CN107033260A - 一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成pao9基础油的方法 - Google Patents

一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成pao9基础油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：将1‑癸烯单体和改性催化剂投入聚合釜内，于45‑60℃的温度下，聚合反应0.5‑1小时，生成聚癸烯粗产品；聚癸烯粗产品经后处理和催化氢化反应获得目标PAO9基础油；其中，改性催化剂为甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂，由包括甲烷磺酸与三氯化铝的原料制造而成；甲烷磺酸与三氯化铝的摩尔比为1:0.5‑5。本发明通过甲烷磺酸改性三氯化铝作为催化剂，成本低，能高效合成PAO基础油。

Description

一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO9基础油的 方法
技术领域
本发明涉及化学品合成领域，具体地，涉及一种基础油的制备方法，更具体地，涉及一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法。
技术背景
从原油中提炼出的基础油包含大量的化学物质。这些混合物中的大部分是芳烃化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的成分)结构,这些物质降低了基础油的性质，而且其中的多环芳烃是致癌物质，并且对环境有害。
而全合成PAO基础油具有杰出的氧化稳定性，因为他们是完全的异构石蜡，而且没有芳族化合物和石蜡烃碳化合物(润滑油中粘度随温度急变的组分)结构。由于PAO具有优秀的氧化性及热稳定性，它被广泛的应用于精细工业品制造的领域。
在工业方面，PAO根据润滑容器的使用寿命，延长了换油周期，因此，减少了停工的损失，此外，PAO在非常低的温度下仍能保持良好的流动性，所以PAO引擎润滑油具有良好的冷启动性能。使用以PAO为基础油的润滑油，引擎能快速启动，润滑油能够在瞬间到位等等有点。
目前，PAO基础油的全合成，往往采用茂金属作为催化剂，虽然反应速度比较快，但是成本高，不利于工业化的生产；如采用BF3、TiCl4等催化剂合成PAO基础油时，其反应时间则会长达3h以上，同样不利于生产和成本控制的需要；此外，现有制备PAO基础油方法一般都需要加压反应，其安全系数低，且对操作工的工艺要求较高，容易造成生产安全问题。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，采用甲烷磺酸改性三氯化铝作为催化剂，可以高效合成PAO基础油，摆脱了传统反应时间长的束缚。
本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：将1-癸烯单体和改性催化剂投入聚合釜内，于45-60℃的温度下，聚合反应0.5-1小时，生成聚癸烯粗产品；
上述聚癸烯粗产品经后处理和催化氢化反应获得目标PAO9基础油；
其中，上述改性催化剂为甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂，由包括甲烷磺酸与三氯化铝的原料制造而成；
上述甲烷磺酸与三氯化铝的摩尔比为1:0.5-5。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂的制造方法为：将甲烷磺酸与三氯化铝，在30-40℃的温度下，与脂肪烃混合后，反应4-6小时，获得甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述甲烷磺酸与三氯化铝的摩尔比为1:1-2。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述脂肪烃选自碳原子数不小于5，沸点不低于80℃的液体脂肪烃中的一种。
如：环己烷，正庚烷，环庚烷，辛烷，环辛烷等。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述脂肪烃的使用量为甲烷磺酸与三氯化铝总重量的1-100倍。
脂肪烃在本发明中一般作为溶剂使用，其使用量根据反应的时间和温度进行调整。一般选择溶质在溶剂内的质量浓度为30-60％为佳。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述1-癸烯单体与上述改性催化剂中所含的三氯化铝的质量比为97-100:1-5。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述1-癸烯单体为纯度不小于99％的1-癸烯。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述聚癸烯粗产品后处理的过程为：将聚癸烯粗产品经过滤去除固体杂质，经碱洗，中和反应体系的pH为中性后，通过减压蒸馏的方式分离得到减压蒸馏产品和未反应的1-癸烯单体；
其中，未反应的1-癸烯单体可循环使用。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述催化氢化的过程为：减压蒸馏产品经与氢气混合加压，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160-180℃、氢气分压8-15MPa，体积空速约0.5-1h-1、氢油体积比400-300:1，经加氢催化除杂得到目标PAO9基础油。
进一步地，本发明提供的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，还具有这样的特点：即、上述甲烷磺酸可以被替换为碳原子数不大于10的烷基磺酸中的一种或几种的混合物。
本发明的作用和效果：
本发明通过甲烷磺酸改性三氯化铝作为催化剂，成本低，能高效合成PAO基础油。利用本发明制备的改性催化剂合成PAO基础油时，其反应时间短，仅需要1小时即能实现反应目标。
此外，本发明反应条件温和，常压反应即可完成反应。且催化剂易于处理。
此外，在本发明中，1-癸烯优选用纯度>99％的1-癸烯,由于高纯度的1-癸烯分子结构流顺，支链产物较少，在本发明的低温低压反应条件下，其聚合反应后，所生成的POA产品粘度易控，稳定性好，润滑性能极佳，如实施例中所涉及的多款油品均可作为高档润滑油来使用。如选用纯度不高，分支较多的癸烯作为原料的情况下，由于支链烯烃的存在，在聚合的过程中，容易发生同分异构结构的单体之间无序聚合的问题，其所产生的聚合物，往往结构混乱，从而影响反应过程中，对粘度，闪点，倾点的控制，进而会导致产品润滑性能降低。
具体实施方式
实施例1
将50g甲烷磺酸、150g三氯化铝、200ml正庚烷混合均匀，边搅拌边加热至40℃，保温反应5小时，得到改性后的催化剂待用。
取5000g 1-癸烯单体和上述改性之后的催化剂，一并投入聚合釜内发生聚合反应，聚合温度为50℃，聚合反应时间1小时，生成聚癸烯粗产品。
将聚癸烯粗产品经过滤去除部分改性之后的催化剂后，用40％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和溶液pH至中性后，进入旋转蒸发器进行减压蒸馏，气液分离得到减压蒸馏产品和未反应的1-癸烯化合物单体，未反应的1-癸烯化合物单体重新进入聚合釜发生聚合反应。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160℃、氢气分压10MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比400:1，经加氢催化除杂得到PAO9。
实施例2
将100g甲烷磺酸、150g三氯化铝、300ml环己烷混合均匀，边搅拌边加热至30℃，保温反应6小时，得到改性后的催化剂待用。
取4800g 1-癸烯单体(纯度>99％)和上述改性之后的催化剂，一并投入聚合釜内发生聚合反应，聚合温度为65℃，聚合反应时间0.7小时，生成聚癸烯粗产品。
将聚癸烯粗产品经过滤去除部分改性之后的催化剂后，用40％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和溶液pH至中性后，进入旋转蒸发器进行减压蒸馏，气液分离得到减压蒸馏产品和未反应的1-癸烯化合物单体，未反应的1-癸烯化合物单体重新进入聚合釜发生聚合反应。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160℃、氢气分压10MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比400:1，经加氢催化除杂得到PAO9。
实施例3
将80g甲烷磺酸、150g三氯化铝、50ml环己烷混合均匀，边搅拌边加热至35℃，保温反应5小时，得到改性后的催化剂待用。
取5200g 1-癸烯单体(纯度>99％)和上述改性之后的催化剂，一并投入聚合釜内发生聚合反应，聚合温度为45℃，聚合反应时间1小时，生成聚癸烯粗产品。
将聚癸烯粗产品经过滤去除部分改性之后的催化剂后，用40％的氢氧化钠水溶液碱洗，中和溶液pH至中性后，进入旋转蒸发器进行减压蒸馏，气液分离得到减压蒸馏产品和未反应的1-癸烯化合物单体，未反应的1-癸烯化合物单体重新进入聚合釜发生聚合反应。
将减压蒸馏产品经加压与氢气混合，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160℃、氢气分压10MPa，体积空速约0.5h-1、氢油体积比400:1，经加氢催化除杂得到PAO9。

Claims (10)

1.一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：将1-癸烯单体和改性催化剂投入聚合釜内，于45-60℃的温度下，聚合反应0.5-1小时，生成聚癸烯粗产品；
所述聚癸烯粗产品经后处理和催化氢化反应获得目标PAO9基础油；
其中，所述改性催化剂为甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂，由包括甲烷磺酸与三氯化铝的原料制造而成；
所述甲烷磺酸与三氯化铝的摩尔比为1:0.5-5。
2.如权利要求1所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂的制造方法为：将甲烷磺酸与三氯化铝，在30-40℃的温度下，与脂肪烃混合后，反应4-6小时，获得甲烷磺酸改性的三氯化铝催化剂。
3.如权利要求1所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述甲烷磺酸与三氯化铝的摩尔比为1:1-2。
4.如权利要求2所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述脂肪烃选自碳原子数不小于5，沸点不低于80℃的液体脂肪烃中的一种。
5.如权利要求2所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述脂肪烃的使用量为甲烷磺酸与三氯化铝总重量的1-100倍。
6.如权利要求1所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述1-癸烯单体与所述改性催化剂中所含的三氯化铝的质量比为97-100:1-5。
7.如权利要求1所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述1-癸烯单体为纯度不小于99％的1-癸烯。
8.如权利要求1所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述聚癸烯粗产品后处理的过程为：将聚癸烯粗产品经过滤去除固体杂质，经碱洗，中和反应体系的pH为中性后，通过减压蒸馏的方式分离得到减压蒸馏产品和未反应的1-癸烯单体；
其中，未反应的1-癸烯单体可循环使用。
9.如权利要求8所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述催化氢化的过程为：减压蒸馏产品经与氢气混合加压，直接进入装有加氢催化剂的装置，进料温度160-180℃、氢气分压8-15MPa，体积空速约0.5-1h-1、氢油体积比400-300:1，经加氢催化除杂得到目标PAO9基础油。
10.如权利要求1-9任一所述的一种基于甲烷磺酸改性的三氯化铝催化合成PAO基础油的方法，其特征在于：
所述甲烷磺酸可以被替换为碳原子数不大于10的烷基磺酸中的一种或几种的混合物。
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