方法对四环素有良好的萃取效果。
实施例2
本实施例中的操作方法与实施例1相同，区别仅在于形成的咪唑类离子液体双水相体系的不同，本实施例中将[Bmim]Cl离子液体换作[Bmim]Br离子液体，其余条件不变。
测定上下相的体积以及上下相中四环素的浓度，由萃取后上下相的体积和上下相中四环素的含量计算四环素的萃取率为94％。表明由[Bmim]Cl离子液体形成的双水相体系对四环素有更优的萃取效果。
实施例3
本实施例中的操作方法与实施例1相同，区别仅在于形成的离子液体双水相体系上下相的体积的不同，本实施例中将[Bmim]Cl离子液体溶液的加入量变为2mL，K2HPO4溶液变为3mL，其余条件不变。
测定上下相的体积以及上下相中四环素的浓度，由萃取后上下相的体积(Vr＝1.15)和上下相中四环素的含量计算四环素的萃取率为94.43％。表明高体积比形成的双水相体系对四环素有更好的萃取效果。
实施例4
本实施例中的操作方法与实施例1相同，区别仅在于操作过程中条件的不同，本实施例中取消离心操作，待振荡混合均匀后放入温度控制在25℃的恒温培养箱中静置12h，其余条件不变。
测定上下相的体积以及上下相中四环素的浓度，由萃取后上下相的体积和上下相中四环素的含量计算四环素的萃取率为96％。这与采用离心机设定为10000r/min转速、20min进行离心后的效果相当。表明离心与静置都能达到较好的萃取效果。
实施例5
本实施例中的操作方法与实施例4相同，区别仅在于操作过程中条件的不同，本实施例中待振荡混合均匀后放入温度控制在35℃的恒温培养箱中静置12h，其余条件不变。
测定上下相的体积以及上下相中四环素的浓度，由萃取后上下相的体积和上下相中四环素的含量计算四环素的萃取率为98.7％。表明在35℃下，[Bmim]Cl离子液体形成的双水相体系对四环素有更好的萃取效果。
实施例6
本实施例中的操作方法与实施例1相同，区别仅在于用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠和盐酸溶液调节萃取体系的pH值，分别调节体系的pH为3、4、5、6、7、8，在25℃下用漩涡振荡器剧烈振荡使其混合均匀，待分相清晰后，测定上下相中四环素的含量，得出四环素萃取效率。双水相体系酸度的改变也能直接影响目标物质的萃取效果，由于目标物质在双水相体系中显示的酸碱性不同，因而对体系的酸度也有要求。过酸或过碱的环境会严重影响双水相体系的成相效果，还会影响目标物质在体系中解离程度，从而影响萃取率。结果如图1所示。
从图1可看出，随着pH值的增大，四环素的萃取效率也逐渐升高，四环素在[Bmim]Cl-K2HPO4双水相体系中的分离效果都比[Bmim]Br-K2HPO4双水相体系的要高。
实施例7
本实施例中的操作方法与实施例4相同，区别仅在于待漩涡振荡器剧烈振荡混合均匀后，分别置于25℃、35℃、45℃、55℃、65℃下的恒温箱内静置，待分相清晰后，测定上下相中四环素的含量，得出四环素萃取效率。结果如图2所示。
从图2可看出，[Bmim]Cl-K2HPO4及[Bmim]Br-K2HPO4双水相体系萃取四环素时的最佳萃取温度分别为35℃和45℃。在环境温度达到最佳温度时，[Bmim]Cl-K2HPO4双水相体系对四环素的萃取效果比[Bmim]Br-K2HPO4双水相体系稍好。在最佳温度之前，四环素的萃取效率随着温度的升高而增大，这是由于温度的升高，富含离子液体上相的体积也随之增大，故更多的水分子也随之转移到上相，能够溶解更多的四环素，从而使得四环素的萃取效率增大。随后，温度继续升高，双水相体系的萃取效率则呈下降趋势。由此可知，温度过高也不利于四环素转移到上相，四环素在相对高温的环境下不够稳定。
实施例8
本实施例中的操作方法与实施例4相同，区别仅在于控制双水相体系的系线长度分别为30.52％、32.66％、35.10％、38.50％，调节双水相的上下相体积比分别为1.1、0.98、0.96、0.94下进行萃取实验，待漩涡振荡器剧烈振荡混合均匀后，分别置于25℃下的恒温箱内静置，待分相清晰后，测定上下相中四环素的含量，得出四环素萃取效率和分配系数。结果如图3所示。
系线长度(tie-line lengths,TLLs)描述的是分相时上下相各组分初始百分含量的情况，可由以下公式计算可得：
其中yt，yb，xt和xb分别表示平衡后离子液体和无机盐在上相(top)和下相(bottom)中的质量百分含量。
在不同的TLL值的情况下的双水相体系的上下相的组成也列于表1中，本节中TLL值的范围选在30-40wt％之间，从表1中可以看出，由于离子液体富集相中离子液体的自由体积随着离子液体含量的增大而保持相对的稳定，在此范围之内四环素在离子液体富集相中的萃取效率都能够达到92％以上。
表1
TLL值体现的是分相时上下相各组分初始百分含量的情况。从图3可看出，随着TLL值的增大，四环素在体系中的分配系数随之增大，反之，四环素的萃取效率随之减小。这是由于随着TLL值的增大，无机盐富集相(下相)中的自由体积随之减小，从而更加促进了四环素分配至上相中去。当TLL值为30.52％时，四环素的最佳萃取效率能达到94.23％，因此后期的[Bmim]Cl-K2HPO4双水相萃取实验中，体系的TLL值选择在30.52％。
实施例9
本实施例中的操作方法与实施例4相同，区别仅在于将[Bmim]Cl-K2HPO4体系的TLL值固定为30.52％，改变两相的体积比分别为2.05、1.5、1.15、0.85、0.45、0.20下进行萃取实验，待漩涡振荡器剧烈振荡混合均匀后，分别置于25℃下的恒温箱内静置，待分相清晰后，测定上下相中四环素的含量，得出四环素萃取效率和分配系数。结果如图4所示。
表2
双水相体系的两相体积比从0.20增至2.05时，双水相体系的上下相的组成列于表2中，并且可以看出，四环素在上相中的浓度从0.52mg/mL增至0.73mg/mL。在体积比大于1.15后，双水相体系能萃取大于94.43％的四环素于上相。两相体积比从0.2增至1.15时，四环素在上相中的萃取效率也从83.78％线性增至94.43％，当体积比大于1.15后，基本保持稳定，增大的幅度不大。
从图4可知，当体积比从0.2增至1.5范围内，四环素的萃取效率和分配系数都呈迅速增大趋势，当大于1.5时，萃取效率基本稳定，但四环素的分配系数有所降低，当两相体积比在1.15-2.05范围内时，四环素的萃取效率基本保持在95％不变。总的来说，增大双水相体系的两相比，能够增大四环素的萃取效率，并且在两相比增至1.15后，四环素的萃取效率基本保持稳定，增大幅度不大。因此，对于单级的四环素双水相萃取的最优化的两相体积比可选在1.5，此时的四环素的分配系数较大，并且萃取效率能达到95.5％。
实施例10
本实施例中的操作方法与实施例4相同，区别仅在于固定上下相体积比在1.5的情况下进行取出样品放入温度控制在25℃的恒温培养箱中静置，静置停留时间的长短也会影响四环素的分配系数和萃取效率。考虑到分子运动的快慢，离子液体和四环素进入上相，K2HPO4留在下相，静置时间越长，上相萃取四环素的萃取率就越高。分别在静置时间为2h、4h、6h、8h、10h、12h后，测定上下相中四环素的含量，得出四环素萃取效率和分配系数。结果如图5所示。
由图5可知，随着静置时间的增长，双水相体系中四环素的分配系数和萃取效率升高之后趋于稳定，因此，为了更好的单次分离富集四环素，萃取时间至少在8小时，分离效果能达到94％，这与采用离心机设定为10000r/min转速、20min进行离心后的效果相当。
实施例11
本实施例中的操作方法与实施例1相同，区别仅在于在质量浓度在0.5-1.3mg/mL的范围内四环素储备液对[Bmim]Cl-K2HPO4二元双水相体系分离萃取四环素的各项参数的影响，结果如表3所示。
表3
由表3可知，逐渐增加四环素的质量浓度，相比几乎不变，可见在跨度较大的四环素的浓度范围内，四环素的浓度的改变对二元双水相的成相效果不会发生较大影响。当四环素溶液的质量浓度在0.9mg/mL-1.2mg/mL范围内时，四环素的萃取率可达到90.23％-92.26％，分配系数在6.95-8.33之间，可以得出四环素的浓度并不会直接影响双水相对其的萃取效果，并且可以看出四环素在浓度在1.0mg/L-1.2mg/L范围内二元双水相萃取效果最佳。

Claims (9)

1.一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，该方法是将1-丁基-3-甲基咪唑氯/溴盐离子液体、磷酸氢二钾及水形成的双水相体系用于萃取分离四环素。
2.根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将磷酸氢二钾溶液，1-丁基-3-甲基咪唑氯/溴盐离子液体溶液及TC储备液振荡混合均匀，得混合液；
（2）再将混合液置于离心机中离心或静置分相；
（3）测定TC的分离效果。
3.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（1）中双水相体系的TLL值控制在30.52-38.50wt%。
4.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（1）中双水相体系上下相的体积比为（0.20-2.05）：1。
5.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（1）所述TC储备液的浓度为0.5-1.3mg/mL。
6.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（1）中，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节混合液的pH值为3-8。
7. 根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（2）所述离心的转速为8000-12000 r/min，时间为20-30 min。
8.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（2）所述静置分相的温度为25℃-65℃。
9.根据权利要求2所述的一种咪唑类离子液体双水相体系分离富集四环素的方法，其特征在于，步骤（2）所述静置分相的时间为2h-12h。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180516A (zh) * 2018-08-17 2019-01-11 齐鲁工业大学 利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法
CN109351343A (zh) * 2018-09-20 2019-02-19 长安大学 一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用
CN110863106A (zh) * 2019-11-29 2020-03-06 江南大学 一种离子液体双水相萃取铜离子的方法
CN112266362A (zh) * 2020-11-25 2021-01-26 山东福瑞达生物科技有限公司 一种双水相萃取结合离子交换层析提取四氢嘧啶的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587240A (zh) * 2004-07-16 2005-03-02 中国科学院过程工程研究所 离子液体双水相中抗生素类药物制备分离一体化的新方法
CN101502722A (zh) * 2008-12-29 2009-08-12 嘉兴学院 萃取食品中残留抗生素的离子液体双水相体系及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1587240A (zh) * 2004-07-16 2005-03-02 中国科学院过程工程研究所 离子液体双水相中抗生素类药物制备分离一体化的新方法
CN101502722A (zh) * 2008-12-29 2009-08-12 嘉兴学院 萃取食品中残留抗生素的离子液体双水相体系及其应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANGYU PANG ET AL.: "Partitioning Behavior of Tetracycline in Hydrophilic Ionic Liquids Two-Phase Systems", 《SEPARATION SCIENCE AND TECHNOLOGY》 *
巴晓革 等: "新型绿色分离体系-离子液体双水相及其在生物分离中的应用", 《化学世界》 *
张中杰 等: "醇与离子液体二元水相体系萃取四环素", 《应用化工》 *
马春宏 等: "离子液体双水相萃取分离四环素的研究", 《吉林师范大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109180516A (zh) * 2018-08-17 2019-01-11 齐鲁工业大学 利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法
CN109351343A (zh) * 2018-09-20 2019-02-19 长安大学 一种牛奶中双烯雌酚的吸附材料、制备方法及其应用
CN110863106A (zh) * 2019-11-29 2020-03-06 江南大学 一种离子液体双水相萃取铜离子的方法
CN110863106B (zh) * 2019-11-29 2021-07-27 江南大学 一种离子液体双水相萃取铜离子的方法
CN112266362A (zh) * 2020-11-25 2021-01-26 山东福瑞达生物科技有限公司 一种双水相萃取结合离子交换层析提取四氢嘧啶的方法
CN112266362B (zh) * 2020-11-25 2022-07-12 山东福瑞达生物科技有限公司 一种双水相萃取结合离子交换层析提取四氢嘧啶的方法

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