CN114904553A - 一种负载氮化碳的光催化水泥基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载氮化碳的光催化水泥基材料及其制备方法。所述光催化水泥基材料的面层由氮化碳、氢氧化钙和碳酸钙组成。首先取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌分散于氮气气氛保护且温度在0~5℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；而后将分散液喷涂于具有一定粗糙度的硬化水泥基材料表面；自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。本发明利用水泥基材料表面的“凹”处嵌固氮化碳颗粒，同时利用氢氧化钙自然碳化形成体积膨胀的碳酸钙锚固氮化碳，以保证氮化碳在硬化水泥基材料表面的稳定附着。此外，碳酸钙可促进氮化碳光生电子‑空穴的分离，增强氮化碳发挥光催化净气功效。
Description
技术领域
本发明属于环境型材料领域，具体涉及一种负载氮化碳的光催化水泥基材料及其制备方法。
背景技术
在水泥基材料表面构筑光催化功效层，是制备光催化水泥基材料最为便捷的途径之一。专利CN 201710253737公开一种将混凝土浸入纳米TiO2/Bi2WO6分散液中进行表面处理以制备光催化混凝土的方法；CN111559923A公开了一种具有光催化性能水泥基材料的制备方法；CN109111175A公开了一种光催化水泥基复合材料，制备方法及其应用。然而，为保障光催化功效层与水泥基材料基体的稳定结合，往往需要在光催化功效层中添加有机成膜剂，CN111363438A公开了一种光催化的聚合物水泥防水涂料及其制备方法与应用；CN107673709A公开了一种使用造纸污泥型光催化涂层的保温材料及其制备方法；CN109777230A公开了一种光催化涂料及其制备方法；CN104929321A公开了具有抗微生物涂层的光催化基材。然而，这类有机成膜剂不仅耐老化性能差，而且容易包裹光催化剂导致光催化功效严重下降。
通过构筑基体的微结构，如多孔结构和多壳结构等，形成容纳光催化材料“凹陷”处，是抵御光催化材料流失的有效途径之一。尽管水泥基材料被认为是一种有孔材料，但其在振捣过程中容易在其表面形成一层薄而密的浮浆层，不利于光催化材料在其表面的稳定附着。目前鲜有在硬化水泥基材料表面构造微结构以稳定附着光催化材料的研究报道。
氢氧化钙是水泥水化产物的主要成分之一，与水泥基材料具有良好的相容性。将带负电荷的氮化碳分散于带正电荷的氢氧化钙分散液中，通过异电荷相吸作用形成稳定的氮化碳/氢氧化钙微颗粒，不仅有利于氮化碳在水溶液分散，而且有助于氮化碳附着于水泥基材料表面。此外，由于氢氧化钙在室外环境中易碳化形成体积膨胀的碳酸钙晶体，可在水泥基材料表面的“凹陷”起到锚固氮化碳的作用，以保障氮化碳在硬化水泥基材料表面的稳定负载。同时，碳酸钙晶体可作为氮化碳光生空穴的受体，促进氮化碳光生电子空穴的分离，从而提升氮化碳的光催化功效。
经过大量的专利及文献检索尚未见结合构筑水泥基材料表面微结构和碳酸钙锚固作用以稳定负载氮化碳的光催化水泥基材料及其制备方法。
发明内容
鉴于现有技术的空白和不足，本发明提供一种负载氮化碳的光催化水泥基材料及其制备方法，其利用水泥基材料表面的“凹”处嵌固氮化碳颗粒，同时利用氢氧化钙自然碳化形成体积膨胀的碳酸钙锚固氮化碳，以保证氮化碳在硬化水泥基材料表面的稳定附着。此外，碳酸钙可促进氮化碳光生电子-空穴的分离，增强氮化碳发挥光催化净气功效。本发明中的负载氮化碳光催化水泥基材料可有效抵御自然风化作用所导致的光催化功效损失，具有长期高效的净气功效，拥有良好的应用前景。
本发明提出的一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，具体步骤如下：（1）取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌（0.5~2小时）分散于氮气气氛保护（20~100ml/min）且温度在0~5℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；（2）取硬化水泥基材料（水泥净浆、砂浆或混凝土）通过砂纸打磨去除浮浆层并形成具有一定粗糙度的表面，而后用毛刷将其表面粉尘清理干净；（3）取（1）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液，喷涂于（2）中具有一定表面粗糙度的水泥基材料表面（0.1~1 L/m2），自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
本发明中光催化水泥基材料由硬化水泥基材料为基体，氮化碳、氢氧化钙和碳酸钙为面层。其中碳酸钙来自部分氢氧化钙的自然碳化。
本发明中硬化水泥基材料在喷涂前通过采用不同粗糙度的砂纸打磨去除浮浆并形成具有一定粗糙度的表面（Ra 2~30）。
本发明所采用的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为1~15 g/L和3~30 g/L；其中，氮化碳和氢氧化钙在水溶液的Zeta电势分别为-10~-50 eV和5~50 eV；氮化碳和氢氧化钙粒径范围分别为0.03~0.9 μm和0.01~0.3 μm。
本发明中光催化水泥基材料表面的氮化碳稳定附着于水泥基材料表面，在室外自然风化作用1年后，氮化碳的损失率不超过30%。
本发明具有以下优点：
（1）相较于直接喷涂光催化剂于硬化水泥基材料表面，本发明通过基体微结构构筑和碳酸钙嵌固的方法不仅可保障氮化碳在水泥基材料表面稳定负载，而且可促进氮化碳的光生电子空穴分离，提升了光催化净气功效。
（2）相较于成膜剂辅助负载的光催化水泥基材料，本发明未使用成膜剂和黏结剂，不仅克服了成膜剂包裹光催化材料的不利影响，保障了产品高效的光催化净气功效，而且消除了成膜剂易老化的威胁，具有更优的高效稳定的长期光催化功效。
附图说明
图1为NOx光催化性能测试系统示意图；
图中，①高纯空气；②减压阀；③稳流阀；④NO钢瓶气；⑤洗气瓶；⑥流速控制器；⑦温湿度感应器；⑧反应器；⑨NOx分析仪；⑩尾气吸收瓶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明所保护范围不限于此。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所得光催化水泥基材料的光催化净气性能通过NOx光催化性能测试系统（图1所示）来评价：整个测试体系为密闭空间，以一氧化氮为模拟空气污染物，通过气路混合装置控制目标气体浓度为1 ppm的NO，气体流速为1 L/min，湿度为50±2%，温度为25±2℃，反应器中装填混凝土试样（Ф30 mm×15 mm），反应器上方10 mm处安装日光灯（波长>420nm），经过反应器的气体直接进入NOx分析仪实时采集气体中的NOx的浓度值，按下式计算光催化水泥基材料的光催化效率：
其中ƞ为光催化效率（%），Coff为未开灯时NO浓度，Con为开灯时NO浓度。
实施例1
本发明实例的一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，具体步骤如下：（1）取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌（2小时）分散于氮气气氛保护（100 ml/min）且温度在0℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；（2）取硬化水泥净浆通过砂纸打磨去除浮浆层并形成具有一定粗糙度的表面，而后用毛刷将其表面粉尘清理干净；（3）取（1）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液，喷涂于（2）中具有一定表面粗糙度的水泥基材料表面（1 L/m2），自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
本发明实例中所采用的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为15 g/L和30 g/L；其中，氮化碳和氢氧化钙在水溶液的Zeta电势分别为-50 eV和50 eV；氮化碳和氢氧化钙粒径范围分别为0.03 μm和0.01 μm。
本发明实例中所采用硬化水泥净浆经砂纸打磨后无残留浮浆层且表面粗糙度为Ra 20。
本发明实例中得到的负载氮化碳的光催化水泥基材料的面层由氮化碳、氢氧化钙和碳酸钙组成，其中碳酸钙来自部分氢氧化钙的自然碳化。
本发明实例中氮化碳稳定附着于光催化水泥基材料表面，在室外自然风化作用1年后，氮化碳的损失率为10%。
对所得负载氮化碳的光催化水泥基材料进行光催化净气功效评价，其光催化去除NOx的效率高65%，在室外自然风化作用1年后的光催化去除NOx的效率仍保持在50%。
实施例2
本发明实例的一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，具体步骤如下：（1）取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌（1小时）分散于氮气气氛保护（80 ml/min）且温度在2℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；（2）取硬化水泥净浆通过砂纸打磨去除浮浆层并形成具有一定粗糙度的表面，而后用毛刷将其表面粉尘清理干净；（3）取（1）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液，喷涂于（2）中具有一定表面粗糙度的水泥基材料表面（0.5 L/m2），自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
本发明实例中所采用的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为10 g/L和10 g/L；其中，氮化碳和氢氧化钙在水溶液的zeta电势分别为-30 eV和30 eV；氮化碳和氢氧化钙粒径范围分别为0.1 μm和0.1 μm。
本发明实例中所采用硬化水泥净浆经砂纸打磨后无残留浮浆层且表面粗糙度为Ra 15。
本发明实例中得到的负载氮化碳的光催化水泥基材料的面层由氮化碳、氢氧化钙和碳酸钙组成，其中碳酸钙来自部分氢氧化钙的自然碳化。
本发明实例中氮化碳稳定附着于光催化水泥基材料表面，在室外自然风化作用1年后，氮化碳的损失率为15%。
对所得负载氮化碳的光催化水泥基材料进行光催化净气功效评价，其光催化去除NOx的效率高75%，在室外放置一年后的光催化去除NOx的效率仍保持在45%。
对比例 1
本对比实例的一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，具体步骤如下：（1）取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌（2小时）分散于氮气气氛保护（100 ml/min）且温度在0℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；（2）取（1）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液，喷涂于（2）中具有一定表面粗糙度的水泥基材料表面（1 L/m2），自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
本对比实例中所采用的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为15 g/L和30 g/L；其中，氮化碳和氢氧化钙在水溶液的Zeta电势分别为-50 eV和50 eV；氮化碳和氢氧化钙粒径范围分别为0.03 μm和0.01 μm。
本对比实例中所采用硬化水泥净浆的表面粗糙度为Ra 0.6。
本对比实例中得到的负载氮化碳的光催化水泥基材料的面层由氮化碳、氢氧化钙和碳酸钙组成，其中碳酸钙来自部分氢氧化钙的自然碳化。
本对比实例中在室外自然风化作用1年后，硬化水泥基材料表面的氮化碳的损失率高达90%。
对所得负载氮化碳的光催化水泥基材料进行光催化净气功效评价，其光催化去除NOx的效率高61%，在室外自然风化作用1年后的光催化去除NOx的效率仅为6%。
由实施例1和对比例1可知，未处理的水泥净浆表面粗糙度较小，不利于氮化碳的稳定负载，导致其在风化作用后几乎全部流失，进而引起光催化NOx去除效率的显著降低。
对比例 2
本对比实例的一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，具体步骤如下：（1）取氮化碳通过超声和机械搅拌（2小时）分散于氮气气氛保护（100 ml/min）且温度在0℃的去离子水中，形成含氮化碳分散液；（2）取硬化水泥净浆通过砂纸打磨去除浮浆层并形成具有一定粗糙度的表面，而后用毛刷将其表面粉尘清理干净；（3）取（1）中含氮化碳的分散液，喷涂于（2）中具有一定表面粗糙度的水泥基材料表面（1 L/m2），自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
本对比实例中所采用的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为15 g/L和30 g/L；其中，氮化碳在水溶液的Zeta电势分别为-50 eV；氮化碳粒径范围为0.03 μm。
本对比实例中所采用硬化水泥净浆经砂纸打磨后无残留浮浆层且表面粗糙度为Ra 20。
本对比实例中得到的负载氮化碳的光催化水泥基材料的面层由氮化碳组成。
本对比实例中在室外自然风化作用1年后，水泥基材料表面的氮化碳的损失率为38%。
对所得负载氮化碳的光催化水泥基材料进行光催化净气功效评价，其光催化去除NOx的效率高56%，在室外自然风化作用1年后的光催化去除NOx的效率为36%。
由实施例1和对比例2可知，未添加氢氧化钙的辅助负载的光催化水泥基材料的光催化效率较低，这主要归因于氢氧化钙可自然碳化成碳酸钙，进而促进氮化碳光生电子空穴的分离，从而增强氮化碳的光催化NOx去除效率。此外，在自然风化作用后，未添加氢氧化钙辅助负载的光催化效率衰减较多，这主要归因于氢氧化钙自然碳化后形成体积较大的碳酸钙，可在水泥基材料表面孔隙中起到锚固氮化碳的作用，增强氮化碳在水泥基材料表面的稳定负载，进而提升其抗风化性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细组成和方法，但本发明并不局限于上述详细组成方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细组成和方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种负载氮化碳的光催化水泥基材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）取氮化碳和氢氧化钙通过超声和机械搅拌分散于氮气气氛保护且温度为0~5℃的去离子水中，形成含氮化碳和氢氧化钙的分散液；
（2）取硬化水泥基材料通过砂纸打磨去除浮浆层并形成具有粗糙度的表面，而后用毛刷将其表面粉尘清理干净；
（3）取步骤（1）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液，喷涂于步骤（2）中表面具有粗糙度的水泥基材料表面，自然晾干7天后得到负载氮化碳的光催化水泥基材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）的分散液中氮化碳和氢氧化钙的含量分别为1~15 g/L和3~30 g/L；其中，氮化碳和氢氧化钙在水溶液的Zeta电势分别为-10~-50 eV和5~50 eV；氮化碳和氢氧化钙粒径范围分别为0.03~0.9 μm和0.01~0.3 μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中超声和机械搅拌时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硬化水泥基材料为水泥净浆、砂浆或混泥土。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中硬化水泥基材料打磨后无残留浮浆层且表面粗糙度为Ra 2~30。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中含氮化碳和氢氧化钙的分散液的喷涂量为0.1-1L/m2。
7.一种如权利要求1-6任一项所述制备方法制得的负载氮化碳的光催化水泥基材料。
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