CN107001850A - 含水底漆 - Google Patents

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CN107001850A CN201580068448.XA CN201580068448A CN107001850A CN 107001850 A CN107001850 A CN 107001850A CN 201580068448 A CN201580068448 A CN 201580068448A CN 107001850 A CN107001850 A CN 107001850A
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德米特里·萨尼科夫
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Abstract

本发明提供了一种底漆组合物，所述底漆组合物包含以下项的含水分散体：a)热固性树脂、b)不含有可水解基团的有机硅烷和c)固化剂。在一些实施方案中，底漆组合物还包含d)含稀土金属的抗蚀剂。在一些实施方案中，底漆组合物不包含铬。在一些实施方案中，不含有可水解基团的有机硅烷是氨基硅烷醇。在底漆组合物的一些实施方案中，热固性树脂是环氧树脂并且固化剂是环氧固化剂。在底漆组合物的一些实施方案中，含稀土金属的抗蚀剂是含铈的抗蚀剂。

Description

含水底漆
技术领域
本公开涉及含水底漆组合物及其使用方法，在一些实施方案中为金属表面上的粘合剂底漆。
发明内容
简而言之，本公开提供底漆组合物，该底漆组合物包含以下项的含水分散体：a)热固性树脂、b)不含有可水解基团的有机硅烷和c)固化剂。在一些实施方案中，底漆组合物还包含d)含稀土金属的抗蚀剂。在一些实施方案中，底漆组合物不包含铬。在一些实施方案中，不含有可水解基团的有机硅烷是氨基硅烷醇。在一些实施方案中，不含有可水解基团的有机硅烷是符合式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和R2-NH-R1-，其中当R2为R2-NH-R1-时，每个R1和每个R2独立于任何其它R1和R2被选择，并且R2的分子量不超过1500。在一些实施方案中，不含有可水解基团的有机硅烷是符合式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和H2N-R1-，其中独立地选择每个R1。在一些实施方案中，不含有可水解基团的有机硅烷是符合式II的氨基硅烷醇：
H2N-R1-Si(OH)3 [II]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团。在由之前化学式表示的一些实施方案中，R1为直链亚烷基基团。在由之前化学式表示的一些实施方案中，R1含有至少2个碳原子。在由之前化学式表示的一些实施方案中，不超过10个碳原子；在一些实施方案中不超过6个碳原子；在一些实施方案中不超过4个碳原子；并且在一些实施方案中不超过3个碳原子。在底漆组合物的一些实施方案中，热固性树脂是环氧树脂。在底漆组合物的一些实施方案中，固化剂是环氧固化剂。在一些实施方案中，固化剂是2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]丙烷。在底漆组合物的一些实施方案中，含稀土金属的抗蚀剂是含铈的抗蚀剂。
除非另外指明，否则本文中使用的所有科学和技术术语具有在本领域中所普遍使用的含义。
除非本文内容另外清楚地指明，否则如本说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式“一个”、“一种”和“所述”涵盖了具有复数指代对象的实施方案。
除非本文内容另外清楚地指明，否则如本说明书和所附权利要求书中使用的，术语“或”一般以包括“和/或”的意义使用。
如本文所使用的，“具有”、“具有着”、“包括”、“包括着”、“包含”、“包含着”等均以其开放性意义使用，并且一般意指“包括但不限于”。应当理解，术语“由…构成”和“基本上由…构成”包含在术语“包含”等之中。
具体实施方式
本公开提供含水底漆组合物。在一些实施方案中，组合物是无铬的。在一些实施方案中，组合物在金属表面上作为粘合剂底漆表现良好。在一些实施方案中，组合物在经溶胶-凝胶处理的金属表面上作为粘合剂底漆表现良好。在一些实施方案中，组合物在经非溶胶-凝胶处理的金属表面上作为粘合剂底漆表现良好。在一些实施方案中，组合物在经溶胶-凝胶处理的金属表面上和经非溶胶-凝胶处理的金属表面两者上作为粘合剂底漆表现良好。
以下编号的实施方案旨在说明本公开，但不应理解为是对本公开的不当限制。
1.一种底漆组合物，该底漆组合物包含以下项的含水分散体：
a)热固性树脂，
b)不含有可水解基团的有机硅烷，
c)固化剂。
2.根据实施方案1的底漆组合物，其还包含
d)含稀土金属的抗蚀剂。
3.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，该底漆组合物不包含铬。
5.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的有机硅烷是氨基硅烷醇。
6.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的有机硅烷是符合式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和R2-NH-R1-，其中当R2为R2-NH-R1-时，每个R1和每个R2独立于任何其它R1和R2被选择，并且R2的分子量不超过1500。
7.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的有机硅烷是符合式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和H2N-R1-，其中独立地选择每个R1。
8.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的有机硅烷是符合式II的氨基硅烷醇：
H2N-R1-Si(OH)3 [II]。
其中R1是含有1个碳原子至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团。
9.根据实施方案6至8中任一项的底漆组合物，其中R1是直链的亚烷基基团。
10.根据实施方案6至9中任一项的底漆组合物，其中R1含有至少2个碳原子。
11.根据实施方案6至10中任一项的底漆组合物，其中R1含有不超过10个碳原子。
12.根据实施方案6至10中任一项的底漆组合物，其中R1含有不超过6个碳原子。
13.根据实施方案6至10中任一项的底漆组合物，其中R1含有不超过4个碳原子。
14.根据实施方案6至10中任一项的底漆组合物，其中R1含有不超过3个碳原子。
15.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中热固性树脂是环氧树脂。
16.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中固化剂是环氧固化剂。
17.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中固化剂是2，2-双-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]丙烷。
18.根据前述实施方案中任一项所述的底漆组合物，其中含稀土金属的抗蚀剂是含铈的抗蚀剂。
通过以下实施例进一步说明了本公开的目的和优点，但在这些实施例中列举的具体材料及它们的量以及其它条件和细节不应理解为是对本公开的不当限制。
实施例
下面的缩写用于描述实施例：
℃： 摄氏度
℃/min： 摄氏度每分钟
°F： 华氏度
°F/min： 华氏度每分钟
cm： 厘米
g/cm3 克每立方厘米
ipfi： 英寸.磅-英尺每英寸
kgcw： 千克每厘米宽度
mg： 毫克
mil： 10-3英寸
mm： 毫米
μm： 微米
nm： 纳米
N.cm-1： 牛顿每厘米
MPa： 兆帕
piw： 磅每英寸宽度
除非另外说明，否则所有其它试剂均得自或购自精细化学品供应商诸如密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company，St.Louis，Missouri)，或者可通过已知的方法合成。除非另外报告，否则所有比率均按重量计。
实施例中使用的试剂的缩写如下：
水性底漆配方
实施例1：
使用高速混合器在25℃下在1,000rpm-2,000rpm之间操作约2分钟-4分钟，将0.92克M5均匀分散在14.45克PZ-323中。在混合器继续以300rpm-500rpm运行的情况下，将55.76克EPZ-3546和5.66克EPZ-5108共混到分散体中，之后加入3.65克TDI。以3分钟-5分钟的间隔缓慢加入9.11克IPA、2.48克丙酮、0.74克ARCOSOLV、113.4克10％BAPP的含水分散体和28.7克30％ETF抑制剂的含水分散体。5分钟后，加入2.46克APST有机硅烷并继续再混合15分钟。然后加入去离子水以将所得均匀的水性溶胶凝胶底漆分散体调节至25重量％-30重量％之间。
实施例2-7
根据表1中所列组成，重复实施例1中一般性地描述的过程。以重量比报告组分。
表1
基材制备
2024T等级的裸铝面板得自明尼苏达州库恩拉匹兹的明尼苏达州埃里克森金属公司(Erickson Metals of Minnesota，Inc.，Coon Rapids，Minnesota)。在用结构粘合剂粘结之前，使面板经受以下表面制备工艺中的一种：
面板制备1
FPL蚀刻的/阳极化的/涂溶胶-凝胶底漆的面板
将裸铝面板在85℃下在OAKITE 165苛性洗涤溶液中浸渍10分钟。然后将面板在21℃下浸入自来水中10分钟，之后用自来水连续喷雾冲洗约多于3分钟。然后将面板在66℃下浸入FPL蚀刻溶液中10分钟，其后将面板在21℃下用水喷雾冲洗约3分钟，使面板再滴干10分钟，然后在54℃下在烘箱中干燥30分钟。然后将蚀刻的面板在85％的磷酸浴中在72°F(22.2℃)下以15伏特的电压和100安培的最大电流阳极化约25分钟，在21℃下用水冲洗约3分钟，使面板再滴干10分钟，然后在66℃下在烘箱中干燥10分钟。在阳极化的24小时内，用上述溶胶-凝胶底漆组合物中的一种喷涂铝面板，在70°F(21.1℃)下干燥30分钟，然后在设定在250°F(121.1℃)的烘箱中固化60分钟。所得的固化底漆厚度为约0.1密耳-0.2密耳(2.5至5.1μm)。
面板制备2
喷砂的/表面预处理的/涂溶胶-凝胶底漆的面板
通过在封闭的机柜中用180目(约78μm)的氧化铝矿物质进行喷砂处理来研磨裸铝面板约1-3分钟，直到去除所有的氧化物层。使用压缩空气去除残余的砂砾，用溶剂冲洗并在约25℃下干燥10分钟。然后将铝面板用AC-130-2预处理并在75°F(23.9℃)下干燥60分钟，其后用上述溶胶-凝胶底漆组合物中的一种喷涂铝面板，在70°F(21.1℃)下干燥30分钟，然后在设定在250°F(121.1℃)的烘箱中固化60分钟。所得的固化底漆厚度为约0.1密耳-0.2密耳(2.5至5.1μm)。
面板制备3
FPL蚀刻的/表面预处理的/涂溶胶-凝胶底漆的面板
使裸铝面板经受如上所述的FPL蚀刻和AC-130-2表面预处理，其后用上述溶胶-凝胶底漆组合物中的一种喷涂铝面板，在70°F(21.1℃)下干燥30分钟，然后在设定在250°F(121.1℃)的烘箱中固化60分钟。所得的固化底漆厚度为约0.1密耳-0.2密耳(2.5至5.1μm)。
测试方法
根据以下测试中的一个或多个评估本发明的溶胶-凝胶底漆以及对比物A和对比物B。相对于粘结测试，使样本经受以下固化周期中的一个。
固化周期
将样本真空袋装入约28英寸汞柱(94.8kPa)的压力的高压釜中，高压釜的型号为“ECONOCLAVE 3x5”，得自加利福尼亚州西尔马的ASC工艺系统公司(ASC Process Systems，Sylmar，California)。将高压釜压力增加至45psi(310.3kPa)，在这期间一旦高压釜压力超过15psi(103.4kPa)，真空袋就与大气环境相通。然后将高压釜温度以每分钟4.5°F(2.5℃)的速率增加到以下设定点中的一个：
用于AF 163和AF 3109的250°F(121.1℃)
用于AF 191的350°F(176.7℃)
在达到设定点后，将样本在该温度下保持60分钟，然后在释放压力之前以每分钟5°F(2.8℃)的速率冷却至72°F(22.2℃)。
搭接剪切(OSL)测试
从1英寸(25.4mm)×5/8英寸(15.9mm)的结构粘合剂膜的宽条带上去除一个衬垫，并沿着63密耳(1.60mm)厚、4英寸×7英寸(10.16cm×17.78cm)的铝测试面板的较长的边缘手动地按压暴露的粘合剂。在使用橡胶辊去除任何滞留气泡后，去除相对衬垫，并且将另一个测试面板以0.5英寸(12.7mm)搭接按压到暴露的粘合剂上。然后根据上述固化周期中的一个将组件胶粘在一起并高压消毒，其后将共接合面板切割成七个条带，每个条带为1英寸×7.5英寸(2.54cm×19.05cm)。然后在70°F(21.1℃)和0.05英寸/分钟(1.27mm/min)的夹具分离速率下根据ASTM D-1002，使用拉伸强度测试仪，“SINTECH 30”型得自明尼苏达州伊甸草原的MTS公司(MTS Corporation，Eden Prairie，Minnesota)，对条带的搭接剪切强度进行评估。制备六个搭接剪切测试面板并对每个实施例进行评估。表2-4中列出的结果表示具有三个不同的结构粘合剂膜和固化周期的溶胶-凝胶底漆评估。
表2
AF-163结构粘合剂
表3
AF-191结构粘合剂
表4
AF-3109结构粘合剂
浮置辊剥离(FRP)测试
如在搭接剪切测试方法中所述，将两个测试面板，一个为63密耳×8英寸×3英寸(1.60mm×20.32cm×7.62cm)，另一个为25密耳×10英寸×3英寸(0.635mm×25.4cm×7.62cm)用结构粘合剂粘结在一起，并且在高压釜中固化。从粘结的面板组件切割0.5英寸(12.7mm)宽的测试条带并根据ASTM D-3167-76，使用拉伸强度测试仪评估较薄基材的浮置辊剥离强度。在70°F(21.1℃)下，分离速率为6英寸/分钟(15.24cm/min)。对于1英寸(2.54cm)宽测试条带归一化结果。制备五个测试面板并对每个实施例进行评估。表5-7中列出的结果表示具有三个不同的结构粘合剂膜的溶胶-凝胶底漆评估。
表5
AF-163结构粘合剂
表6
AF-191结构粘合剂
表7
AF-3109结构粘合剂
爬升式筒剥离(CDP)测试
如在搭接剪切测试方法中所述，将两个测试面板，一个为40密耳×16英寸×8英寸(1.16mm×40.64cm×20.32cm)，另一个为20密耳×16英寸×8英寸(0.508mm×40.64cm×20.32cm)用结构粘合剂粘结在一起，并且在高压釜中固化。从粘结的面板组件切割1英寸(25.4mm)宽的测试条带并根据ASTM D-1781，使用拉伸强度测试仪评估较薄基材的爬升式筒剥离强度。在70°F(21.1℃)下，分离速率为3英寸/分钟(7.62cm/min)。对于1英寸(2.54cm)宽测试条带归一化表8中列出的结果。制备五个测试面板并对每个实施例进行评估。
表8
热/湿楔形物断裂(HWWC)测试
如在搭接剪切测试方法中所述，将125密耳×6英寸×6英寸(3.2mm×15.24cm×15.24cm)的两个测试面板用结构粘合剂粘结在一起，并且在高压釜中固化。从粘结的面板组件切割1英寸(25.4mm)宽的测试条带，并打开包含分离膜的试样的端部，并插入楔形物。根据ASTM 3762-03评估测试试样块的楔形物断裂测试，其后将它们置于140°F(60℃)和95％相对湿度的受控湿度室中。随后在一周后评估断裂生长和破坏模式。结果列于表9-11中。
表9
AF-163结构粘合剂
*CF＝内聚破环；PF＝底漆破坏
表10
AF-191结构粘合剂
表11
AF-3109结构粘合剂
耐盐腐蚀性测试
根据ASTM B-117，在盐喷雾暴露室中测试涂底漆的厚度为0.25密耳-0.35密耳的Augustm的2024T等级的裸铝。结果表明，使用不同的表面制备(具有溶胶-凝胶表面处理或没有溶胶-凝胶表面处理)，本发明中的溶胶-凝胶底漆在盐喷雾暴露之后给出了良好的耐腐蚀性能，其相当于铬酸盐基底漆。
在不脱离本公开的范围和原理的情况下，对本公开做出的各种修改和更改对本领域的技术人员而言将变得显而易见，并且应当理解本公开并不受以上阐述的说明性实施方案的不当限制。

Claims (15)

1.一种底漆组合物，所述底漆组合物包含以下项的含水分散体：
a)热固性树脂，
b)不含有可水解基团的有机硅烷，
c)固化剂。
2.根据权利要求1所述的底漆组合物，所述底漆组合物还包含：
d)含稀土金属的抗蚀剂。
3.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，所述底漆组合物不包含铬。
4.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的所述有机硅烷是氨基硅烷醇。
5.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的所述有机硅烷是根据式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]，
其中R1是含有1至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和R2-NH-R1-，其中当R2为R2-NH-R1-时，每个R1和每个R2独立于任何其它R1和R2被选择，并且R2的分子量不超过1500。
6.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的所述有机硅烷是根据式I的氨基硅烷醇：
R2-NH-R1-Si(OH)3 [I]，
其中R1是含有1至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团，
并且其中R2选自H和H2N-R1-，其中独立地选择每个R1。
7.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中不含有可水解基团的所述有机硅烷是根据式II的氨基硅烷醇：
H2N-R1-Si(OH)3 [II]，
其中R1是含有1至20个碳原子的支链或直链的亚烷基基团。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的底漆组合物，其中R1是直链的亚烷基基团。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的底漆组合物，其中R1含有至少2个碳原子。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的底漆组合物，其中R1含有不超过10个碳原子。
11.根据权利要求5至9中任一项所述的底漆组合物，其中R1含有不超过4个碳原子。
12.根据权利要求5至9中任一项所述的底漆组合物，其中R1含有不超过3个碳原子。
13.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中所述热固性树脂是环氧树脂。
14.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中所述固化剂是环氧固化剂。
15.根据前述权利要求中任一项所述的底漆组合物，其中所述含稀土金属的抗蚀剂是含铈的抗蚀剂。
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