CN107029658B - 一种水面浮油清除剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面负载空心无机粒子的、可用于清除水面浮油的轻质漂浮粒子的制备方法。本发明选用无机轻质粒子为载体，以聚苯乙烯为中间物质，通过改性的方式在轻质无机载体表面合成聚苯乙烯/二氧化钛复合粒子，通过焙烧除去聚苯乙烯，得到无机载体/空心二氧化钛复合粒子。二氧化钛微球在载体表面呈多层密集堆积，其内部有较大空腔，具备较大的油污承载能力。经表面亲油改性后，此浮油清除剂在水面可主动吸附浮油，吸油后的粒子聚集成团，方便捞取。由于载体粒子和空心二氧化钛均具有耐酸碱和耐高温性能，可适于不同油污泄露环境的使用；吸油并回收后的粒子通过简单焙烧处理可重复利用。

Description

一种水面浮油清除剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水面浮油清除剂的制备方法，具体地说是一种具有较大比表面积的、可有效去除水面泄露浮油的清除剂的制备方法。
背景技术
随着水上运输行业的发展，燃油泄漏引起的环境污染问题越来越引起人们的关注。由于泄露的燃油、机油等油污存在质量轻、易扩散的特点，普通围栏回收方式很难将其有效清除。采用疏水改性处理的轻质粒子进行浮油吸附回收是一种较为有效的方式，但能漂浮的无机轻质粒子为通常为内部空心但表面光滑的闭孔结构，疏水性和比表面积均有限，导致浮油吸附能力不足。在轻质无机粒子表面额外负载特殊结构的粒子，在增加粒子表面粗糙度的同时显著增加粒子的比表面积，使浮油清除剂的亲油能力和吸附量都大幅增加，可显著提高浮油清除剂的除油效果。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种在轻质漂浮粒子(如粉煤灰漂珠)表面负载空心无机粒子(如二氧化钛)、以制备高效水面浮油清除剂的方法。由于轻质载体表面负载了空心无机粒子，吸附油量比单纯由轻质载体粒子制备的除油剂有显著提高。
本发明采用以下技术方案：
一种表面负载空心无机粒子的、可用于清除水面浮油的轻质漂浮粒子的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将50g粉煤灰粒子分散于500mL 0.5％乙烯基三甲氧基硅烷(KH171)的乙醇溶液中，充分搅拌混合后过滤，得到表面吸附KH171的粉煤灰粒子，50℃烘干；
(2)将苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(MAA)、α-烯烃磺酸钠(AOS)共聚得到的聚苯乙烯(PSt)乳液加水稀释至5％，加入步骤(1)得到的粒子，充分搅拌混合后，静置，分离，晾干得到表面负载PSt的粉煤灰粒子Fly-ash/PSt；
(3)将步骤(1)过滤得到的KH171乙醇溶液适量补加KH171，再加入少量水，搅拌均匀后加入步骤(2)获得的Fly-ash/PSt复合粒子，充分混合。将20mL钛酸四丁酯用乙醇稀释至50mL，在搅拌条件下将钛酸四丁酯的乙醇溶液慢慢加入上述混合体系中，充分搅拌至沉淀大量生成，静置，将上层负载了二氧化钛的粉煤灰粒子分离，80℃烘干得到复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2；
(4)将步骤(3)所得复合粒子经焙烧后得到表面负载空心二氧化钛的粉煤灰粒子。
(5)将步骤(4)所得到的复合粒子分散于500mL 1％的聚二甲基硅烷丙酮溶液，充分混合后分离，将固体粒子于120℃烘干，获得水面浮油清除剂。
所述步骤(1)中搅拌时间为10分钟。
所述步骤(2)中搅拌时间为30分钟。
所述步骤(3)中补加KH171量为步骤(1)中用量的30～50％，加水量约为溶液总体积的1％，复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2的烘干时间为1小时。
所述步骤(4)中焙烧温度为600℃，焙烧时间为3小时。
本专利是通过偶联剂改性的方式将有机聚合物负载于轻质粉煤灰粒子表面，再在聚合物表面负载纳米二氧化钛，经焙烧后除去有机聚合物，得到空心二氧化钛负载于粉煤灰表面的复合粒子。经聚二甲基硅烷丙酮溶液改性后，得到表面亲油的粉煤灰/二氧化钛复合粒子。
本专利所选粉煤灰载体粒子是一种内部中空、表面闭孔的无机粒子，密度小于水，可漂浮于水面；其主要成份是氧化硅和氧化铝，耐酸耐碱，高温下亦保持稳定。以粉煤灰粒子为载体，在其表面负载空心二氧化钛，可显著提高其比表面积，增大其对油污的吸附能力。当对粉煤灰/二氧化钛复合粒子进行亲油改性后，漂浮于水面的复合粒子可主动吸附水面浮油。由于粉煤灰粒子和其上面负载的空心二氧化钛均具有高温稳定性，吸附浮油后回收的粒子经焙烧后可重复使用。
与现有的吸油毯等浮油回收物质相比，本发明有如下优点：
(1)浮油清除剂比表面积大。由于粉煤灰粒子负载的是空心二氧化钛，具有较大的空腔，粉煤灰粒子负载二氧化钛前后，其比表面积由0.06m2/g增大至186.4m2/g，显著增大的比表面积可显著提高其浮油吸附能力。
(2)浮油清除剂稳定性和重复利用率高。不论载体粒子粉煤灰，还是其上负载的空心二氧化钛，均为耐酸耐碱耐高温的无机粒子，吸附浮油后的粒子经简单的油污分离后，可将浮油清除剂粒子进行灼烧以彻底清除表面吸附的少量油污，灼烧后的粒子经疏水处理后可重复使用，降低了消耗和浪费。
(3)制备方法简单，经过简单的五个步骤即可获得高效浮油清除剂，制备所得浮油清除剂的表面状态如图1所示，可以看出在粉煤灰粒子表面布满二氧化钛微球，从局部放大图看，二氧化钛微球呈多层密集排布。图2是二氧化钛微球选区放大图，尽管负载在载体表面的二氧化钛微球无法通过透射电镜观察其空心结构，但通过图2中部分破碎的粒子(箭头所指处)可以观察到空心结构的存在。轻质载体表面密集堆积的空心二氧化钛微球可显著增加浮油清除剂的比表面积，使其具备很大的油污吸附容量。
(4)使用和回收简单。由于所制备浮油清除剂密度小于水，表面具有疏水亲油性质，当把清除剂粒子抛洒于水面时，粒子能主动吸附水面浮油，同时吸油后的粒子聚集成团，可以方便地通过打捞回收。图3是浮油清除剂粒子吸附浮油后的状态，可以看出水面机油被完全吸附，同时清除剂颗粒聚集成团，方便捞取；图4则是被捞起的清除剂粒子团，经灼烧活化后可重复使用。
(5)成本低廉。浮油清除剂所用载体粒子可以使用粉煤灰、闭孔珍珠岩、玻化微珠等，均为工业废料，原料来源广泛，价格低廉。后期负载空心二氧化钛和改性方法简单，制备成本低。
图1是本发明粉煤灰粒子表面负载空心二氧化钛后的SEM图；
图2是对二氧化钛微球的选区放大图；
图3是浮油清除剂吸附水面漂浮机油后的状态图；
图4是将吸油后成团的粒子捞出后的状态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
以粉煤灰为载体，PSt和KH171为中间体制备水面浮油清除剂，其制备方法如下：
(1)将50g粉煤灰粒子分散于500mL 0.5％乙烯基三甲氧基硅烷(KH171)的乙醇溶液中，充分搅拌混合后过滤，得到表面吸附KH171的粉煤灰粒子，50℃烘干；
(2)将苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(MAA)、α-烯烃磺酸钠(AOS)共聚得到的聚苯乙烯(PSt)乳液加水稀释至5％，加入步骤(1)得到的粒子，充分搅拌混合后，静置，分离，晾干得到表面负载PSt的粉煤灰粒子Fly-ash/PSt；
(3)将步骤(1)过滤得到的KH171乙醇溶液适量补加KH171，再加入少量水，搅拌均匀后加入步骤(2)获得的Fly-ash/PSt复合粒子，充分混合。将20mL钛酸四丁酯用乙醇稀释至50mL，在搅拌条件下将钛酸四丁酯的乙醇溶液慢慢加入上述混合体系中，充分搅拌至沉淀大量生成，静置，将上层负载了二氧化钛的粉煤灰粒子分离，80℃烘干得到复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2；
(4)将步骤(3)所得复合粒子经焙烧后得到表面负载空心二氧化钛的粉煤灰粒子。
(5)将步骤(4)所得到的复合粒子分散于500mL 1％的聚二甲基硅烷丙酮溶液，充分混合后分离，将固体粒子于120℃烘干，获得水面浮油清除剂。
实施例2
以粉煤灰为载体，PSt和KH171为中间体制备水面浮油清除剂，其制备方法如下：
(1)将50g粉煤灰粒子分散于500mL 0.5％乙烯基三甲氧基硅烷(KH171)的乙醇溶液中，充分搅拌混合后过滤，得到表面吸附KH171的粉煤灰粒子，50℃烘干；
(2)将苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(MAA)、α-烯烃磺酸钠(AOS)共聚得到的聚苯乙烯(PSt)乳液加水稀释至5％，加入步骤(1)得到的粒子，充分搅拌混合后，静置，分离，晾干得到表面负载PSt的粉煤灰粒子Fly-ash/PSt；
(3)将步骤(1)过滤得到的KH171乙醇溶液适量补加KH171，再加入少量水，搅拌均匀后加入步骤(2)获得的Fly-ash/PSt复合粒子，充分混合。将20mL钛酸四丁酯用乙醇稀释至50mL，在搅拌条件下将钛酸四丁酯的乙醇溶液慢慢加入上述混合体系中，充分搅拌至沉淀大量生成，静置，将上层负载了二氧化钛的粉煤灰粒子分离，80℃烘干得到复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2；
(4)将步骤(3)所得复合粒子经焙烧后得到表面负载空心二氧化钛的粉煤灰粒子。
(5)将步骤(4)所得到的复合粒子分散于500mL 1％的硬脂酸乙醇溶液，充分混合后分离，晾干，然后将固体粒子置于真空干燥箱中于25℃干燥2h，获得水面浮油清除剂。
实施例3
以闭孔珍珠岩为载体，PSt和KH171为中间体制备水面浮油清除剂，其制备方法如下：
(1)将50g珍珠岩粒子分散于500mL 0.5％乙烯基三甲氧基硅烷(KH171)的乙醇溶液中，充分搅拌混合后过滤，得到表面吸附KH171的珍珠岩粒子，50℃烘干；
(2)将苯乙烯(St)、甲基丙烯酸(MAA)、α-烯烃磺酸钠(AOS)共聚得到的聚苯乙烯(PSt)乳液加水稀释至5％，加入步骤(1)得到的粒子，充分搅拌混合后，静置，分离，晾干得到表面负载PSt的珍珠岩粒子Per/PSt；
(3)将步骤(1)过滤得到的KH171乙醇溶液适量补加KH171，再加入少量水，搅拌均匀后加入步骤(2)获得的Per/PSt复合粒子，充分混合。将20mL钛酸四丁酯用乙醇稀释至50mL，在搅拌条件下将钛酸四丁酯的乙醇溶液慢慢加入上述混合体系中，充分搅拌至沉淀大量生成，静置，将上层负载了二氧化钛的珍珠岩粒子分离，80℃烘干得到复合粒子Per/PSt/TiO2；
(4)将步骤(3)所得复合粒子经焙烧后得到表面负载空心二氧化钛的珍珠岩粒子。
(5)将步骤(4)所得到的复合粒子分散于500mL 1％的聚二甲基硅烷丙酮溶液，充分混合后分离，将固体粒子于120℃烘干，获得水面浮油清除剂。
测试例1
对本发明制备过程中所形成的粒子进行了SEM扫描测试，其结果如图1和图2所示。图1是粉煤灰粒子表面负载了空心二氧化钛后的SEM图；图2是对粉煤灰粒子表面二氧化钛粒子选区放大的SEM图。从图1可见，粉煤灰粒子表面布满了二氧化钛微球，而且二氧化钛多层排布、密集堆积。本发明的目的是在轻质无机载体粒子表面负载空心二氧化钛，但形成负载型粒子后无法通过透射电镜观察二氧化钛的空心结构，因此选择部分破损粒子进行观察，如图2中箭头所指，可以看到二氧化钛为空心结构，其内部空腔可有效增大其容积。通过图1和图2的测试结果，可知粉煤灰粒子表面密集堆积了内部为空腔结构的二氧化钛微球，经测试，复合粒子的比表面积由负载前(粉煤灰粒子)的0.06m2/g增大至负载后(粉煤灰/二氧化钛)的186.4m2/g，明显增加的比表面积可显著提高复合粒子的油污吸附量。
测试例2
对本发明制备的浮油清除剂进行了浮油吸附实验，其结果如图3所示。在盛有水的烧杯滴入机油，再撒入本发明制备的浮油清除剂并轻轻振荡，清除剂迅速吸附浮油并聚集成团，显示如图3所示的状态。由于浮油清除剂吸油后聚集成团，很容易从水面捞起，方便进行后续处理，回收后的粒子团如图4所示。由于载体粒子粉煤灰以及其上负载的空心二氧化钛均为耐高温的无机粒子，采用焙烧等方式可将浮油清除剂粒子活化，重新投入使用。

Claims (5)

1.一种表面负载空心无机粒子的、可用于清除水面浮油的轻质漂浮粒子的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）将50 g粉煤灰粒子分散于500 mL 0.5%乙烯基三甲氧基硅烷KH171的乙醇溶液中，充分搅拌混合后过滤，得到表面吸附KH171的粉煤灰粒子，50 ℃烘干；
（2）将苯乙烯St、甲基丙烯酸MAA、α-烯烃磺酸钠AOS共聚得到的聚苯乙烯PSt乳液加水稀释至5%，加入步骤(1)得到的粒子，充分搅拌混合后，静置，分离，晾干得到表面负载PSt的粉煤灰粒子Fly-ash/PSt；
（3）将步骤(1)过滤得到的KH171乙醇溶液适量补加KH171，再加入少量水，搅拌均匀后加入步骤(2)获得的Fly-ash/PSt复合粒子，充分混合；将20 mL钛酸四丁酯用乙醇稀释至50mL，在搅拌条件下将钛酸四丁酯的乙醇溶液慢慢加入上述混合体系中，充分搅拌至沉淀大量生成，静置，将上层负载了二氧化钛的粉煤灰粒子分离，80 ℃烘干得到复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2；
（4）将步骤(3)所得复合粒子经焙烧后得到表面负载空心二氧化钛的粉煤灰粒子；
（5）将步骤(4)所得到的复合粒子分散于500 mL 1%的聚二甲基硅烷丙酮溶液，充分混合后分离，将固体粒子于120 ℃烘干，获得水面浮油清除剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌时间为10分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中补加KH171量为步骤（1）中用量的30~50%，加水量为溶液总体积的1%，复合粒子Fly-ash/PSt/TiO2的烘干时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中焙烧温度为600℃，焙烧时间为3小时。
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