CN107034490A - 一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 - Google Patents
一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107034490A CN107034490A CN201710210539.3A CN201710210539A CN107034490A CN 107034490 A CN107034490 A CN 107034490A CN 201710210539 A CN201710210539 A CN 201710210539A CN 107034490 A CN107034490 A CN 107034490A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nizn
- alloys
- foam
- alloy
- porous structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
- C25C5/02—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1635—Composition of the substrate
- C23C18/1639—Substrates other than metallic, e.g. inorganic or organic or non-conductive
- C23C18/1641—Organic substrates, e.g. resin, plastic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1635—Composition of the substrate
- C23C18/1644—Composition of the substrate porous substrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
本发明公开了属于泡沫金属制备技术领域的一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法。聚氨酯海绵表面采用粗化、敏化、活化、化学镀Ni和电镀Ni，制备得到海绵导电基体，将其浸入电沉积槽中作为阴极电镀Ni，进一步增强基体导电性，电沉积NiZn合金，然后进行灼烧得到多孔泡沫NiZn合金，通过高温热处理，泡沫NiZn合金表面由于Zn的熔化并向纯Ni层中扩散，形成50‑800nm的孔隙结构，通过盐酸腐蚀合金中的部分Zn，在合金骨架表面形成纳米层状结构，得到复合多孔结构泡沫NiZn合金。可以进一步加大泡沫NiZn合金材料的比表面积，同时纳米材料良好的催化选择性，可以提高泡沫NiZn合金材料的化学反应催化活性。
Description
技术领域
本发明属于泡沫金属制备技术领域，特别涉及一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法。
背景技术
核能是最具希望的未来能源之一，地球上可供开发的核燃料资源可提供的能量是矿石燃料的十多万倍。重水在核能中占有重要的地位，主要用作核反应堆中的减速剂，同时也是研究化学和生理变化过程中所使用的材料。另外，氘在医疗领域、生物化学反应中也有广泛的用途，如药物中用氘取代氢能够增强其疗效，一些材料中氘取代氢位置能改善材料特性等。
电解法是制备核电用材料重水的主要方式，其中所用的阴电极是影响生产效率的关键设备，而阴电极材料的制备也是一个主要的研究方向。具有较低析氢过电位、较高电催化活性和耐腐蚀性好的各种合金材料是阴电极材料的一个主要研究热点，而泡沫金属电极材料可能会成为综合性能最好的析氢阴极材料。
泡沫镍作为析氢电极材料，具有三维网状结构，孔隙率高，比表面积大，同时具有较高的电催化活性，耐腐蚀性好，已经广泛应用于电解制氢装置，但是在重水制备时氢同位素分离的优势还没有显示出来，而国内这方面的研究也很少。泡沫金属通常为微米级或者纳米级，而微米级与纳米级孔隙结构复合的泡沫金属研究较少。本发明所述一种新型复合多孔结构泡沫NiZn合金，在微米级基体泡沫结构的基础上，增加50‐800nm的孔隙结构，且合金骨架表面具有纳米层状结构，比表面积大，具有良好的催化选择性，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备步骤如下：
(1)选择厚度为0.5～5mm的聚氨酯海绵作为复合多孔结构泡沫NiZn合金的基材；
(2)聚氨酯海绵表面采用粗化、敏化、活化、化学镀Ni和电镀Ni，使海绵导电；
(3)将聚氨酯海绵浸入电沉积槽中进行电沉积NiZn合金；
(4)将电镀后的泡沫合金灼烧，除去海绵基体；
(5)将电镀后的泡沫合金在400‐800℃下进行氢气还原，热处理时间为1‐3h；
(6)将合金在HCl溶液中进行浸泡，腐蚀合金中的部分Zn；
(7)清洗后得到复合多孔结构泡沫NiZn合金；该合金在微米级基体泡沫结构的基础上，增加50‐800nm的孔隙结构，且合金骨架表面具有纳米层状结构。
所述电沉积液组成为：ZnCl2：浓度100‐300g/L、NiCl2：浓度40‐100g/L、H3BO3：浓度20‐40g/L、糖精：浓度0.5‐2g/L、香豆素：浓度0.1‐0.2g/L。
所述电沉积条件为：Ph为4‐5，电流密度为20‐80mA/cm2，温度为40‐50℃。
所述腐蚀所用HCl浓度为0.5‐4mol/L，浸泡时间为0.5‐5h。
所述海绵基体制备：将2mm厚的聚氨酯海绵经过KMnO4溶液粗化、H2C2O4洗涤、SnCl2溶液敏化、PdCl2溶液活化、化学镀Ni和电镀Ni处理后，得到具有导电性的聚氨酯海绵基体电极。
本发明的有益效果：本发明制备的新型复合多孔结构泡沫NiZn合金，基体泡沫结构孔径为微米级，可以使气体和液体在泡沫NiZn合金材料中快速流动，在微米级基体泡沫结构的基础上，增加50‐800nm的孔隙结构，且合金骨架表面具有纳米层状结构，可以进一步加大泡沫NiZn合金材料的比表面积，同时纳米材料良好的催化选择性，可以提高泡沫NiZn合金材料的化学反应催化活性。
附图说明
图1为复合多孔结构泡沫NiZn合金放大50倍下的扫面电镜(SEM)图。
图2为复合多孔结构泡沫NiZn合金放大20000倍下的扫面电镜(SEM)图。
图3为复合多孔结构泡沫NiZn合金放大120000倍下的扫面电镜(SEM)图。
具体实施方式
本发明提供一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法；下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种新型复合多孔结构泡沫NiZn合金及其制备方法，其制备方法如下，
(1)海绵基体制备：将2mm厚的聚氨酯海绵经过KMnO4溶液粗化、H2C2O4洗涤、SnCl2溶液敏化、PdCl2溶液活化、化学镀Ni和电镀Ni处理后，得到具有导电性的聚氨酯海绵基体电极；
(2)将聚氨酯海绵浸入电沉积槽中进行电沉积NiZn合金，电沉积液组成为：ZnCl2(浓度100g/L)、NiCl2(浓度40g/L)、H3BO3(浓度20g/L)、糖精(浓度0.5g/L)、香豆素(浓度0.1g/L)，Ph为4‐5，电流密度为20mA/cm2，温度为40‐50℃；
(3)将电镀后的泡沫合金灼烧，除去海绵基体；
(4)将电镀后的泡沫合金在600℃下进行氢气还原，热处理时间为1h；
(5)将合金在0.5mol/L HCl溶液中进行浸泡，腐蚀合金中的部分Zn，浸泡时间为1h；
(6)清洗后得到复合多孔结构泡沫NiZn合金。
复合多孔结构泡沫NiZn合金的扫面电镜(SEM)图如图1、2、3所示。
实施例2
一种复合多孔结构泡沫NiZn合金制备方法，其制备方法如下，
(1)海绵基体制备：将2mm厚的聚氨酯海绵经过KMnO4溶液粗化、H2C2O4洗涤、SnCl2溶液敏化、PdCl2溶液活化、化学镀Ni和电镀Ni处理后，得到具有导电性的聚氨酯海绵基体电极；
(2)将聚氨酯海绵浸入电沉积槽中进行电沉积NiZn合金，电沉积液组成为：ZnCl2(浓度300g/L)、NiCl2(浓度100g/L)、H3BO3(浓度40g/L)、糖精(浓度2g/L)、香豆素(浓度0.2g/L)，Ph为4‐5，电流密度为80mA/cm2，温度为40‐50℃；
(3)将电镀后的泡沫合金灼烧，除去海绵基体；
(4)将电镀后的泡沫合金在600℃下进行氢气还原，热处理时间为1h；
(5)将合金在0.5mol/L HCl溶液中进行浸泡，腐蚀合金中的部分Zn，浸泡时间为1h；
(6)清洗后得到复合多孔结构泡沫NiZn合金。
实施例3
重复实施例1，只是电镀后的泡沫合金在400℃下热处理2h，然后在2mol/L HCl溶液中进行浸泡2h。
实施例4
重复实施例1，只是电镀后的泡沫合金在800℃下热处理2h，然后在2mol/L HCl溶液中进行浸泡2h。
实施例5
重复实施例2，只是电镀后的泡沫合金在400℃下热处理2h，然后在2mol/L HCl溶液中进行浸泡2h。
实施例6
重复实施例2，只是电镀后的泡沫合金在800℃下热处理2h，然后在4mol/L HCl溶液中进行浸泡3h。
Claims (6)
1.一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备步骤如下：
(1)选择厚度为0.5～5mm的聚氨酯海绵作为复合多孔结构泡沫NiZn合金的基材；
(2)聚氨酯海绵表面采用粗化、敏化、活化、化学镀Ni和电镀Ni，使海绵导电；
(3)将聚氨酯海绵浸入电沉积槽中进行电沉积NiZn合金；
(4)将电镀后的泡沫合金灼烧，除去海绵基体；
(5)将电镀后的泡沫合金在400-800℃下进行氢气还原，热处理时间为1-3h；
(6)将合金在HCl溶液中进行浸泡，腐蚀合金中的部分Zn；
(7)清洗后得到复合多孔结构泡沫NiZn合金；该合金在微米级基体泡沫结构的基础上，增加50-800nm的孔隙结构，且合金骨架表面具有纳米层状结构。
2.根据权利要求1所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述电沉积液组成为：ZnCl2：浓度100-300g/L、NiCl2：浓度40-100g/L、H3BO3：浓度20-40g/L、糖精：浓度0.5-2g/L、香豆素：浓度0.1-0.2g/L。
3.根据权利要求1所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述电沉积条件为：Ph为4-5，电流密度为20-80mA/cm2，温度为40-50℃。
4.根据权利要求1所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述腐蚀所用HCl浓度为0.5-4mol/L，浸泡时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1所述复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，所述海绵基体制备：将2mm厚的聚氨酯海绵经过KMnO4溶液粗化、H2C2O4洗涤、SnCl2溶液敏化、PdCl2溶液活化、化学镀Ni和电镀Ni处理后，得到具有导电性的聚氨酯海绵基体电极。
6.一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)海绵基体制备：将2mm厚的聚氨酯海绵经过KMnO4溶液粗化、H2C2O4洗涤、SnCl2溶液敏化、PdCl2溶液活化、化学镀Ni和电镀Ni处理后，得到具有导电性的聚氨酯海绵基体电极；
(2)将聚氨酯海绵浸入电沉积槽中进行电沉积NiZn合金，电沉积液组成为：ZnCl2：浓度100g/L、NiCl2：浓度40g/L、H3BO3：浓度20g/L、糖精：浓度0.5g/L、香豆素：浓度0.1g/L，Ph为4-5，电流密度为20mA/cm2，温度为40-50℃；
(3)将电镀后的泡沫合金灼烧，除去海绵基体；
(4)将电镀后的泡沫合金在600℃下进行氢气还原，热处理时间为1h；
(5)将合金在0.5mol/L HCl溶液中进行浸泡，腐蚀合金中的部分Zn，浸泡时间为1h；
(6)清洗后得到复合多孔结构泡沫NiZn合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710210539.3A CN107034490A (zh) | 2017-03-31 | 2017-03-31 | 一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710210539.3A CN107034490A (zh) | 2017-03-31 | 2017-03-31 | 一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107034490A true CN107034490A (zh) | 2017-08-11 |
Family
ID=59534017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710210539.3A Pending CN107034490A (zh) | 2017-03-31 | 2017-03-31 | 一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107034490A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110408963A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-11-05 | 益阳市菲美特新材料有限公司 | 一种多孔金属筛管及其制作方法 |
| CN111197126A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-05-26 | 西北工业大学 | 一种多孔三元Cu-ZnNi合金材料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031866A (zh) * | 1988-04-16 | 1989-03-22 | 华东师范大学 | 多孔镍活性阴极及其制备方法 |
| CN1392293A (zh) * | 2001-06-14 | 2003-01-22 | 长沙力元新材料股份有限公司 | 泡沫铁合金材料、泡沫铁基复合材料及其制备方法 |
| CN102534283A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种多元合金泡沫材料及其制备方法 |
| CN106319558A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-11 | 天津市大陆制氢设备有限公司 | 一种高效多孔的MoS2‑Zn析氢电极及其制备方法 |
-
2017
- 2017-03-31 CN CN201710210539.3A patent/CN107034490A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1031866A (zh) * | 1988-04-16 | 1989-03-22 | 华东师范大学 | 多孔镍活性阴极及其制备方法 |
| CN1392293A (zh) * | 2001-06-14 | 2003-01-22 | 长沙力元新材料股份有限公司 | 泡沫铁合金材料、泡沫铁基复合材料及其制备方法 |
| CN102534283A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-04 | 北京有色金属研究总院 | 一种多元合金泡沫材料及其制备方法 |
| CN106319558A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-11 | 天津市大陆制氢设备有限公司 | 一种高效多孔的MoS2‑Zn析氢电极及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MIR GHASEM HOSSEINI等: "Preparation, characterization, and application of alkaline leached Ni/Zn–Ni binary coatings for electro-oxidation of methanol in alkaline solution", 《J APPL ELECTROCHEM》 * |
| 王国庆等: "电沉积法制备泡沫Ni-Mo-Co 合金", 《金属功能材料》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110408963A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-11-05 | 益阳市菲美特新材料有限公司 | 一种多孔金属筛管及其制作方法 |
| CN111197126A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-05-26 | 西北工业大学 | 一种多孔三元Cu-ZnNi合金材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103924260B (zh) | 一种三维泡沫镍负载铜和钴的复合析氢电极及其制备方法 | |
| US10975481B2 (en) | Cathode catalyst, cathode material using the same, and reactor using the same | |
| CN106967986B (zh) | 一种具有分级结构的氢氧化镍/镍/石墨烯复合析氢电极的制备方法 | |
| CN106087002B (zh) | 一种3D结构Ni/rGO复合析氢电极的制备方法 | |
| CN102534283A (zh) | 一种多元合金泡沫材料及其制备方法 | |
| CN106222694B (zh) | 海绵结构合金负载三元氧化物层析氢电极材料的制备方法 | |
| CN102899681A (zh) | 多孔镍复合电极、电镀液及该多孔镍复合电极的制备方法 | |
| CN106868536A (zh) | 二氧化碳电化学还原用多孔铜电极的制备及其电极和应用 | |
| CN102605386A (zh) | 碱性介质析氧用Ni/NiCo2O4多孔复合电极的制备方法 | |
| CN108070878A (zh) | 一种多孔Ni-S／TiO2复合析氢电极及其制备方法 | |
| CN112156788A (zh) | 一种四元Ni-Fe-W-Mo合金高效析氧电催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105350015A (zh) | 一种具有微孔储氢层的复合析氢阴极及其制备方法 | |
| CN108239774A (zh) | 一种镍基析氢电极材料及其制备方法 | |
| CN107034490A (zh) | 一种复合多孔结构泡沫NiZn合金的制备方法 | |
| CN104037428A (zh) | 一种合金-TiO2纳米管/Ti阳极直接甲醇燃料电池及其制备方法 | |
| CN109881220B (zh) | 导电基体生长铜纳米片的方法、导电基体复合材料及应用 | |
| CN109985629A (zh) | 一种蠕虫状Ni/NixFe1-xOy析氢催化剂及其制备方法 | |
| CN106591926B (zh) | 在钢铁表面制备CNTs-多孔镍/氧化镍析氢反应催化剂的方法 | |
| CN105047884B (zh) | 三维析氧电极阳极材料及其制备方法和应用 | |
| CN110373689A (zh) | 一种电化学法制备Ni-Fe-P-MnFeO3电催化剂的方法 | |
| CN103243357A (zh) | 三维多孔镍薄膜的制备方法 | |
| CN113130957B (zh) | 采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法 | |
| CN107475743A (zh) | 泡沫镍负载掺杂CeO2的镍硫复合析氢电极及制备方法 | |
| CN114045509B (zh) | 一种钠离子导通的电解海水装置及其应用 | |
| CN113174607B (zh) | 一种多孔Ni-Co/石墨烯电极的电化学制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170811 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |