CN107008162B - 一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜及制备方法和用途 - Google Patents

一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜及制备方法和用途，步骤如下：步骤1：将镍网裁剪，浸没于NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液后转移至水热釜中，置于烘箱中一定温度下反应；待反应结束并冷却至室温时取出反应釜，将固体产物洗净后，烘干，得到Ni(OH)2改性镍网；步骤2：将Ni(OH)2改性镍网进行如下浸渍操作：依次浸渍到一定浓度的羧甲基纤维素钠溶液和Fe3+溶液中，浸渍一段时间后取出，放入烘箱中，一定温度下干燥一段时间后取出再继续浸渍操作；重复浸渍操作多次后烘干，获得Ni(OH)2‑CMC改性复合膜。本发明通过原位生长法和层层自组装的方法制备水下超疏油改性复合膜，操作简单，分离效果明显，具有较高的实用价值。

Description

一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜及制备方法和 用途
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶(Ni(OH)2-CMC)改性复合膜的制备方法及其用途，属环境功能材料制备技术领域。
背景技术
纯净水资源正在变成一种宝贵的稀缺资源，纯净水可持续供应已成为21世纪困扰人类的第二大挑战。污水资源化是增加纯净水供应的最主要途径。从国际上对污水处理用词的演变可看出其技术发展的方向：由传统意义上的“污水处理”转变为“水回用”，再发展到“水再利用”，即将污水处理为可利用纯净水使用，实现完全意义上的循环利用。工业污水和城镇生活污水是我国的最主要的两类污水资源。工业污水回收利用不仅可节约大量的淡水资源，同时还可减少排污，达到保护环境的目的。我国城市生活污水总排放量达到每年约8亿m3左右，与自来水使用量几乎相等，这部分水中只有0.1％左右的污染物质，其余绝大部分是以水源的形式存在，从而成为第二大污水资源。
环境问题已经成为人类面临的一大挑战，雾霾、污水、废渣、废气、白色污染等等，都在严重威胁这地球的环境和人类的健康。而这每一个问题的出现，都是人类自身的发展带来的，每一个问题的解决，也必将使科技工作者付出艰辛的努力。而废水的处理无疑是可以起到解决环境问题和水资源缺乏问题，达到一举两得效果的双赢之举。其中原油开采，海上漏油事故，生活污水等造成的大量的含油废水已成为困扰环境的一大挑战。据调查研究表明，全世界范围内每年大概有32亿立方吨的油进入到水体中形成含油废水，在石油、化工、钢铁、焦化、家电、机械制造和食品加工等行业，凡是直接与油类接触的用水都含有油。含油废水会对环境造成了巨大的危害。如石油漂浮在海面上，迅速扩散形成一层不透气的油膜会阻碍水体的复氧作用，导致海洋水体缺氧，影响海洋浮游生物生长，破坏海洋生态平衡。含油污水处理起来也极为困难、效率低、成本高，污水中油按物理状态分为四种：游离油、分散油、乳化油、溶解油，不同类型的含油污水处理方式不同，其中乳化油处理难度最大，目前还没有针对四种含油污水处理的通用方法。常用于含油废水处理的方法主要有重力法、离心法、气浮法、吸附法，化学法、生物法及膜分离法。其中膜分离具有能耗低、单级分离效率高、过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点，但是膜分离应用效率受膜的抗污染性、热稳定性、化学稳定性等内在因素及膜组件形式、操作条件等外在因素的限制。传统分离膜主要分为反渗透膜、超滤膜、微滤膜、纳滤膜等。若油水体系中的油以浮油和分散油为主，则一般选用孔径在10～100μm的微孔膜；若是乳化油，要选用孔径在1μm以下的微孔膜；若是溶解油，则必须选用超滤膜或反渗透膜。
随着材料科学的发展近年来基于特殊润湿性的表面材料研究发展迅猛，主要包括超亲水、超疏水、超亲油、超疏油、超双疏、超双亲表面等，在自清洁表面，防雾涂层，防污涂层、防指纹涂层，微液滴传递技术，油水分离等方面取得了一系列应用。其中超亲水表面的发展较晚，自从日本学者AkiraFujishima发现纳米TiO2在光照条件下具有超亲水性能，避光后恢复疏水，且循环可逆后，超亲水表面的研究引起了研究者的广泛关注，但是制备在自然条件下稳固的超亲水表面的报道却不多。主要是受制备的原材料的限制，无机纳米亲水物质成膜性差，无法成膜；而有机亲水聚合物虽然亲水性好，但是却易溶于水或者吸水溶胀，从而以亲水聚合物水凝胶制备的超亲水网膜的耐水性较差，并且单纯以亲水聚合物成膜，膜得表面光滑平整，以水凝胶包覆丝网较难构筑非常理想的微纳粗糙结构，亲水性很难大幅度提高。因此，即使以上述方法制备了超亲水表面，其实际应用效果不佳，应用范围难以推广。Yang等的研究发现，仅以亲水聚合物成膜，所得涂膜较为平整光滑，虽然是亲水表面，但是始终无法达到超亲水效果，而在亲水聚合物中掺杂亲水的无机纳米离子，可以增大涂膜的表面粗糙度，从而达到超亲水效果。从而为自然条件下超亲水材料的制备提供了可能性。油水分离的本质是界面问题，通过设计材料表面的特殊浸润性，得到超疏油或者超疏水的分离材料，无疑是提高其油水分离性能最有效的手段。然而基于特殊润湿性的膜材料的应用也存在很多问题，例如膜的耐溶胀性差、耐化学品性能差、通量衰减较快、处理含油污水的类型有限、分离效率不高等等，这些问题都亟待解决。
基于有机高分子物质单独成膜，往往存在着膜的机械性能较差、膜的表面较为平整，难以形成粗糙结构的问题，而以无机物质单独成膜，又存在这柔韧性较差、耐污染性能较差等问题。若采用将二者有机结合的方法，进行有机无机杂化，则可以有效的结合二者的优点，克服彼此的不足，因此，有机无机杂化膜成为了现在发展的热点。本发明通过在镍网表面生长氢氧化镍(Ni(OH)2)的方法增加镍网表面的粗糙度，再通过表面包覆羧甲基纤维素(CMC)凝胶的方法提高了材料的亲水性，从而制备了Ni(OH)2-CMC改性复合膜。并应用于油水混合物的分离。
发明内容
本发明的目的是通过有机无机杂化法制备出一种Ni(OH)2-CMC改性复合膜，用该方法制备的水下超疏油材料能展现出良好的水下超疏油性质，并且能有效的分离油水混合物。
本发明Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备方法为：以镍网为原料，通过原位生长法在表面负载Ni(OH)2纳米颗粒，再通过层层自组装的方法在表面包覆CMC水凝胶制备了Ni(OH)2-CMC改性复合膜，并应用于油水混合物的分离。通过多种表征手段对材料的物理化学性质进行了分析。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜，所述复合膜是由镍网、Ni(OH)2、羧甲基纤维素凝胶复合而成的，所述Ni(OH)2为花瓣状结构，所述Ni(OH)2包覆于镍网表面，所述羧甲基纤维素凝胶包覆于所述Ni(OH)2表面。
一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，步骤如下：
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备
将洗净的镍网裁剪成2×2cm大小，浸没于40ml一定浓度的NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液后转移至水热釜中，置于烘箱中一定温度下反应；待反应结束并冷却至室温时取出反应釜，将固体产物用去离子水清洗净后，于45℃烘箱中烘干，得到Ni(OH)2改性镍网；
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备
将Ni(OH)2改性镍网进行如下浸渍操作：依次浸渍到一定浓度的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液和Fe3+溶液中，浸渍一段时间后取出，放入烘箱中，一定温度下干燥一段时间后取出再继续浸渍操作；重复浸渍操作多次后放入烘箱中45℃下烘干，获得Ni(OH)2-CMC改性复合膜。
步骤1中，所述NiCl2·6H2O的浓度为0.0006～0.003mol/L，尿素的浓度为0.003～0.015mol/L。
步骤1中，所述反应温度为85～95℃。
步骤1中，所述反应时间为16～20h。
步骤2中，所述羧甲基纤维素钠(CMC)溶液的浓度为0.1～0.2wt％，Fe3+溶液的浓度为0.1～0.2wt％。
步骤2中，所述浸渍时间为1～3min，浸渍次数为3～10次。
步骤2中，所述烘干为45～65℃，烘干时间为3～5min。
所述的Ni(OH)2-CMC改性复合膜用于分离油水混合物。
有益效果：
本发明通过水热法和浸渍涂覆法制备了Ni(OH)2-CMC改性复合膜。其中，通过水热法实现了镍网表面微纳米粗糙结构的构筑，在镍网表面生长了花瓣状Ni(OH)2。该构造方法简单且构造出的结构性能优良。另外，涂覆法所用到的羧甲基纤维素钠为清洁可再生资源且价格低廉。所以，该制备方法简单且符合环境友好型的理念。
利用制得的Ni(OH)2-CMC改性复合膜分离油水混合物时，复合膜表现出了优秀的分离效果，对多种油类的分离效率都能达到99％以上。并且材料具有良好的稳定性，在重复分离100mL50wt％的油水混合物10次以后，依然可以保持良好的分离效率。具有较高的实用价值。
附图说明
图1是实施例1中Ni(OH)2改性镍网(a，b)和Ni(OH)2-CMC改性复合膜(c，d)的扫描电镜图；
图2是Ni(OH)2-CMC改性复合膜的水下接触角测试图，所用的油滴为二氯乙烷；
图3是实施例1中Ni(OH)2-CMC改性复合膜(a)和纯镍网(b)的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备
将洗净的镍网裁成2×2cm大小与40ml浓度分别为0.001和0.005mol/L的NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液充分混合后加入到水热釜中，置于烘箱中90℃下反应18h。待冷却至室温时取出，用去离子水清洗净后，于45℃烘箱中烘干，备用。
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备
将Ni(OH)2改性镍网依次浸渍到一定浓度为0.1wt％的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液和Fe3+溶液中，浸渍1min后取出，放入烘箱中，45℃下干燥5min后取出。重复操作10次后获得Ni(OH)2-CMC-1改性复合膜。
步骤3：油水混合物分离实验
将制得的Ni(OH)2-CMC-1改性复合膜固定到油水分离装置中，先用少量水润湿复合膜后，将100mL质量分数为50％的1-2二氯甲烷与水的混合溶液倒入，整个分离实验在重力条件下进行。为了准确的测试油水分离效率，样品被分为3份，且每个样品测试3次。油水分离效率用以下公式计算：
Figure GDA0002282852290000041
其中R为分离效率，Mp和M0分别为分离前后油的重量。
实验结果表明Ni(OH)2-CMC-1改性复合膜对1-2二氯甲烷具有优秀的油水分离性能，分离效率可达99％以上。
实施例2
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备
将洗净的镍网裁成2×2cm大小与40ml浓度分别为0.002和0.01mol/L的NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液充分混合后加入到水热釜中，置于烘箱中95℃下反应16h。待冷却至室温时取出，用去离子水清洗净后，于45℃烘箱中烘干，备用。
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备
将Ni(OH)2改性镍网依次浸渍到一定浓度为0.2wt％的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液和Fe3+溶液中，浸渍2min后取出，放入烘箱中，55℃下干燥4min。重复操作3次后获得Ni(OH)2-CMC-2改性复合膜。
步骤3：油水混合物分离实验
将制得的Ni(OH)2-CMC-2改性复合膜固定到油水分离装置中，先用少量水润湿复合膜后，将100ml质量分数为50％的四氯化碳与水的混合溶液倒入，整个分离实验在重力条件下进行。为了准确的测试油水分离效率，样品被分为3份，且每个样品测试3次。实验结果表明Ni(OH)2-CMC-2改性复合膜对四氯化碳具有优秀的油水分离性能，分离效率可达99％以上。
实施例3：
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备
将洗净的镍网裁成2×2cm大小与40ml浓度分别为0.0006和0.003mol/L的NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液充分混合后加入到水热釜中，置于烘箱中90℃下反应18h。待冷却至室温时取出，用去离子水清洗净后，于45℃烘箱中烘干，备用。
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备
将Ni(OH)2改性镍网依次浸渍到一定浓度为0.15wt％的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液和Fe3+溶液中，浸渍3min后取出，65℃下干燥3min。重复操作5次后获得Ni(OH)2-CMC-3改性复合膜。
将制得的Ni(OH)2-CMC-3改性复合膜固定到油水分离装置中，先用少量水润湿复合膜后，将100ml质量分数为50％的四氯化碳与水的混合溶液倒入，整个分离实验在重力条件下进行。为了准确的测试油水分离效率，样品被分为3份，且每个样品测试3次。实验结果表明Ni(OH)2-CMC-3改性复合膜对四氯化碳具有优秀的油水分离性能，分离效率可达99％以上。
图1是实施例1中的Ni(OH)2改性镍网(a，b)和Ni(OH)2-CMC改性复合膜(c，d)的扫描电镜图，从图(a，b)中可以看出镍网表面被花瓣状的Ni(OH)2包覆，花瓣大小在2微米左右。从图(c，d)可以看出花瓣表面成功包覆了CMC凝胶，且镍网表面继续保持着粗糙结构。
图2是实施例1中Ni(OH)2-CMC改性复合膜的水下接触角测试图，从图2中可以看出改性复合膜具有良好的水下疏油性能，水下接触角可以达到153°。
图3是实施例1中Ni(OH)2-CMC改性复合膜(a)和纯镍网(b)的XRD图。从图3可以看出Ni(OH)2-CMC改性复合膜的XRD图谱上出现了新的衍射峰，其对应于Ni(OH)2(001)和(101)晶面的衍射峰，说明镍网表面成功生长了Ni(OH)2。

Claims (7)

1.一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜，其特征在于，所述复合膜是由镍网、Ni(OH)2、羧甲基纤维素凝胶复合而成的，所述Ni(OH)2为花瓣状结构，所述Ni(OH)2包覆于镍网表面，所述羧甲基纤维素凝胶包覆于所述Ni(OH)2表面，所述氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备步骤如下：
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备：
将镍网裁剪，浸没于NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液后转移至水热釜中，置于烘箱中一定温度下反应；待反应结束并冷却至室温时取出应釜，将固体产物洗净后，烘干，得到Ni(OH)2改性镍网；
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备：
将Ni(OH)2改性镍网进行如下浸渍操作：依次浸渍到一定浓度的羧甲基纤维素钠溶液和Fe3+溶液中，浸渍一段时间后取出，放入烘箱中，一定温度下干燥一段时间后取出再继续浸渍操作；重复浸渍操作多次后烘干，获得Ni(OH)2-CMC改性复合膜；步骤1中，所述NiCl2·6H2O的浓度为0.0006~0.003mol/L，尿素的浓度为0.003~0.015mol/L，步骤2中，所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.1~0.2wt%，Fe3+溶液的浓度为0.1~0.2wt%。
2.如权利要求1所述的一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：Ni(OH)2改性镍网的制备将镍网裁剪，浸没于NiCl2·6H2O和尿素的混合溶液后转移至水热釜中，置于烘箱中一定温度下反应；待反应结束并冷却至室温时取出应釜，将固体产物洗净后，烘干，得到Ni(OH)2改性镍网；
步骤2：Ni(OH)2-CMC改性复合膜的制备将Ni(OH)2改性镍网进行如下浸渍操作：依次浸渍到一定浓度的羧甲基纤维素钠溶液和Fe3+溶液中，浸渍一段时间后取出，放入烘箱中，一定温度下干燥一段时间后取出再继续浸渍操作；重复浸渍操作多次后烘干，获得Ni(OH)2-CMC改性复合膜；步骤1中，所述NiCl2·6H2O的浓度为0.0006~0.003mol/L，尿素的浓度为0.003~0.015mol/L，步骤2中，所述羧甲基纤维素钠溶液的浓度为0.1~0.2wt%，Fe3+溶液的浓度为0.1~0.2wt%。
3.如权利要求2所述的一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述反应温度为85~95℃。
4.如权利要求2所述的一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述反应时间为16~20h。
5.如权利要求2所述的一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述浸渍时间为1~3min，浸渍次数为3~10次。
6.如权利要求2所述的一种氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述烘干温度为45~65℃，烘干时间为3~5min。
7.权利要求1所述的氢氧化镍/羧甲基纤维素凝胶改性复合膜用于分离油水混合物的用途。
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