CN107020024A - 一种油水分离膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种油水分离效果佳、化学稳定性良好的油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：将共轭聚合物溶于良溶剂，超声分散均匀，得聚合物溶液；在一个密闭的环境中，以不良溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将所得聚合物溶液注射到滤纸上，待滤纸上的溶剂挥发后取出，得油水分离膜。本发明利用滤纸作为基底，共轭聚合物作为原材料，通过自组装的方法，制备出共轭聚合油水分离膜的滤纸膜接触角高达158°水滴甚至不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、复杂环境下接触角也没有明显改变，具有良好的化学稳定性；自组装方法工艺简单，疏水膜不含氟、硅等元素，制备成本低廉，节能环保，分离效果好。

Description

一种油水分离膜的制备方法

技术领域

本发明属于功能高分子材料技术领域，特别涉及由共轭聚合物为材料的油水分离膜的制备方法。

背景技术

水是人类赖以生存的宝贵资源，我国水资源总量虽然居世界第六，人均水资源的占有量仅为世界平均水平的四分之一，水资源的匮乏和日益严重的水污染已成为制约社会进步和经济发展的瓶颈。含油废水作为一种常见的污染源,其对环境保护和生态平衡危害极大，而水是生产和生活的重要资源，因此含油废水处理过程中的油水分离是十分重要的。

传统的油水分离方法如重力法、离心法、絮凝法等普遍存在用时长、消耗高、分离效率低等缺点，相较于传统油水分离技术，膜技术能耗小，分离效率高，广泛应用于水处理以及油水分离中。为了提高薄膜的分离效率，需要提高薄膜表面对分离两相的选择性。研究者们多选择带有疏水基团的化合物改性薄膜的表面，使其具有疏水亲油性。但是此类改性手段大多采用含氟化合物来降低材料的表面能存在污染环境、价格高昂和来源有限等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种油水分离效果佳、化学稳定性良好的油水分离膜的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种油水分离膜制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将共轭聚合物溶于良溶剂，超声分散均匀，得聚合物溶液；

步骤2、在一个密闭的环境中，以不良溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将步骤1所得聚合物溶液注射到滤纸上，待滤纸上的溶剂挥发后取出，得油水分离膜。

本发明的有益效果在于：利用滤纸作为基底，共轭聚合物作为原材料，通过自组装的方法，制备出共轭聚合油水分离膜，该滤纸膜接触角高达158°水滴甚至不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、复杂环境下接触角也没有明显改变，具有良好的化学稳定性；自组装方法工艺简单，疏水膜不含氟、硅等元素，制备成本低廉，节能环保，分离效果好。

附图说明

图1是聚对二乙氧基苯油水分离膜在不同pH环境下测得的水的接触角。

图2是不同浓度的聚对二乙氧基苯油水分离膜对不同种类油品的油水分离效率。

图3是聚对二乙氧基苯油水分离膜进行不同分离次数的油水分离效率。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：通过改变共轭聚合物的支链的结构以及良溶剂、不良溶剂氛围的种类和聚合物浓度，在滤纸上组装制备出一种简单的、价格低廉、高效的油水分离膜。

本发明提供一种油水分离膜制备方法，包括如下步骤：

步骤1、将共轭聚合物溶于良溶剂，超声分散均匀，得聚合物溶液；

步骤2、在一个密闭的环境中，以不良溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将步骤1所得聚合物溶液注射到滤纸上，待滤纸上的溶剂挥发后取出，得油水分离膜。

进一步的，所述共轭聚合物选自聚对二乙氧基苯、聚对二丙氧基苯、聚对二丁氧基苯，聚对二戊氧基苯、聚对二己氧基苯、聚对二庚氧基苯、聚对二辛氧基苯、聚对二壬氧基苯、聚对二癸氧基苯、聚二乙基芴、聚二丙基芴、聚二丁基芴，聚二戊基芴、聚二己基芴、聚二庚基芴、聚二辛基芴、聚二壬基芴、聚二癸基芴中的一种。

进一步的，所述良溶剂选自三氯甲烷、氯苯、二氯甲烷中的一种。

进一步的，所述的聚合物溶液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。

进一步的，所述不良溶剂选自正己烷、甲醇、乙醇中的一种。

进一步的，步骤2的挥发时间为12小时～24小时。

实施例1

步骤1、将聚对二乙氧基苯溶于三氯甲烷，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例2

步骤1、将聚对二丁氧基苯溶于三氯甲烷，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例3

步骤

步骤1、将聚对二乙氧基苯溶于氯苯，使其浓度为15mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以甲醇溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例4

步骤1、将聚对二丁氧基苯溶于氯苯，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以甲醇溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例5

步骤1、将聚对二己氧基苯溶于氯苯，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、18小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例6

步骤1、将聚对二庚氧基苯溶于二氯甲烷，使其浓度为10mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例7

步骤1、将聚对二辛氧基苯溶于氯苯，使其浓度为15mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、12小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例8

步骤1、将聚二丁基芴溶于三氯甲烷，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以乙醇溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例9

步骤1、将聚二戊基芴溶于氯苯，使其浓度为5mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以正己烷溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、20小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。

实施例10

步骤1、将聚二庚基芴溶于三氯甲烷，使其浓度为10mg/ml，溶解分散均匀。

步骤2、在一个密闭的环境中，以甲醇溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将聚合物溶液注射到滤纸上。

步骤3、24小时后，待滤纸上的溶剂挥发后取出。将上述实施例中得到的共轭聚合油水分离膜进行接触角测试以及油水分离效率测试。

接触角测定

使用接触角测试仪分别测定样品的接触角值：

图1为聚对二乙氧基油水分离膜的水的接触角。从图1中可以清楚的看水的酸碱性的改变对接触角大小影响不大，说明该聚合物膜有良好的耐酸碱性。并且浓度为10mg/ml的聚合物溶液组装出的滤纸膜的接触角都高达150度以上。

油水分离效率

以溴乙烷样品油，将一定体积的溴乙烷和水混合均匀。将油水混合物通过不同浓度的聚合物负载油水分离膜进行分离。分别记录分离前后油的质量。

图2为不同浓度的聚对二乙氧基苯油水分离膜对不同种类油的分离效率。

为了测得其可重复利用性，本发明对已分离过的滤纸进行了再次分离，并测得其分离效率。如图3所示。

综上所述，本发明提供的油水分离膜制备方法利用滤纸作为基底，共轭聚合物作为原材料，通过自组装的方法，制备出共轭聚合油水分离膜。该滤纸膜接触角可达150°以上，水滴不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱等复杂环境下接触角也没有明显改变，具有良好的化学稳定性；自组装方法工艺简单，疏水膜不含氟、硅等元素，制备成本低廉，节能环保，分离效果好。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种油水分离膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、将共轭聚合物溶于良溶剂，超声分散均匀，得聚合物溶液；

步骤2、在一个密闭的环境中，以不良溶剂为氛围，滤纸为基底，两小时后将步骤1所得聚合物溶液注射到滤纸上，待滤纸上的溶剂挥发后取出，得油水分离膜。

2.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述共轭聚合物选自聚对二乙氧基苯、聚对二丙氧基苯、聚对二丁氧基苯，聚对二戊氧基苯、聚对二己氧基苯、聚对二庚氧基苯、聚对二辛氧基苯、聚对二壬氧基苯、聚对二癸氧基苯、聚二乙基芴、聚二丙基芴、聚二丁基芴，聚二戊基芴、聚二己基芴、聚二庚基芴、聚二辛基芴、聚二壬基芴、聚二癸基芴中的一种。

3.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述良溶剂选自三氯甲烷、氯苯、二氯甲烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述的聚合物溶液的浓度为1mg/ml～20mg/ml。

5.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于：所述不良溶剂选自正己烷、甲醇、乙醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于：步骤2的挥发时间为12小时～24小时。