CN103122265A - 一种新型聚乙烯合成润滑油/润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种新型聚乙烯合成润滑油/润滑油添加剂及其制备方法 Download PDF

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相鹏
曹静
张龙
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Abstract

本发明属化工技术领域，具体涉及一种新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂及其制备方法。本发明通过一步法制备粘度指数高、分子量小的聚乙烯大分子，本发明包括催化剂的制备和高分子材料的合成，具有良好的环保性。本发明所采用的制备方法具有合成方法简单、采用一步法完成、催化剂成本低、对环境无污染和在润滑油领域应用前景广泛等优点，而且本发明制备的聚乙烯大分子，可以通过调控制备工艺参数得到不同级别的产品，是新一代性能高效的新型合成润滑油/润滑油添加剂，可应用于润滑油及润滑油添加剂领域。

Description

一种新型聚乙烯合成润滑油/润滑油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明专利提供了一种高效的新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的合成制备方法。所描述发明包括催化剂的制备和高分子材料的合成。所得高分子材料可作为合成润滑油广泛应用于汽车，航空，军事领域，也可作为润滑油添加剂改善现有润滑油的性能(如稳定性，粘度指数等)。 
背景技术
润滑油按其来源分动、植物油，石油润滑油和合成润滑油三大类。合成润滑油就是把矿物基础油用酯类(Easter)或聚α-烯烃类(PAO，Poly-α-Olefin)来取代，再与添加剂调配而成。合成润滑油由于其统一且稳定的分子结构，具有比矿物油的热氧化安定性好，热分解温度高，耐低温性能好等优点。生产聚α-烯烃(PAO)合成油，常用的方法有石蜡分解法和癸烯聚合法。传统以乙烯为原料合成PAO需要三个步骤：(1)乙烯聚合生成α-烯烃(例如：癸烯)；(2)癸烯共聚生成带不饱和双键的PAO；(3)对不饱和双键进行加氢反应。这种多步的合成方法大大提高了工业生产成本，并且增加了对反应条件控制的要求。新的一步法合成“聚乙烯”润滑油在简化反应步骤降低成本的同时，生成了具有不同于传统PAO性能的新型合成润滑油。 
发明内容
针对现有聚α-烯烃(PAO)合成过程的缺点，本发明专利提供一种新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的制备方法。本发明专利为一步法合成，新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂由于其本身独特的类似而又不同于PAO的分子结构特征，分子缠绕少，不易结晶，流动力学性能显示了典型的牛顿流体行为，可单独作为良好的高效润滑油使用。作为润滑油添加剂，也有广泛的市场价值，适用于各种矿物质润滑油，能够改变传统润滑油的性能，延长其使用寿命。 
本发明专利的主要技术方案为：乙烯单体在催化剂的作用下直接聚合成为液态的聚乙烯产品，反应结束后用酸化甲醇沉淀分离产物。 
本发明的有效结果是，此新型合成润滑油/润滑油添加剂的制备步骤少，方法简单，环境无害，润滑油/润滑油添加剂产品的粘度指数高，具有更好的溶解性和与PAO同等分子量下更低的粘度。 
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。 
图1是传统聚α-烯烃(PAO)合成油的三步法制备流程图。 
图2是本发明新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的一步法制备流程图。 
图3是本发明新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂与聚α-烯烃(PAO)合成油的分子结构。 
具体实施方式
本专利所研制的新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂，聚合反应在高压反应釜中进行。 
首先是在真空手套箱内制备乙烯单体聚合用的催化剂，所有反应的原料都需经过干燥除水以及抽真空除氧预处理后方可使用。将无水氯化铝/四氯化钛和处理过的纳米二氧化硅/三氧化二铝/氯化镁粉末溶解于10～100mL脱水处理过的甲苯/氯苯/二氯甲烷/三氯甲烷等有机溶剂中，在氮气环境下搅拌并缓慢加入一定量的二乙基氯化铝/乙基二氯化铝溶液，体系中氯化铝/四氯化钛与纳米二氧化硅/三氧化二铝/氯化镁的质量比为0.5∶1.0～4.0∶1.0，氯化铝/四氯化钛与二乙基氯化铝/乙基二氯化铝的摩尔比为3.0∶1.0～5.0∶1.0，继续搅拌反应1～4小时，反应温度为20～30℃，得到乙烯聚合用的催化剂溶液。 
再次，进行聚合反应的高压反应釜必须经过干燥处理，抽真空并通入氮气，保证反应釜内为惰性气体保护环境。在高压反应釜中加入上述方法所制得的乙烯聚合用的催化剂溶液，打开搅拌。催化剂溶液加入完成后，打开乙烯阀门，通入处理的乙烯气体，通换气3次，以使反应釜中气体为纯净的乙烯，通入的乙烯达到指定压力0～5MPa，持续通气保持压力稳定，聚合反应温度为20～60℃，聚合反应时间为4～100小时。 
最后，经过规定的聚合反应时间后，首先关闭乙烯阀门，打开通风阀门，释放反应釜中多余高压气体，关闭温控系统，待反应釜冷却到室温，打开反应釜。将反应釜中聚合反应制得的产物倒入一定量的酸化甲醇溶液中，终止反应，持续搅拌，当油状聚合物出现时，吹干溶剂收集产物，再次加入酸化的甲醇溶液洗涤沉淀产物，反复进行得到尽量多的聚合物，即得所需新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂产品。 

Claims (9)

1.一种新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂及其制备方法，其特征在于“聚乙烯”本身独特的类似而又不同于PAO的分子结构特征，分子缠绕少，不易结晶，流动力学性能显示了典型的牛顿流体行为。
2.一种新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：乙烯聚合用催化剂的制备；新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的制备；新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的分离纯化。
3.根据权利要求书2所述的乙烯聚合用催化剂的制备，其特征在于制备过程在手套箱中进行，将无水氯化铝/四氯化钛溶解于10～100mL脱水处理过的甲苯/氯苯/二氯甲烷/三氯甲烷等有机溶剂中，加入一定质量处理后的纳米二氧化硅/三氧化二铝/氯化镁粉末，在氮气环境下搅拌并缓慢加入一定量的二乙基氯化铝/乙基二氯化铝溶液。
4.根据权利要求书2、3所述的乙烯聚合用催化剂的制备，其特征在于催化剂制备体系中氯化铝/四氯化钛与纳米二氧化硅/三氧化二铝/氯化镁的质量比为0.5∶1.0～4.0∶1.0。
5.根据权利要求书2、3所述的乙烯聚合用催化剂的制备，其特征在于催化剂制备体系中氯化铝/四氯化钛与二乙基氯化铝/乙基二氯化铝的摩尔比为3.0∶1.0～5.0∶1.0。
6.根据权利要求书2、3所述的乙烯聚合用催化剂的制备，其特征在于催化剂溶液需持续搅拌反应1～4小时，反应温度为20～30℃，得到乙烯聚合用的催化剂溶液。
7.根据权利要求书2所述的新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的制备，其特征在于在高压反应釜中加入权利要求6制得的催化剂溶液，通入氮气，之后通入处理的乙烯气体，换气3次，以使反应釜中气体为纯净的乙烯。 
8.根据权利要求书2、7所述的新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的制备，其特征在于乙烯气体的压力为0～5MPa，聚合反应温度为20～60℃，搅拌反应时间4～100小时，得到聚合物溶液。
9.根据权利要求书2所述的新型“聚乙烯”合成润滑油/润滑油添加剂的分离纯化，其特征在于经过规定的聚合反应时间后，首先关闭乙烯阀门，打开通风阀门，释放多余高压乙烯气体，打开反应釜，将权利要求8制得的产物倒入一定量的酸化甲醇溶液中洗涤沉淀，反复洗涤得到尽量多的聚合物，即得所需产品。 
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