CN107033673B - 一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷喷墨技术领域,具体涉及一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法。本发明的一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,一方面,与现有技术相比,本发明的制备工艺简单,且不需要水洗工序,直接蒸馏即可,大大缩短工艺;另一方面,通过选择羧酸溶于有机溶剂(有机相),再加入钴盐溶液(水相),在加热条件下,使羧酸与钴盐溶液反应生成羧酸钴,羧酸钴可作为钴蓝色陶瓷墨水的钴蓝色料,含有羧酸钴的反应物在蒸馏条件下,能保证得到的钴蓝色陶瓷墨水具有较好的粘度。综合上述两方面,本发明的一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,不仅制备工艺简单,而且制得的钴蓝色陶瓷墨水具有较好的性能,非常适宜喷墨打印用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷喷墨技术领域,具体涉及一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法。
背景技术
陶瓷喷墨打印技术是一种新型的非接触式的数字印刷技术,是将陶瓷色料粉体制成多色墨水,通过打印机将其直接打印到坯体、釉面或其他载体上呈色的装饰方法,该技术较传统的印花方式更加快捷,瓷砖图案更加丰富多彩。陶瓷喷墨打印技术自2009年发展至今,得到了大量的应用,技术水平也不断提升。
相比传统的印花方式,喷墨打印对墨水的粒度和粘度均有较高要求,粒度须小于1μm,目前行业内采用砂磨机磨墨水便能达到1μm的要求,而粘度如果太大,墨水从喷墨打印机的喷头流出会不流畅,影响打印效果,严重的,甚至会堵塞喷头,造成无法打印。因此,如何制得粘度合适的墨水至关重量,钴蓝色陶瓷墨水是陶瓷墨水的一种,在粘度方面的要求自然也不例外。
另外,现有钴蓝色陶瓷墨水还存在制备工艺复杂的问题,因此,如何兼顾制备工艺和墨水粘度成为钴蓝色陶瓷墨水的突破难点。
发明内容
基于现有技术的上述不足之处,本发明提供一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,不仅制备工艺简单,而且制得的钴蓝色陶瓷墨水具有较好的粘度。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,所述方法包括以下工序:
溶解工序:将羧酸溶于有机溶剂中,得混合物;
反应工序:在负压条件下,加入钴盐溶液并使其与所述混合物发生离子交换反应,得反应物;
蒸馏工序:蒸馏所述反应物,当蒸馏产物为理论量的70-90%时,加热所述反应物至100℃-125℃,保温1-2小时,使反应物中的酸和水蒸馏掉,得墨水母液;
过滤工序:用直径小于1μm的滤芯对墨水母液进行过滤,即得所需喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水。
优选的,所述溶解工序具体包括:
将羧酸和有机溶剂倒入反应釜中,加热反应釜至80-100℃,使羧酸溶于该有机溶剂,得所述混合物。
优选的,所述反应工序具体包括:
对所述反应釜抽真空至反应釜压强在0.08Mpa以下,向反应釜内滴加钴盐溶液,加料速度为0.1-0.2L/min,加完料后,恒温恒压反应3-6小时,所述恒温的温度为65-85℃,所述恒压的压强为0.08Mpa以下,使钴盐溶液与所述混合物发生反应生成羧酸钴,得所述反应物。
优选的,所述羧酸为异壬酸、异辛酸、新癸酸中的至少一种。
优选的,所述有机溶剂为烷烃类溶剂和酯类溶剂中的至少一种。
优选的,所述钴盐溶液为醋酸钴溶液、甲酸钴、硫酸钴溶液和硝酸钴溶液中的至少一种。
优选的,所述羧酸为异辛酸,所述有机溶剂为椰油酸异丙酯,所述钴盐溶液为醋酸钴溶液。
优选的,按重量比,羧酸:有机溶剂:钴盐溶液=0.6:1:1.2,其中,钴盐溶液的质量分数为45%。
优选的,按重量比,羧酸:有机溶剂=(0.5-0.8):1。
优选的,按重量比,有机溶剂:钴盐溶液=1:(0.8-1.5)。
本发明的有益效果:
本发明的一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,一方面,与现有技术相比,本发明的制备工艺简单,且不需要水洗工序,直接蒸馏即可,大大缩短工艺;另一方面,通过选择羧酸溶于有机溶剂(有机相),再加入钴盐溶液(水相),在加热条件下,使羧酸与钴盐溶液反应生成羧酸钴,羧酸钴可作为钴蓝色陶瓷墨水的钴蓝色料,含有羧酸钴的反应物在蒸馏条件下,具体为:当蒸馏产物为理论量的70-90%时,加热所述反应物至100℃-125℃,保温1-2小时,这样的蒸馏温度和保温时间能保证得到的墨水母液具有较好的粘度,从而过滤得到的滤液,即所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水,具有较好的粘度。综合上述两方面,本发明的一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,不仅制备工艺简单,而且制得的钴蓝色陶瓷墨水具有较好的粘度,非常适宜喷墨打印用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,具体包括以下工序:
溶解工序:将24kg异壬酸、20kgPW32/35H溶剂、20kg椰油酸异丙酯溶剂倒入反应釜中加热,加热温度控制为80℃,使异壬酸溶于PW32/35H溶剂和椰油酸异丙酯溶剂,其中,PW32/35H溶剂为烷烃类溶剂,由道达尔厂商供应,椰油酸异丙酯溶剂为酯类溶剂,二者共同组成有机溶剂;
反应工序:对所述反应釜抽真空至反应釜压强在0.08Mpa,向反应釜内滴加48kg甲酸钴溶液(质量分数为40%),加料速度为0.1L/min,加完料后,恒温恒压反应3小时,所述恒温的温度为65℃,所述恒压的压强为0.08Mpa,使甲酸钴溶液与所述混合物发生反应生成异壬酸钴,得所述反应物;
蒸馏工序:蒸馏所述反应物,当蒸馏产物为理论量的70%时,加热所述反应物至100℃,保温1小时,使反应物中的甲酸和水蒸馏掉,得墨水母液;
过滤工序:用直径小于1μm的滤芯对墨水母液进行过滤,所得滤液即为所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水。
实施例2
本实施例一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,具体包括以下工序:
溶解工序:将36kg异辛酸、20kgPW28/32H溶剂、20kg椰油酸异丙酯溶剂倒入反应釜中加热,加热温度控制为90℃,使异壬酸溶于PW28/32H溶剂和椰油酸异丙酯溶剂,其中,PW28/32H溶剂为烷烃类溶剂,由道达尔厂商供应,椰油酸异丙酯溶剂为酯类溶剂,二者共同组成有机溶剂;
反应工序:对所述反应釜抽真空至反应釜压强在0.06Mpa,向反应釜内滴加60kg醋酸钴溶液(质量分数为40%),加料速度为0.15L/min,加完料后,恒温恒压反应4小时,所述恒温的温度为70℃,所述恒压的压强为0.06Mpa,使醋酸钴溶液与所述混合物发生反应生成异辛酸钴,得所述反应物;
蒸馏工序:蒸馏所述反应物,当蒸馏产物为理论量的80%时,加热所述反应物至115℃,保温1.5小时,使反应物中的醋酸和水蒸馏掉,得墨水母液;
过滤工序:用直径小于1μm的滤芯对墨水母液进行过滤,所得滤液即为所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水。
本实施例制备所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水过程中得到的异辛酸钴,与现有技术相比,工艺简单,且不需要水洗工序,直接蒸馏即可得到异辛酸钴,大大缩短工艺。
实施例3
本实施例一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,具体包括以下工序:
溶解工序:将20kg新癸酸、20kgPW32/35H溶剂、20kg椰油酸异丙酯溶剂倒入反应釜中加热,加热温度控制为100℃,使异壬酸溶于PW32/35H溶剂和椰油酸异丙酯溶剂,其中,PW32/35H溶剂为烷烃类溶剂,由道达尔厂商供应,椰油酸异丙酯溶剂为酯类溶剂,二者共同组成有机溶剂;
反应工序:对所述反应釜抽真空至反应釜压强在0.03Mpa,向反应釜内滴加硫酸钴溶液,加料速度为0.2L/min,加完料后,恒温恒压反应6小时,所述恒温的温度为85℃,所述恒压的压强为0.03Mpa,使硫酸钴溶液与所述混合物发生反应生成新癸酸钴,得所述反应物;
蒸馏工序:蒸馏所述反应物,当蒸馏产物为理论量的90%时,加热所述反应物至125℃,保温2小时,使反应物中的硫酸和水蒸馏掉,得墨水母液;
过滤工序:用直径小于1μm的滤芯对墨水母液进行过滤,所得滤液即为所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水。
实施例1至3制备的钴蓝色陶瓷墨水,无颗粒,属溶液型墨水,不会堵塞喷头,墨水在常温密封下,保质期至少1年。
测试例1
对本实施例1至3制备的钴蓝色陶瓷墨水进行性能测试,数据如下表1所示:
表1实施例1至3的钴蓝色墨水与市面蓝色墨水的性能对比
表1中发色的检测方法如下:(行内常用检测方法)
(1):采用钠长石、烧土、石英等陶瓷行业常用原材料配制发色面釉检测面釉配方如下:
SiO2 55wt%,Al2O3 16wt%,Na2O 4%,K2O 1%,CaO 8%,MgO 4%,ZnO 5%,烧失7%;
(2):将原材料按配比在原材料基础上添加羧甲基纤维素0.1%、三聚磷酸钠0.1%,按照料:球:水1:3:0.4球磨一定时间成釉浆,将釉浆喷于坯体上,100℃干燥10min;
(3):采用同一网版将3个实施例的墨水与市面常用蓝色墨水同时刮板,并于1200℃下烧成,采用Konica Minolta CR-10plus测试发色性能。
注:L*表示亮度(Luminosity),a*表示从洋红色至绿色的范围,b*表示从黄色至蓝色的范围,a*和b*的值域都是由+127至-128。
从表1可以看出,本实施例1至3制备的钴蓝色陶瓷墨水,各项指标(包括比重、粘度、粘度/比重、表面张力和发色)均优于市面常用蓝色墨水,尤其粘度/比重数值非常接近市面常用蓝色墨水数值,满足喷墨打印对墨水性能的要求,适合在当前各种主流喷头使用。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下工序:
溶解工序:将羧酸溶于有机溶剂中,得混合物;
反应工序:在负压条件下,加入钴盐溶液,加热加压,并使钴盐溶液与所述混合物发生反应生成羧酸钴,得反应物;
蒸馏工序:蒸馏所述反应物,当蒸馏产物为理论量的70-90%时,加热所述反应物至100℃-125℃,保温1-2小时,使反应物中的酸和水蒸馏掉,得墨水母液;
过滤工序:用直径小于1μm的滤芯对墨水母液进行过滤,所得滤液即为所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水;
所述反应工序具体包括:
对反应釜抽真空至反应釜压强在0.08MPa 以下,向反应釜内滴加钴盐溶液,加料速度为0.1-0.2L/min,加完料后,恒温恒压反应3-6小时,所述恒温的温度为65-85℃,所述恒压的压强为0.08MPa 以下,使钴盐溶液与所述混合物发生反应生成羧酸钴,得所述反应物;
所述有机溶剂由PW32/35H和椰油酸异丙酯按质量比1:1组成,所述羧酸为异壬酸,所述钴盐溶液为甲酸钴溶液。
2.如权利要求1所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,所述溶解工序具体包括:
将羧酸和有机溶剂倒入反应釜中,加热反应釜至80-100℃,使羧酸溶于该有机溶剂,得所述混合物。
3.如权利要求1所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,按重量比,羧酸:有机溶剂:钴盐溶液=0.6:1:1.2,其中,钴盐溶液的质量分数为45%。
4.如权利要求1-2任一项所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,按重量比,羧酸:有机溶剂=(0.5-0.8):1。
5.如权利要求1-2任一项所述喷墨打印用钴蓝色陶瓷墨水的制备方法,其特征在于,按重量比,有机溶剂:钴盐溶液=1:(0.8-1.5)。
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