CN106996954A - 一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法。经α‑Al2O3抛光粉抛光的金电极上，滴加nano WS2纳米材料，形成nano WS2修饰金电极，得WS2/GE，即光致电化学传感器；然后将WS2/GE插入到样品溶液中检测光致电化学信号；根据光致电化学信号强度实现对含硫氨基酸的高灵敏度检测。方法具有简单、灵敏度高的优势。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法。
背景技术
氨基酸为有机分子，是含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称。是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有碱性氨基和酸性羧基的有机化合物。氨基酸在人体内通过代谢发挥着重要作用。含硫氨基酸(蛋氨酸、半胱氨酸、胱氨酸)对人和动物的生理功能具有重要的作用，其代谢反常往往是一些疾病的重要表征。因此，在临床、营养、动物科学与农业科学领域对含硫氨基酸的准确测定有着重要的意义[霍湘,王安利,杨建梅.含硫氨基酸的抗氧化作用[J].生物学通报,2006,41(4):3-4；Grimble R F.The effects of sulfur amino acid intake on immune function inhumans[J].The Journal of Nutrition,2006,136(6):1660-1665.]。现有方法有高效液相色谱法[于淑新,冯思,孙远社,等.高效液相色谱-柱前衍生化法测定饲料中的含硫氨基酸[J].色谱,2011,29(3):239-243.]等。然而，这些方法都具有灵敏度低，选择性差，检测时间长，费力和昂贵，以及临床应用的可靠性差等缺点。因此，开发新型便捷的检测方法是科研工作者的目标之一。光致电化学是一种新型的方法，具有仪器简单、操作方法、灵敏度高的优点。鉴于现有技术的不足，本发明基于nanoWS2纳米材料设计了一种光致电化学传感器，建立了一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法。方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单的特点。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法。
实现本发明目的技术方案是：
一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法。其原理是在经α-Al2O3抛光粉抛光的金电极上，滴加nanoWS2纳米材料，形成nanoWS2修饰金电极，得WS2/GE，即光致电化学传感器；然后将WS2/GE插入到样品溶液中检测光致电化学信号；根据光致电化学信号强度实现对含硫氨基酸的高灵敏度检测。
本发明是通过以下措施来实现的：一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)光致电化学传感器制备；
(2)光致电化学传感器测定含硫氨基酸；
优选的，所述的光致电化学传感器制备包括以下步骤：
a.电极预处理：金电极经α-Al2O3抛光粉抛光后，用三次蒸馏水冲洗干净，在乙醇、三次蒸馏水中分别超声清洗3-5min，用高纯氮气吹干备用。
b.NanoWS2的预处理：nanoWS2通过超声处理后再使用，其操作过程为，称取10mgnanoWS2分散于0.1mL～10.0mL三次蒸馏水中，超声1min～120min，得到均匀分散液，制备好的nanoWS2分散液放置在4℃冰箱中备用。
c.NanoWS2修饰电极的制备：取10μL～80μL nanoWS2分散液滴加在经抛光处理后的金电极表面上，在室温条件下自然干燥并过夜，即可得到nanoWS2修饰金电极，标记为WS2/GE，制备好的nanoWS2修饰金电极放置在4℃冰箱中备用。
优选的，所述的光致电化学传感器测定含硫氨基酸包括以下步骤：
a.将WS2/GE插入到样品溶液中；
b.开启电化学工作站，5s～100s后打开LED灯，每2s～20s开关一次LED灯，偏压设置为-0.2V到0.5V(vs-SCE)，采用光致电化学方法作为检测手段，根据光致电化学信号强度实现对含硫氨基酸的高灵敏度检测。
附图说明
图1不同电极的光致电化学信号。A图为光致电化学信号曲线图；B图为光致电化学信号柱状图。a,GE；b,WS2/GE。
图2WS2/GE对含硫氨基酸的光致电化学响应。A半胱氨酸；b胱氨酸；c蛋氨酸。
图3含硫氨基酸浓度与光致电化学信号关系。A半胱氨酸；B胱氨酸；C蛋氨酸。
具体实施方式
下面的实例将进一步说明本发明的操作方法，但不构成对发明的进一步限制。
实例1：一种光致电化学传感器及测定蛋氨酸的方法
1.实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器设备
将光源系统与电化学工作站CHI-830D联用(上海辰华仪器有限公司)作为光致电化学检测系统；采用三电极系统进行电化学测试，参比电极是232型饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极是213型铂丝电极(上海雷磁仪器厂)，高速离心机(Anke-TGL-16C飞翁牌，上海市安亭科学仪器厂)。
1.1.2试剂
NanoWS2购买于Sigma；蛋氨酸(Met)、赖氨酸(Lys)、苏氨酸(Thr)、丝氨酸(Ser)、精氨酸(Arg)、亮氨酸(Leu)、缬氨酸(Val)、异亮氨酸(Ile)、脯氨酸(Pro)、苯丙氨酸(Phe)、谷氨酸(Glu)、丙氨酸(Ala)、半胱氨酸(Cys)、胱氨酸(Cysteine)购买于上海生物工程有限公司；实验中所使用的试剂均为分析纯，水为三次蒸馏水。
0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(PBS)由0.2mol/L十二水合磷酸氢二钠和0.2mol/L二水合磷酸二氢钠按比例配制，其中含有0.1mol/L氯化钾。
1.2光致电化学传感器制备
a.金电极的预准备：金电极(GE)经粒径为1.0μm、0.3μm、0.05μm的α-Al2O3抛光粉抛光后，用三次蒸馏水冲洗干净，经乙醇，三次蒸馏水分别超声清洗3-5min，高纯氮气吹干备用。
b.NanoWS2的预处理：nanoWS2通过超声处理后再使用，其操作过程为，分别称取10mg nanoWS2分散于4mL三次蒸馏水中，超声20min，得到均匀分散液。制备好的nanoWS2分散液放置在4℃冰箱备用。
c.NanoWS2修饰金电极制备：取50.0μL nanoWS2分散液滴加在经抛光处理的金电极表面上，在室温条件下自然干燥并过夜，即可得到nanoWS2修饰金电极，标记为WS2/GE。制备好的nanoWS2修饰金电极放置在4℃冰箱备用。
1.3光致电化学检测
a.将WS2/GE插入50.0μL一系列浓度的蛋氨酸目标物溶液中；
b.开启电化学工作站，50S后打开LED灯，每10s开关一次LED灯，偏压设置为-0.2V～0.5V(vs-SCE)，采用光致电化学方法作为检测手段，实现对目标物蛋氨酸的检测。
实例2：一种光致电化学传感器及测定半胱氨酸的方法
将目标物的样品溶液按实例1步骤1.3方法进行实验，将WS2/GE插入含有不同浓度半胱氨酸的溶液中，采集光致电化学信号。实现对目标物半胱氨酸的检测。
实例3：一种光致电化学传感器及测定胱氨酸的方法
将目标物的样品溶液按实例1步骤1.3方法进行实验，将WS2/GE插入含有不同浓度胱氨酸的溶液中，采集光致电化学信号。实现对目标物胱氨酸的检测。
实例4：光致电化学检测含硫氨基酸的选择
以Lys、Thr、Ser、Arg、Leu、Val、Ile、Pro、Phe、Glu、Ala为考察对象，考察这些物质对方法的干扰情况。
将目标物的样品溶液按实例1步骤1.3方法进行实验，将WS2/GE插入含有1μM蛋氨酸和100μM的Lys的混合溶液中，采集光致电化学信号。
按上述方法将Lys替换成Thr、Ser、Arg、Leu、Val、Ile、Pro、Phe、Glu、Ala采集光致电化学信号。比较不同光致电化学检测检测液中氨基酸的种类时光致电化学信号大小，结果显示，表明100倍的Lys、Thr、Ser、Arg、Leu、Val、Ile、Pro、Phe、Glu、Ala均不干扰蛋氨酸、半胱氨酸、胱氨酸的测定。
实例5：传感器分析特性
对传感器测定含硫氨基酸的条件：电位、pH、修饰材料的用量等进行了优化。选择测定蛋氨酸电位为0.1V、pH为7.4、修饰材料的用量为40μL。
选择测定半胱氨酸电位为0.2V、pH为7.4、修饰材料的用量为20μL。
选择测定胱氨酸电位为0.1V、pH为6.8、修饰材料的用量为35μL。
在最优的条件下得到了检测目标物的标准曲线，线性范围及线性方程分别为：
半胱氨酸，线性范围为1.0×10-14M到1.0×10-6M，回归方程为ΔI/μA＝0.0105log(C/M)+0.1087，其中相关系数R2＝0.9982，检出限为2.7×10-15M。
胱氨酸，线性范围为1.0×10-14M到1.0×10-6M，回归方程为ΔI/μA＝0.0115log(C/M)+0.1287，其中相关系数R2＝0.9956，检出限为2.8×10-15M。
蛋氨酸，线性范围为1.0×10-14M到1.0×10-8M，回归方程为ΔI/μA＝0.0158log(C/M)+0.1641，其中相关系数R2＝0.9921，检出限为2.1×10-15M。
Claims (3)
1.一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法，在经α-Al2O3抛光粉抛光的金电极上，滴加nanoWS2纳米材料，形成nanoWS2修饰金电极，得WS2/GE，即光致电化学传感器；然后将WS2/GE插入到样品溶液中检测光致电化学信号；根据光致电化学信号强度实现对含硫氨基酸的高灵敏度检测；其特征是包括以下步骤：
(1)光致电化学传感器制备；
(2)光致电化学传感器测定含硫氨基酸；
优选的，所述的光致电化学传感器制备包括以下步骤：
a.电极预处理：金电极经α-Al2O3抛光粉抛光后，用三次蒸馏水冲洗干净，在乙醇、三次蒸馏水中分别超声清洗3-5min，用高纯氮气吹干备用；
b.NanoWS2的预处理：nanoWS2通过超声处理后再使用，其操作过程为，称取10mgnanoWS2分散于0.1mL～10.0mL三次蒸馏水中，超声1min～120min，得到均匀分散液，制备好的nanoWS2分散液放置在4℃冰箱中备用；
c.NanoWS2修饰电极的制备：取10μL～80μL nanoWS2分散液滴加在经抛光处理后的金电极表面上，在室温条件下自然干燥并过夜，即可得到nanoWS2修饰金电极，标记为WS2/GE，制备好的nanoWS2修饰金电极放置在4℃冰箱中备用；
优选的，所述的光致电化学传感器测定含硫氨基酸包括以下步骤：
a.将WS2/GE插入到样品溶液中；
b.开启电化学工作站，5s～100s后打开LED灯，每2s～20s开关一次LED灯，偏压设置为-0.2V到0.5V(vs-SCE)，采用光致电化学方法作为检测手段，根据光致电化学信号强度实现对含硫氨基酸的高灵敏度检测。
2.根据权利要求1的一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法，其特征在于将光源系统与电化学工作站CHI-830D联用(上海辰华仪器有限公司)作为光致电化学检测系统；采用三电极系统进行电化学测试，参比电极是232型饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极是213型铂丝电极(上海雷磁仪器厂)，高速离心机(Anke-TGL-16C飞翁牌，上海市安亭科学仪器厂)。
3.根据权利要求1的一种光致电化学传感器及测定含硫氨基酸的方法，其特征在于0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液由0.2mol/L十二水合磷酸氢二钠和0.2mol/L二水合磷酸二氢钠按比例配制，其中含有0.1mol/L氯化钾。
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