CN108164568A - 龙眼核生物碱的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括龙眼核粉制备、提取与除杂、分离与洗脱、干燥四个步骤，通过龙眼核粉与离子液体混匀，然后经超声波提取，活性炭脱色除杂，浓缩干燥后使用乙醇溶液溶解，经TiO2吸附，再用盐酸乙醇溶液洗脱，二次除杂后浓缩真空干燥制得龙眼核生物碱。本方法操作简单，能充分提取龙眼核中的生物碱，在100g龙眼核中提取的生物碱含量为4.87‑6.08％。

Description

龙眼核生物碱的提取方法
技术领域
本发明涉及龙眼深加工技术领域，具体涉及一种龙眼核生物碱的提取方法。
背景技术
龙眼是著名的亚热带水果，盛产于我国南方、尤其是福建泉州。目前，对于龙眼核的研究，但还没有综合开发利用。龙眼核重占龙眼果实鲜重的17％，研究表明龙眼核含有天然棕色素、淀粉、黄酮、生物碱等成份，具有显著的活性功效。在我国每年废弃的龙眼核重量达几十万吨，如能利用龙眼核开发出潜力较高的天然产物，变废为宝，既能保护环境，又能增加经济效益。
生物碱是存在于自然界(主要为植物，但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。
目前针对生物碱提取的研究中多为醇提取，存在着提取效率低、杂质多，原料未能充分利用等问题。《龙眼核总生物碱提取工艺》(贤景春，食品研究与开发，2013，34(3)：28～30)以温度60℃，提取时间2h，料液比1∶15(g/mL)条件下使用70％的乙醇获取提取率为2.33％的生物总碱。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种龙眼核生物碱的提取方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.3～2.0:0.5～1.3:0.3～0.8的比例混合均匀，调节pH6.3～8.0,在温度为42～65℃条件下超声波提取25～60min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其2.3～5.0倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗2～3次，再使用介孔材料体积4.0～8.6倍的盐酸乙醇溶液洗脱3～5次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
所述步骤S1中，烘干的温度为40～60℃，烘干时间为6～15h。
所述步骤S1中龙眼核粉粒径为50～100目。
所述步骤S2中超声波提取使用的超声波频率30～40KHz，功率为300～450W。
所述步骤S3中介孔材料为TiO2。
所述介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1:0.003～0.020。
所述步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为5～20％。
所述步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的10～26％。
所述步骤S4中真空干燥真空度为100～260Pa。
所述步骤S4中龙眼核生物碱含水率为≤3.0％。
本发明的有益效果在于：龙眼核粉碎后与离子液体混匀然后用超声波提取，可以提高生物碱的溶出；使用的Ni-TiO2介孔材料对生物碱有较好的吸附作用，能提高龙眼核中生物碱的提取率；使用真空干燥可以避免生物碱因热敏作用而分解。使用本方法提取100g龙眼核，得生物碱含量为4.87～6.08％，还能提高龙眼核的利用价值，避免环境污染及资源浪费。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于。
实施例一
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.3:0.5:0.3的比例混合均匀，调节pH6.3,在温度为42℃条件下超声波提取25min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其2.3倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗2次，再使用介孔材料体积4.0倍的盐酸乙醇溶液洗脱3次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
步骤S1中，烘干的温度为40℃，烘干时间为6h。
步骤S1中龙眼核粉粒径为50目。
步骤S2中超声波提取使用的超声波频率40KHz，功率为450W。
步骤S2中介孔材料为TiO2。
介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1：0.003。
步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为5％。
步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的10％。
步骤S4中真空干燥真空度为100Pa。
步骤S4中龙眼核生物碱含水率为3.0％。
实施例二
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.5:0.7:0.4的比例混合均匀，调节pH6.6,在温度为46℃条件下超声波提取32min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其2.9倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗2次，再使用介孔材料体积5.3倍的盐酸乙醇溶液洗脱4次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
步骤S1中，烘干的温度为45℃，烘干时间为9h。
步骤S1中龙眼核粉粒径为70目。
步骤S2中超声波提取使用的超声波频率40KHz，功率为300W。
步骤S2中介孔材料为TiO2。
介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1：0.008。
步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为10％。
步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的14％。
步骤S4中真空干燥真空度为140Pa。
步骤S4中龙眼核生物碱含水率为2.7％。
实施例三
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.7:1.1:0.6的比例混合均匀，调节pH7.2,在温度为56℃条件下超声波提取46min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其3.8倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗3次，再使用介孔材料体积6.6倍的盐酸乙醇溶液洗脱5次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
步骤S1中，烘干的温度为50℃，烘干时间为11h。
步骤S1中龙眼核粉粒径为60目。
步骤S2中超声波提取使用的超声波频率30KHz，功率为350W。
步骤S2中介孔材料为TiO2。
介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1：0.012。
步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为14％。
步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的19％。
步骤S4中真空干燥真空度为185Pa。
步骤S4中龙眼核生物碱含水率为2.2％。
实施例四
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.8:1.1:0.8的比例混合均匀，调节pH7.0,在温度为60℃条件下超声波提取53min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其4.8倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗2次，再使用介孔材料体积7.5倍的盐酸乙醇溶液洗脱3次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
步骤S1中，烘干的温度为53℃，烘干时间为13h。
步骤S1中龙眼核粉粒径为80目。
步骤S2中超声波提取使用的超声波频率35KHz，功率为410W。
步骤S2中介孔材料为TiO2。
介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1：0.017。
步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为16％。
步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的22％。
步骤S4中真空干燥真空度为230Pa。
步骤S4中龙眼核生物碱含水率为1.5％。
实施例五
一种龙眼核生物碱的提取方法，该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:2.0:1.3:0.3的比例混合均匀，调节pH8.0,在温度为65℃条件下超声波提取60min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其5.0倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗3次，再使用介孔材料体积8.6倍的盐酸乙醇溶液洗脱5次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
步骤S1中，烘干的温度为60℃，烘干时间为15h。
步骤S1中龙眼核粉粒径为100目。
步骤S2中超声波提取使用的超声波频率40KHz，功率为450W。
步骤S2中介孔材料为TiO2。
介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1：0.020。
步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为20％。
步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的26％。
步骤S4中真空干燥真空度为260Pa。
步骤S4中龙眼核生物碱含水率为0.6％。
实验例一
以温度60℃，提取时间2h，料液比1∶15(g/mL)条件下使用70％的乙醇获取提取率为2.33％的生物总碱。
取龙眼核600g，平均分成6份，每份100g，分别按实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实验例一的方法提取龙眼核生物碱，结果如表1所示。
表1龙眼核生物碱提取结果
项目 生物碱含量/％
实施例一 6.08
实施例二 5.30
实施例三 5.11
实施例四 4.87
实施例五 5.56
实验例一 2.33
从上表可知，采用本方法在不同条件下提取100g龙眼核，得生物碱含量为4.87～6.08％，高于实验例一的2.33％。因此，采用本方法提取龙眼核多酚相较现有技术在提取物重量及纯度上均具有显著的效果，有较大的应用价值。

Claims (10)

1.一种龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1、龙眼核粉制备:龙眼核烘干、粉碎得龙眼核粉；
S2、提取与除杂:龙眼核粉与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐以重量比为1:1.3～2.0:0.5～1.3:0.3～0.8的比例混合均匀，调节pH6.3～8.0,在温度为42～65℃条件下超声波提取25～60min，过滤取滤液，再通过活性炭脱色除杂，然后浓缩干燥得浸提膏；
S3、分离与洗脱:浸提膏以其2.3～5.0倍重量的乙醇溶液溶解，流经介孔材料，然后用水冲洗2～3次，再使用介孔材料体积4.0～8.6倍的盐酸乙醇溶液洗脱3～5次，再经活性炭脱色除杂得洗脱液；
S4、干燥:洗脱液浓缩，然后真空干燥得龙眼核生物碱。
2.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S1中，烘干的温度为40～60℃，烘干时间为6～15h。
3.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S1中龙眼核粉粒径为50～100目。
4.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S2中超声波提取使用的超声波频率30～40KHz，功率为300～450W。
5.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S3中介孔材料为TiO2。
6.根据权利要求6所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述介孔材料TiO2含有金属Ni，两者重量比为1:0.003～0.020。
7.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S3中盐酸乙醇溶液中盐酸体积分数为5～20％。
8.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S4中洗脱液浓缩为原体积的10～26％。
9.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S4中真空干燥真空度为100～260Pa。
10.根据权利要求1所述龙眼核生物碱的提取方法，其特征在于：所述步骤S4中龙眼核生物碱含水率为≤3.0％。
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