CN107008922B - 一种磁性金属Co纳米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米粉体材料技术领域，公开一种磁性金属Co纳米粉体及其制备方法。其呈镜像六面体形状。制备方法：第一步，按摩尔体积比计，配制金属盐溶液：水溶性钴盐0.001‑0.005 mol、异丙醇20‑45mL、丙三醇15‑40mL、水1‑10 mL；向配制好的金属盐溶液中，加碱，室温下搅拌均匀，得反应前驱溶液；其中，水溶性钴盐与碱的摩尔比为1∶4‑10；第二步，将第一步制备好的反应前驱溶液移入水热反应釜中，控温在170‑210℃，保温反应7‑24h；反应完毕，离心分离，得固体物；依次用水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物；真空干燥，即得磁性金属Co纳米粉体。本发明磁性金属Co纳米粉体，呈镜像六面体形状，鲜有报道；为此类Co纳米粉体的催化电磁吸收的实际应用提供条件。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体材料技术领域，具体涉及一种磁性金属Co纳米粉体及其制备方法。
背景技术
磁性纳米材料因小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应及表面效应等特点，因而表现出不同于常规材料的磁性特性。磁性Co由于具有较高的磁饱和强度和磁导率,广泛应用于电子信息领域中磁记录和磁存储、医学上临床的诊断和治疗、催化分离上高的催化活性和选择性以及隐身领域。同时, 磁性纳米Co的磁性能、催化性能及微波吸收特性等随颗粒化学组成和晶粒大小的不同而发生变化。另外，磁性纳米Co的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到磁性纳米Co的性质和用途。选择一定的制备方法, 能够获得Co粉体结构和化学成分可控的磁性粉体, 进而调整和设计磁性粉体的磁性、催化性能及微波吸收特性，对于磁性Co粉体在催化材料及微波吸收材料等领域的应用和发展有着非常重要的意义。
化学还原法制备纳米材料，是选用合适还原剂，使金属盐在溶剂中还原，并经过形核和长大两个过程，最终形成纳米材料。化学液相法制备纳米粒子时选择合适的溶剂、时间和温度，从而可以达到控制化学反应的过程，从而达到控制最终材料的分散性和控制其生长，最终得到特殊的形貌结构。现有的磁性Co制备方法，反应过程复杂和操作不方便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有特殊形貌的磁性金属Co纳米粉体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种磁性金属Co纳米粉体，呈镜像六面体形状。
制备方法，步骤如下：
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、按摩尔体积比计，配制金属盐溶液：
水溶性钴盐 0.001-0.005 mol、异丙醇 20-45 mL、丙三醇 15-40 mL、水1-10 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加碱，室温下搅拌均匀，得反应前驱溶液；其中，水溶性钴盐与碱的摩尔比为1∶4-10；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入水热反应釜中，控温在170-210℃，保温反应7-24h；
（b）、反应完毕，离心分离，得固体物；
（c）、依次用水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物；
（d）、真空干燥，即得磁性金属Co纳米粉体。
较好地，水溶性钴盐优选为CoCl2或Co(NO3)2。
较好地，碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
较好地，水溶性钴盐与碱的摩尔比优选为1∶10。
本发明涉及到特殊形貌磁性金属Co纳米粉体的制备方法，其中，碱（氢氧化钠或氢氧化钾）是缓冲剂和提供碱性环境，异丙醇、丙三醇是溶剂和还原剂，水用于增强溶液碱性环境。
本发明以多元醇作为溶剂和还原剂，在一定水含量条件下，温和简单地制备一种镜像六面体生长的磁性金属Co纳米粉体。第一步，先把金属钴盐溶解于特定多元醇和水混合溶液中，添加一定量碱，将特定溶剂中的金属钴离子络合成红色粘稠状的Co(OH)2前驱体；第二步，在一定温度下，多元醇分解成还原性醛类，将红色粘稠状的前驱体还原成金属Co原子，在此过程还原出的金属原子再聚集、长大，最终获得特殊镜像生长结构的磁性Co纳米粉体。
有益效果：
1、本发明磁性金属Co纳米粉体，呈镜像六面体形状，鲜有报道；
2、本发明制备方法不仅能够制备出磁性金属Co纳米粉体，而且能够实现颗粒形貌的控制，制备的磁性金属Co纳米粉体呈镜像六面体生长的特殊结构，为此类Co纳米粉体的催化电磁吸收的实际应用提供条件。
附图说明
图1：实施例1制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD图。
图2：实施例1制得的磁性金属Co纳米粉体的SEM图。
图3：实施例1制得的磁性金属Co纳米粉体的吸波性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述，以下实施例中所用到的原料均为本领域常规化学品。
实施例1
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、以异丙醇、丙三醇和去离子水混合液为溶剂，按下列比例配制金属盐溶液，搅拌时间60min：CoCl2 0.002 mol、异丙醇 45 mL、丙三醇 15 mL、去离子水 5 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加入氢氧化钠 0.02 mol，室温下，搅拌30min；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入到不锈钢反应釜中；
（b）、放入干燥箱中升温至190℃，保温反应15h；
（c）、反应完毕，离心分离溶液，得固体物；
（d）、依次用去离子水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物各2次；
（e）、真空50℃干燥，收集，即得产物（磁性金属Co纳米粉体）。
制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD图和SEM图，分别如图1和2所示，可知：所得产物能很好地与磁性金属Co(JCPDS05-0727)的衍射峰相对应，从而证实所得产物确实为磁性金属Co纳米粉体，并且所得磁性金属Co纳米粉体呈镜像六面体生长。
吸波性能的研究：取实施例1制得的磁性金属Co纳米粉体作为样品，利用矢量网络分析仪(VNA，Agilent N5234A，1-18 Ghz) 对材料进行介电性能和电磁性能的分析。具体做法是：利用石蜡与样品按照2：3的质量比例进行混合，并压制成内、外径分别为3.04 mm和7.00 mm的同轴环状，厚度为约1.00 mm，利用矢量网络分析仪模拟测试不同厚度样品的吸波性能。实施例1制得的磁性金属Co纳米粉体的吸波性能曲线，如图3所示，图例中的数字代表网络矢量分析仪所模拟的样品厚度。由图3可知：镜像六面体生长的磁性金属Co纳米粉体展示出优异的电磁吸波性能，其中最大反射损耗在吸波涂层厚度仅为1.1 mm时，达到-41.07 dB，且有效吸波频段（反射损耗小于-10 dB， 象征90% 的电磁波吸收）达到3.9 GHz(13.5-17.4 GHz)。
实施例2
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、以异丙醇、丙三醇和去离子水混合液为溶剂，按下列比例配制金属盐溶液，搅拌时间60min：CoCl2 0.004 mol、异丙醇 45 mL、丙三醇 15 mL、去离子水 7 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加入氢氧化钾 0.04 mol，室温下，搅拌30min；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入到不锈钢反应釜中；
（b）、放入干燥箱中升温至200℃，保温反应18h；
（c）、反应完毕，离心分离溶液，得固体物；
（d）、依次用去离子水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物各2次；
（e）、真空50℃干燥，收集，即得产物（磁性金属Co纳米粉体）。
本例制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD和SEM表征结果同实施例1。
实施例3
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、以异丙醇、丙三醇和去离子水混合液为溶剂，按下列比例配制金属盐溶液，搅拌时间60min：Co(NO3)2 0.003 mol、异丙醇 45 mL、丙三醇 15 mL、去离子水 3 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加入氢氧化钠 0.03 mol，室温下，搅拌30min；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入到不锈钢反应釜中；
（b）、放入干燥箱中升温至180℃，保温反应12h；
（c）、反应完毕，离心分离溶液，得固体物；
（d）、依次用去离子水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物各3次；
（e）、真空50℃干燥，收集，即得产物（磁性金属Co纳米粉体）。
本例制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD和SEM表征结果同实施例1。
实施例4
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、以异丙醇、丙三醇和去离子水混合液为溶剂，按下列比例配制金属盐溶液，搅拌时间60min：Co(NO3)2 0.002 mol、异丙醇 45 mL、丙三醇 15 mL、去离子水8 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加入氢氧化钾 0.02 mol，室温下，搅拌30min；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入到不锈钢反应釜中；
（b）、放入干燥箱中升温至210℃，保温反应16h；
（c）、反应完毕，离心分离溶液，得固体物；
（d）、依次用去离子水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物各2次；
（e）、真空50℃干燥，收集，即得产物（磁性金属Co纳米粉体）。
本例制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD和SEM表征结果同实施例1。
实施例5
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、以异丙醇、丙三醇和去离子水混合液为溶剂，按下列比例配制金属盐溶液，搅拌时间60min：CoCl2 0.004 mol、异丙醇 45 mL、丙三醇 15 mL、去离子水 10 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加入氢氧化钠 0.04 mol，室温下，搅拌30min；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入到不锈钢反应釜中；
（b）、放入干燥箱中升温至180℃，保温反应18h；
（c）、反应完毕，离心分离溶液，得固体物；
（d）、依次用去离子水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物各2次；
（e）、真空50℃干燥，收集，即得产物（磁性金属Co纳米粉体）。
本例制得的磁性金属Co纳米粉体的XRD和SEM表征结果同实施例1。
Claims (4)
1.一种磁性金属Co纳米粉体的制备方法，其特征在于，磁性金属Co纳米粉体呈镜像六面体形状，制备步骤如下：
第一步，反应前驱溶液的制备：
（a）、按摩尔体积比计，配制金属盐溶液：
水溶性钴盐 0.001-0.005 mol、异丙醇 20-45 mL、丙三醇 15-40 mL、水1-10 mL；
（b）、向（a）配制好的金属盐溶液中，加碱，室温下搅拌均匀，得反应前驱溶液；其中，水溶性钴盐与碱的摩尔比为1∶4-10；
第二步，磁性金属Co纳米粉体的制备：
（a）、将第一步制备好的反应前驱溶液移入水热反应釜中，控温在170-210℃，保温反应7-24h；
（b）、反应完毕，离心分离，得固体物；
（c）、依次用水、丙酮或无水乙醇洗涤固体物；
（d）、真空干燥，即得磁性金属Co纳米粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：水溶性钴盐为CoCl2或Co(NO3)2。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1~3之任一所述的方法，其特征在于：水溶性钴盐与碱的摩尔比为1∶10。
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