CN107019738A - 一种降血糖龙眼核多酚提取方法 - Google Patents

一种降血糖龙眼核多酚提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及多酚提取技术领域，尤其是涉及一种降血糖龙眼核多酚提取方法，包括以下步骤：(1)龙眼核洗净烘干；(2)将烘干后的龙眼核粉碎，得到龙眼核粉；(3)将龙眼核粉加水调浆，然后加入α－淀粉酶进行酶解，得到初级酶解物；(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，得到酶解物；(5)将酶解物中加入硫酸钠溶液，搅拌均匀后经微波提取工艺提取得到浸出液；(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成溶液，流过大孔树脂进行吸附；(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。本发明可以有效提取龙眼核降血糖多酚成分。

Description

一种降血糖龙眼核多酚提取方法
【技术领域】
本发明涉及多酚提取技术领域，尤其是涉及一种降血糖龙眼核多酚提取方法。
【背景技术】
龙眼，为无患子科植物龙眼的果实，性温味甘，益心脾，补气血，具有良好有滋养补益作用，可用于心脾虚损气血不足所致的失眠健忘惊悸眩晕等症，中国为世界龙眼生产大国，主产于广东广西福建四川等地种植面积超过，龙眼肉产量在万吨以上。龙眼核为龙眼的种仁，直径0.8-1.2cm，表皮红褐色，有光泽，一端有长椭圆形灰白色种脐，质坚硬。气味微淡而微苦。龙眼核的质量占龙眼果实质量的17％左右。由于没有进行综合利用，每年废弃的龙眼核质量达几十万吨。
龙眼除了龙眼果肉具有很高的营养价值外，其种子也有显著功效。龙眼核含有丰富的淀粉、还原糖、粗纤维、蛋白质、果胶、多酚等天然产物，同时还含有多种矿物元素、维生素以及人体必须氨基酸等营养素。其中淀粉含量为60.88％，还原糖含量为9.67％，粗纤维含量为6.85％，蛋白质含量为5.58％，果胶含量为5.19％，多酚含量为4.72％，脂肪含量为3.23％。而其中的多酚又被称为“第七类营养素”，多酚即多羟基苯，如苯二酚、苯三酚等，是植物及微生物中产生的酚类次生代谢产物，具有抗氧化、抗凝血、与金属离子的络合等特性。多酚作为天然抗氧化剂，具有抗衰老、抗辐射、清体自由基等功能，对心脑血管疾病的防治，如冠心病、动脉粥样硬化、脑血栓等方面具有良好功效。对龙眼深加工的废弃物龙眼核的开发利用，已成为近几年两广、福建等龙眼主要产地的食品、农产品加工方向的一个研究热点。而现阶段对于龙眼核多酚提取及纯化工艺研究，仍未见有具有实际生产意义的工艺方法的报道，这主要是由于目前绝大多数的研究其目的只是为了进行物质结构和生物活性分析，所述规模仍只停留在实验室阶段，并且设备投入、生产成本偏高，工艺复杂，引入的添加、杂质成分较多，成品的纯度和活性也有待进一步的提高。
【发明内容】
鉴于以上内容，有必要提供一种降血糖龙眼核多酚提取方法，以充分利用龙眼核的营养保健价值。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种降血糖龙眼核多酚提取方法，包括以下步骤：
(1)龙眼核洗净烘干；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎，得到龙眼核粉；
(3)将龙眼核粉加水调浆，然后加入α－淀粉酶进行酶解，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入硫酸钠溶液，搅拌均匀后经微波提取工艺提取得到浸出液；
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成溶液，流过大孔树脂进行吸附；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
进一步的，所述龙眼核烘干使龙眼核最终失水率达25％-32％，所述烘干温度为45-55℃，烘干时间为15-30h。
进一步的，所述龙眼核粉碎成30-40目。
进一步的，所述步骤3)中按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化30-60分钟。
进一步的，所述步骤4)中按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h。
进一步的，所述步骤5)中加入20％-40％的硫酸钠溶液，所述微波提取工艺为在3300MHZ微波频率，在500W-1000W的微波功率下，辅助提取20-180秒。
进一步的，所述微波提取工艺为每隔10-15s微波功率依次设置为600W、700W、800W、700W、600W、700W、800W。
进一步的，所述微波提取工艺为每隔15-20s微波功率依次设置为700W、800W、700W、800W。
进一步的，所述步骤7)将所述多酚粗提物加水配成20mg/mL的溶液，流过大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃。
进一步的，所述步骤8)的大孔树脂类型为d-101。
本发明从龙眼核提取多酚的方法，为经过多次试验后得到的优选试验参数，每个步骤均可有效提高龙眼核多酚的提取率及纯度。
本发明先利用烘干技术合理控制龙眼核水分，降低龙眼核内多酚氧化酶活性，在下一步酶解过程中减少多酚的损失。使用淀粉酶及纤维素酶分别酶解龙眼核，使龙眼核多酚更易析出利于下一步多酚的提取。使用硫酸钠溶液作为浸出液，可以更有效的提取龙眼核降血糖有效活性成分。
当微波在3300MHZ微波频率，在500W-1000W的微波功率下对龙眼核细胞壁破坏力最佳，使得龙眼核中的多酚溶出并扩散，如果继续加大功率，则会破坏多酚性质，导致提取率降低。更佳的当微波功率呈波浪形循环时，龙眼核细胞在一高一低两个功率循环震荡下，可最大限度使多酚析出，提高提取率。
经过多次试验验证经多次实验验证，大孔树脂类型为d-101吸附率和解析率均较高，对于龙眼核降血糖有效活性成分吸收效果最佳。使用35％乙醇进行洗脱，洗脱率较高达到93.7％。
【具体实施方式】
实施例1
(1)龙眼核洗净，在温度为45℃下进行15h烘干，使龙眼核最终失水率达25％；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎成30目，得到龙眼核粉；
(3)按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化30分钟，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入20％的硫酸钠溶液，搅拌均匀后在微波频率为3300MHZ，每隔10s将微波功率依次设置为600W、700W、800W、700W、600W、700W、800W。
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成20mg/mL溶液，流过型号为d-101大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
实施例2
(1)龙眼核洗净，在温度为55℃下进行30h烘干，使龙眼核最终失水率达32％；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎成40目，得到龙眼核粉；
(3)按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化60分钟，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入40％的硫酸钠溶液，搅拌均匀后在微波频率为3300MHZ，每隔20s将微波功率依次设置为700W、800W、700W、800W。
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成20mg/mL溶液，流过型号为d-101大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
实施例3
(1)龙眼核洗净，在温度为47℃下进行22h烘干，使龙眼核最终失水率达30％；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎成35目，得到龙眼核粉；
(3)按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化45分钟，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入30％的硫酸钠溶液，搅拌均匀后在微波频率为3300MHZ，每隔12s微波功率依次设置为500W、600W、700W、600W、500W、600W、700W。
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成20mg/mL溶液，流过型号为d-101大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
实施例4
(1)龙眼核洗净，在温度为46℃下进行17h烘干，使龙眼核最终失水率达29％；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎成33目，得到龙眼核粉；
(3)按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化45分钟，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入30％的硫酸钠溶液，搅拌均匀后在微波频率为3300MHZ，每隔12s微波功率依次设置为700W、800W、900W、1000W、900W、800W、700W、800W、900W、1000W。
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成20mg/mL溶液，流过型号为d-101大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)龙眼核洗净烘干；
(2)将烘干后的龙眼核粉碎，得到龙眼核粉；
(3)将龙眼核粉加水调浆，然后加入α－淀粉酶进行酶解，得到初级酶解物；
(4)将初级酶解物加入纤维素酶进行酶解，得到酶解物；
(5)将酶解物中加入硫酸钠溶液，搅拌均匀后经微波提取工艺提取得到浸出液；
(6)将浸出液减压过滤干燥提取液，得龙眼核多酚粗提物；
(7)将龙眼核多酚粗提物加水配成溶液，流过大孔树脂进行吸附；
(8)将吸附后的树脂过滤，用35％乙醇进行洗脱，洗脱液浓缩后干燥，得到多酚提取物。
2.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述龙眼核烘干使龙眼核最终失水率达25％-32％，所述烘干温度为45-55℃，烘干时间为15-30h。
3.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述龙眼核粉碎成30-40目。
4.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述步骤3)中按料水比1∶4加水调浆，搅拌均匀后，每克料水混合物加入1200Uα－淀粉酶，在pH5.5、温度90℃下液化30-60分钟。
5.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述步骤4)中按初级酶解物的0.3％加入1200U纤维素酶，在pH4.5、温度40℃下酶解3h。
6.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述步骤5)中加入20％-40％的硫酸钠溶液，所述微波提取工艺为在3300MHZ微波频率，在500W-1000W的微波功率下，辅助提取20-180秒。
7.根据权利要求6所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述微波提取工艺为每隔10-15s微波功率依次设置为600W、700W、800W、700W、600W、700W、800W。
8.根据权利要求6所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述微波提取工艺为每隔15-20s微波功率依次设置为700W、800W、700W、800W。
9.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述步骤7)将所述多酚粗提物加水配成20mg/mL的溶液，流过大孔树脂进行吸附，水浴振荡12h，水浴温度为30℃。
10.根据权利要求1所述一种降血糖龙眼核多酚提取方法，其特征在于，所述步骤8)的大孔树脂类型为d-101。
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