CN107021659B - 一种混凝土防水密实剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土防水密实剂的制备方法，属于建筑材料添加剂制备技术领域。本发明以含羧基的甘氨酸为原料，在碱性条件下经环氧改性可增加改性甘氨酸的活性基团，改性甘氨酸作为络合剂与碳酸钙反应生成可溶性钙络合物，钙络合物可随水自发地向混凝土内部扩散，并同水泥中的硅酸根反应生成不溶性结晶，达到对混凝土空隙进行填充同时增强混凝土的强度和防水性的效果，且络合剂可循环反应，而硅酸锂可与水泥中的游离钙反应生成钙石胶，填充于混凝土的空隙中，提高混凝土的强度和防水性，本发明制备的混凝土防水密实剂防水性能好，且不易降低混凝土的强度，在使用过程中不易开裂，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土防水密实剂的制备方法，属于建筑材料添加剂制备技术领域。
背景技术
混凝土硬化过程中随着水泥水化进行，内部水分被水化反应所消耗，在硬化混凝土的集料-浆体界面形成了大量的连通的毛细孔；在干燥过程中混凝土会发生体积收缩，由于受到混凝土易产生开裂现象的约束，加剧了其渗漏的危害，而在混凝土拌合过程中加入防水密实剂，能提高硬化混凝土的抗渗性和抗开裂性，因此其对开发工程应用具有重要作用。
现在国内常用的防水密实剂主要有高级脂肪酸类、三乙醇胺、氯化铁等几种。高级脂肪酸类化合物作为防水密实剂在建筑工程中已普遍应用，这类化合物可以使混凝土中的毛细管吸水明显减少，但掺入量的增加，强度会降低，并且其长期浸渍的情况下防水性会降低。三乙醇胺、氯化铁也常用来作为防水密实剂，其能有效的提高混凝土的抗渗性，但却不能解决混凝土的开裂问题，且三乙醇胺用量不当，易对混凝土后期硬化性能造成严重危害，氯化铁则对内部钢筋有腐蚀作用，已被限制使用。因此，迫切需要一种不影响混凝土强度，且防水性能好的防水密实剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的混凝土防水密实剂随着掺入量的增加，降低了混凝土的强度，且在长期浸渍的情况下防水性能降低的问题，提供了一种混凝土防水密实剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取300～400g甘氨酸和700～800mL水混合后，得到甘氨酸混合溶液，取400～500mL甘氨酸混合溶液加入到三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5，再滴加50～60mL环氧氯丙烷，在50～60℃搅拌反应2～3h；
（2）待反应结束后，再加入质量分数为10%盐酸调节pH为7.3～7.5后，静置分层，得到下层液，将下层液旋蒸浓缩，得到浓缩液；
（3）称取100～200g石灰石经粉碎、过筛，得到石灰石粉末，取60～80g石灰石粉末、100～200mL水和80～100mL浓缩液，在50～60℃搅拌反应60～90min，反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物；
（4）称取20～30g氢氧化锂、500～600mL水混合后，得到混合液，向混合液中加入8～12g正硅酸乙酯搅拌混合后，在60～90℃反应2～3h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼干燥、煅烧，得到煅烧产物；
（5）按重量份数计，取30～40份干燥物、15～20份煅烧产物和10～12份氧化铝球磨、包装，即可得到混凝土防水密实剂。
步骤（1）中所述的环氧氯丙烷的滴加速率为3～5mL/min。
步骤（4）中所述的反应温度为60～70℃。
步骤（4）所述的煅烧的温度为800～900℃，煅烧时间为3～4h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以甘氨酸为原料，在碱性条件下经过环氧改性可增加甘氨酸的活性基团，改性甘氨酸作为络合剂可与碳酸钙反应生成可溶性钙络合物，钙络合物在水泥水化过程中，随水自发地向混凝土内部扩散，然后同水泥中的硅酸根反应生成不溶性硅酸钙结晶，达到对混凝土空隙进行填充的目的，同时还可以增强混凝土的强度和防水性能，并且络合剂还可以循环反应，以使硅酸钙能够不断生成，进而不断地对混凝土的空隙进行填充，使混凝土的强度和防水性不断提高；
（2）本发明将正硅酸乙酯在碱性条件下水解时，合适的水解温度能够保证正硅酸乙酯的水解能较快且平稳的进行，在60～70℃时正硅酸乙酯能有效地水解，且反应平稳，而水温超过此温度，则易形成暴沸，不安全，将正硅酸乙酯水解得到的二氧化硅与氢氧化锂反应得到硅酸锂，硅酸锂可与水泥中的游离钙反应生成雪硅钙石胶，当雪硅钙石胶在混凝土的气孔中形成时能够有效的堵住混凝土的毛细孔，减少水分流动的路径，使混凝土表面和整体结构更致密，从而起到增加混凝土强度和防水的功效。
具体实施方式
首先称取300～400g甘氨酸加入到盛有700～800mL水的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为300～350r/min条件下搅拌溶解15～20min，得到甘氨酸混合溶液，取400～500mL甘氨酸混合溶液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5，再将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为50～60℃后，向烧瓶中滴加50～60mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为3～5mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应2～3h，待反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10%盐酸调节烧瓶中物料pH为7.3～7.5后，得到产物，并将产物静置分液，得到下层液，将下层液置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩40～50min，得到浓缩液，称取100～200g石灰石加入到气流粉碎机中粉碎，过80～100目筛，得到石灰石粉末，取60～80g石灰石粉末加入到盛有100～200mL水的烧杯中，再向烧杯中加入80～100mL浓缩液，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～350r/min条件下搅拌反应60～90min，待反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物，称取20～30g氢氧化锂加入到盛有500～600mL水的烧杯中，搅拌混合10～15min，得到混合液，向混合液中加入8～12g正硅酸乙酯，搅拌混合3～5min后，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为260～300r/min条件下搅拌反应2～3h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h后移入回转炉中，于800～900℃条件下煅烧3～4h，得到煅烧产物，按重量份数计，称取30～40份干燥物、15～20份煅烧产物和10～12份氧化铝加入到球磨机中球磨40～50min后，包装，即可得到混凝土防水密实剂。
实例1
首先称取400g甘氨酸加入到盛有800mL水的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为350r/min条件下搅拌溶解20min，得到甘氨酸混合溶液，取500mL甘氨酸混合溶液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.5，再将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60℃后，向烧瓶中滴加60mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为5mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应3h，待反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10%盐酸调节烧瓶中物料pH为7.5后，得到产物，并将产物静置分液，得到下层液，将下层液置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩50min，得到浓缩液，称取200g石灰石加入到气流粉碎机中粉碎，过100目筛，得到石灰石粉末，取80g石灰石粉末加入到盛有200mL水的烧杯中，再向烧杯中加入100mL浓缩液，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为350r/min条件下搅拌反应90min，待反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物，称取30g氢氧化锂加入到盛有600mL水的烧杯中，搅拌混合15min，得到混合液，向混合液中加入12g正硅酸乙酯，搅拌混合5min后，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为70℃，转速为300r/min条件下搅拌反应3h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在105℃下干燥3h后移入回转炉中，于900℃条件下煅烧4h，得到煅烧产物，按重量份数计，称取40份干燥物、20份煅烧产物和12份氧化铝加入到球磨机中球磨50min后，包装，即可得到混凝土防水密实剂。
实例2
首先称取300g甘氨酸加入到盛有700mL水的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为300r/min条件下搅拌溶解15min，得到甘氨酸混合溶液，取400mL甘氨酸混合溶液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.2，再将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为50℃后，向烧瓶中滴加50mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为3mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应2h，待反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10%盐酸调节烧瓶中物料pH为7.3后，得到产物，并将产物静置分液，得到下层液，将下层液置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩40min，得到浓缩液，称取100g石灰石加入到气流粉碎机中粉碎，过80目筛，得到石灰石粉末，取60g石灰石粉末加入到盛有100mL水的烧杯中，再向烧杯中加入80mL浓缩液，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为50℃，转速为300r/min条件下搅拌反应60min，待反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物，称取20g氢氧化锂加入到盛有500mL水的烧杯中，搅拌混合10min，得到混合液，向混合液中加入8g正硅酸乙酯，搅拌混合3min后，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为260r/min条件下搅拌反应2h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在95℃下干燥2h后移入回转炉中，于800℃条件下煅烧3h，得到煅烧产物，按重量份数计，称取30份干燥物、15份煅烧产物和10份氧化铝加入到球磨机中球磨40min后，包装，即可得到混凝土防水密实剂。
实例3
首先称取350g甘氨酸加入到盛有750mL水的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为320r/min条件下搅拌溶解17min，得到甘氨酸混合溶液，取450mL甘氨酸混合溶液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，并向烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.3，再将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为55℃后，向烧瓶中滴加55mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为4mL/min，待滴加完毕后，保温搅拌反应2h，待反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10%盐酸调节烧瓶中物料pH为7.4后，得到产物，并将产物静置分液，得到下层液，将下层液置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩45min，得到浓缩液，称取150g石灰石加入到气流粉碎机中粉碎，过90目筛，得到石灰石粉末，取70g石灰石粉末加入到盛有150mL水的烧杯中，再向烧杯中加入90mL浓缩液，将烧杯移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为55℃，转速为330r/min条件下搅拌反应80min，待反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物，称取25g氢氧化锂加入到盛有550mL水的烧杯中，搅拌混合12min，得到混合液，向混合液中加入10g正硅酸乙酯，搅拌混合4min后，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为270r/min条件下搅拌反应2h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼置于烘箱中，在100℃下干燥2h后移入回转炉中，于850℃条件下煅烧3h，得到煅烧产物，按重量份数计，称取35份干燥物、17份煅烧产物和11份氧化铝加入到球磨机中球磨45min后，包装，即可得到混凝土防水密实剂。
对于实例1至实例3依据JC474-2008《砂浆、混凝土防水剂》进行检测，性能检测结果如表1。
表1
注：表中数据为受检混凝土与基准混凝土的比值。
Claims (4)
1.一种混凝土防水密实剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～400g甘氨酸和700～800mL水混合后，得到甘氨酸混合溶液，取400～500mL甘氨酸混合溶液加入到三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入质量分数为15%氢氧化钠溶液调节pH为10.2～10.5，再滴加50～60mL环氧氯丙烷，在50～60℃搅拌反应2～3h；
（2）待反应结束后，再加入质量分数为10%盐酸调节pH为7.3～7.5后，得到产物，并将产物静置分层，得到下层液，将下层液旋蒸浓缩，得到浓缩液；
（3）称取100～200g石灰石经粉碎、过筛，得到石灰石粉末，取60～80g石灰石粉末、100～200mL水和80～100mL浓缩液，在50～60℃搅拌反应60～90min，反应结束后过滤，得到滤液并喷雾干燥，得到干燥物；
（4）称取20～30g氢氧化锂、500～600mL水混合后，得到混合液，向混合液中加入8～12g正硅酸乙酯搅拌混合后，在60～90℃反应2～3h，待反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼干燥、煅烧，得到煅烧产物；
（5）按重量份数计，取30～40份干燥物、15～20份煅烧产物和10～12份氧化铝球磨、包装，即可得到混凝土防水密实剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土防水密实剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的环氧氯丙烷的滴加速率为3～5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土防水密实剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的反应温度为60～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土防水密实剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的煅烧的温度为800～900℃，煅烧时间为3～4h。
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