CN107033585A - 一种无卤增强阻燃聚酰胺复合材料及其应用 - Google Patents

一种无卤增强阻燃聚酰胺复合材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料及其应用，该复合材料按重量份计，包括如下组分：聚酰胺35～64份；增强填料10～50份；复合阻燃剂14～25份；所述复合阻燃剂为烷基次膦酸盐、多聚磷酸金属盐和含硅化合物的复配物。本发明的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料，其阻燃等级可达UL94，V0、GWIT850℃、GWFI960℃，且具有良好的综合力学性能。本发明制备的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料可承受320℃的成型加工温度。本发明的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料应用于电子电气、电动工具、汽车、机械、仪表、航空航天及国防军工领域。

Description

一种无卤增强阻燃聚酰胺复合材料及其应用
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺复合材料，具体涉及一种无卤增强阻燃聚酰胺复合材料，以及这种聚酰胺复合材料的应用，属于高分子材料领域。
背景技术
聚酰胺作为五大通用工程塑料中最大的品种，聚酰胺与玻璃纤维具有很好亲和性，经过玻璃纤维强化后不仅力学性能和耐热性大幅提高，而且其流动性队温度敏感，适合注塑成型复杂结构件或大型结构件，聚酰胺在汽车、低压电器、道路交通等方面得到广泛的应用。
塑料材料在电器载流部件使用时，必须具备一定的阻燃性能。尽管很多聚酰胺树脂品种具有自熄性，但作为电器结构件使用时，一般需进行增强改性来提高其热变形温度和力学性能，而纤维强化后的聚酰胺不再具有自熄的特性，必须额外添加阻燃剂才能满足电器载流零部件所需的阻燃要求。
目前聚酰胺材料阻燃的三大类方法：①氮系阻燃体系—三聚氰胺氢尿酸盐阻燃聚酰胺，存在普遍的问题是力学性能劣化；②卤素阻燃体系，在火灾中会产生大量有毒的卤化氢气体及浓烟，影响救援，已逐渐被市场淘汰；③膦酸盐体系，制造的聚酰胺复合材料具有较好的力学性能和很好的阻燃性能，也是目前评价为非常环保的阻燃方式，具有很好的发展前景。
根据经典的磷酸盐阻燃理论，必须具备酸源-碳源-气源；目前已经报道的膦酸盐体系均采用无机次磷酸盐或烷基次膦酸盐复配氮源一起使用，常见的氮源为三聚氰胺氢尿酸盐(简称MCA)、聚磷酸铵、三聚氢胺聚磷酸盐(简称MPP)。该方法所采用的阻燃体系可简称为P-N阻燃体系，P-N阻燃体系用于制造一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料时有三个明显的缺陷：①在制造复合材料以及加工成制品的过程中由于氮源的耐热性不够，容易分解产生气体或加工温度下的升华物，如NH3、三聚氢胺等，严重影响制品的外观，表现为气纹、白斑等；②加工成型过程中，有析出物产生，会堵塞模具的排气槽，影响工作效率；③增加了复合材料体系的酸性，在高温条件下，较强的酸性环境会导致聚酰胺解聚，致使制品的强度下降。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，该复合材料通过对磷酸盐阻燃体系的合理设计，无需添加氮源，在保证材料优异阻燃性能的前提下，可实现高达320℃的成型加工温度下，无阻燃剂分解或析出，不会出现制品气纹、白斑或堵塞模具排气等问题，同时也不存在因阻燃剂分解产生过强的酸性环境导致聚酰胺材料解聚而降低制品强度。
本发明的另一个目的，提供一种上述无卤阻燃增强聚酰胺复合材料的应用。
一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，按重量份计，包括如下组分：
聚酰胺35～64份；
增强填料10～50份；
复合阻燃剂14～25份；
所述复合阻燃剂为烷基次膦酸盐、多聚磷酸金属盐和含硅化合物的复配物。
所述聚酰胺为以下缩聚物中的一种或几种混合物：二元酸和二元胺缩聚物、内酰胺的开环自缩聚物、二元酸和二元胺及内酰胺的共缩聚物。优选的，所述聚酰胺为PA6、PA66、PA66/6、PA46、PPA、PA610、PA612、PA12和MXD6中的一种或几种混合物。
所述增强填料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、硫酸钙晶须合硅灰石中的一种或几种混合物。
所述复合阻燃剂中各组分由如下重量份组成：
烷基次膦酸盐 35-65份；
多聚磷酸金属盐 25-50份；
含硅化合物 8-25份。
其中，所述烷基次膦酸盐结构式为
式中R1和R2为C2-C6烷基，M选自Al，Ca，Zn和/或Ba，m+为上述金属元素的饱和正价态。
所述多聚磷酸金属盐为三偏磷酸盐、四偏磷酸盐、五偏磷酸盐、六偏磷酸盐或三维交联的笼状或支链网状结构的超磷酸盐，其中，金属离子为Ca2+，Ba2+或Zn2+。
所述含硅化合物为含Mg、Al、Sn的硅酸盐矿物、白炭黑、聚硼硅氧烷、聚烷基倍半硅氧烷中的一种或几种混合物。
所述复合材料还可以任选地包含附加的加工助剂，所述加工助剂可以包括但不局限于润滑剂、抗氧剂、稳定剂、增韧剂、颜色添加剂中的一种或几种的混合物。
上述的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料应用于电子电气、电动工具、汽车、机械、仪表、航空航天及国防军工领域。
本发明的有益效果：
1、本发明选用烷基次膦酸盐、多聚磷酸金属盐、含硅化合物复配技术，无需复配MPP、MCA、APP等氮源，复配阻燃剂受到外界强热时分解产生的亚磷酸、焦磷酸、聚磷酸使聚酰胺表面脱水形成炭化层进行阻燃，同时产生的磷酸盐以稳定的P和Si为中心原子的P-O-Si及P-Si贯穿网状结构形成玻璃体包覆在炭层表面，使炭化层结构更致密坚硬，发挥了良好的阻隔热和气体作用，进一步进行阻燃。本发明的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料，其阻燃等级可达UL94(0.8mm厚)V0、GWIT 850℃、GWFI960℃，且具有良好的综合力学性能。
2、本发明阻燃体系中各组分的1％热失重温度均≥375℃，注塑加工时产生的分解物及其微量，且不升华或挥发，不会影响制品外观，且整个体系酸性几乎无变化，不存在因酸性增强而致使聚酰胺降解导致制品强度下降的风险。本发明制备的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料可承受320℃的成型加工温度。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
本发明的实施例和对比例采用以下原料，但不仅限于以下原料：
MXD6，上海盈固化工有限公司
PA6，广东新会美达腈纶股份有限公司，M2400；
PA66，温州华锋集团，EP1066
PPA，杜邦，HTN502
玻璃纤维，NEG公司，牌号T-275H；
双乙基次膦酸铝，克莱恩，ExolitTMOP1230
双乙基次膦酸锌，克莱恩，ExolitTM OP950
三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)，巴斯夫，200-70
三偏磷酸钡，济南惠尔化工有限公司
超磷酸钙，济南惠尔化工有限公司
锡酸硅，上海聚千化工有限公司，CZ-1
高岭土，邱博集团，Nylok 171
稳定剂，聚乙烯吡咯烷酮，攻碧克新材料科技(上海)有限公司，PVP-90；
润滑剂克莱恩，Nylostab S-EED
抗氧剂巴斯夫，1098
抗氧剂克莱恩，P-EPQ
增韧剂，杜邦，599
炭黑色粉，卡博特，BP-800
实施例1～11
按表1配方表称取相应的配方组分，将称量好的聚酰胺树脂进行干燥至含水率≤0.2％，与除增强填料外的其他组分混合均匀，从挤出机主喂料口下料，将玻璃纤维从侧喂料口下料，挤出、拉条、冷却、烘干、切粒即得注塑超低析出高灼热丝聚酰胺复合材料。
对比例1～4
制备方法与实施例相同，各原料组分的种类及用量(重量份)同样列于下表1中。
表1：实施例1-8和对比例1-4组成及用量表
实施例和对比例的性能测试样条制作条件，注塑温度的选择跟聚酰胺树脂的熔融温度有关，模具温度90℃，注塑温度275-320℃，性能测试方法如下：
(1)拉伸强度，按照ISO 527-1/-2标准方法测试；
(2)弯曲强度，按照ISO 178标准方法测试；
(3)简支梁缺口冲击强度，按照ISO 179/1eU标准方法测试；
(4)热变形温度(HDT)，按照ISO 75-1/-2标准方法测试；
(5)阻燃性能：阻燃等级按照UL-94标准测试；
(6)GWFI和GWIT，按照GB/T 5169.10-2006标准测试：
(7)阻燃剂析出观察方法：90T注塑机注塑色板，色板的尺寸72×47×1.8mm，注塑达到第100模时，观察色板表面是否有气纹、白斑及模具表面是否有析出物
各实施例及对比例所得制品的性能汇总在下表2：
表2：实施例1-8和对比例1-4所得制品的性能汇总表
从表2中可以看出，本发明的无卤阻燃增强聚酰胺复合材料的阻燃等级可达UL-940.8mm V0级、GWIT达850℃、GWFI达960℃，且力学性能良好，注塑过程无气纹、白斑等缺陷，模具无析出。
从实施例4与对比例4来看，实施例4的GWIT能通过850℃/1.5mm，对比例4的GWIT不能通过775℃/1.5mm，表明本发明采用多聚磷酸盐和含硅复合物复配有机次膦酸盐使用，灼热丝性能明显优于传统采用氮系阻燃剂复配有机次膦酸盐体系(对比例4采用MPP阻燃剂复配)；再者，实施例4材料在注塑色板时，色板样片和模具上表面干净，无析出物附着，对比例4材料在注塑色板时，色板样片和模具上都有析出物附着，而且析出严重，表明本发明的无卤阻燃增强聚酰胺复合材料注塑加工无析出。
而对比例1未复配含硅化合物，阻燃性能明显下降，对比例2的阻燃剂总量偏少，阻燃效果也偏差，对比例3的阻燃剂的含量过大，保证了良好的阻燃性能，但力学性能下降明显。而实施例1-8在保证良好的阻燃性能的同时，力学性能良好。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：按重量份计，包括如下组分：
聚酰胺 35～64份；
增强填料 10～50份；
复合阻燃剂 14～25份；
所述复合阻燃剂为烷基次膦酸盐、多聚磷酸金属盐和含硅化合物的复配物。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚酰胺为以下缩聚物中的一种或几种混合物：二元酸和二元胺缩聚物、内酰胺的开环自缩聚物、二元酸和二元胺及内酰胺的共缩聚物。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚酰胺为PA6、PA66、PA66/6、PA46、PPA、PA610、PA612、PA12和MXD6中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述增强填料为玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、硫酸钙晶须合硅灰石中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述复合阻燃剂中各组分由如下重量份组成：
烷基次膦酸盐 35-65份；
多聚磷酸金属盐 25-50份；
含硅化合物 8-25份。
6.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述烷基次膦酸盐结构式为
式中R1和R2为C2-C6烷基，M选自Al，Ca，Zn和/或Ba，m+为上述金属元素的饱和正价态。
7.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述多聚磷酸金属盐为三偏磷酸盐、四偏磷酸盐、五偏磷酸盐、六偏磷酸盐或三维交联的笼状或支链网状结构的超磷酸盐，其中，金属离子为Ca2+，Ba2+或Zn2+。
8.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：所述含硅化合物为含Mg、Al、Sn的硅酸盐矿物、白炭黑、聚硼硅氧烷、聚烷基倍半硅氧烷中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃增强聚酰胺复合材料，其特征在于：还可以包含加工助剂，所述加工助剂包括润滑剂、抗氧剂、稳定剂、增韧剂、颜色添加剂中的一种或几种混合物。
10.权利要求1-9任意之一所述的无卤增强阻燃聚酰胺复合材料，其特征在于：应用于电子电气、电动工具、汽车、机械、仪表、航空航天及国防军工领域。
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