CN106986760A - 利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法 - Google Patents

利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法 Download PDF

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CN106986760A CN201710109801.5A CN201710109801A CN106986760A CN 106986760 A CN106986760 A CN 106986760A CN 201710109801 A CN201710109801 A CN 201710109801A CN 106986760 A CN106986760 A CN 106986760A
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余建波
李景云
杨治刚
王智昊
张裕嘉
任忠鸣
邓康
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Abstract

本发明公开了一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，将氧化稀土配成一定浓度的稀土溶液作为原料液，并且以草酸铵作为沉淀剂，然后，在磁场下将定量的草酸沉淀剂缓慢的滴加到稀土溶液中，将得到的沉淀经过滤和清洗后，放于烘箱中进行干燥，得到具有大尺寸的草酸稀土粉末。在整个制备过程中，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，达到获得大尺寸草酸稀土的目的。本发明所提供的利用外加磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有一定意义。

Description

利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土材料制备工艺，特别是涉及一种利用草酸沉淀法制备制备高纯单一稀土氧化物的方法，应用于稀土材料制备及电磁冶金领域。
背景技术
稀土元素广泛应用于冶金、电子、石油、化工、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域，有“工业维生素”的美称。稀土元素因为4f电子层未被填满而具有特殊的电子层排布，是顺磁性最强的一组元素。通过磁场来影响和控制稀土元素的化学反应行为以及生成物的微观形貌，是电磁冶金领域的关注点之一。
草酸沉淀法作为制备高纯单一稀土氧化物的方法之一，因其操作简单、周期短、成本低、产率高等特点，广泛应用于工业生产中。根据形状选择形成机制，无机化合物的溶液中其高的化学势和结构各向异性是各向异性纳米晶的形成的两个主要的驱动力。而对于氧化稀土材料相同条件下由于其各向同性结构很难生长成各向异性结构的氧化稀土，因此氧化稀土材料最终形貌取决于它所形成的前驱体的形貌。稀土草酸盐是目前制备稀土氧化物，尤其是制备具有可控粒度的稀土氧化物常用的前驱体，它具有沉淀物晶型好，易于过滤分解等优点。由于草酸稀土结构各向异性使其能够满足生长成不同形貌的氧化稀土的要求而且制备的大尺寸草酸稀土经过进一步焙烧能够形成大尺寸的氧化稀土材料。在以往的研究中，制备纳米尺寸的氧化稀土材料已经在相应领域中得到应用，但随着新材料技术的不断发展，工业上对稀土化合物产品的化学性质如粒径、比表面、比重、晶体形貌等物性指标提出了更高要求，因此需要更加完善的制备方法与控制手段。
在草酸稀土物性控制方面，传统方法制备草酸稀土主要集中在改变稀土源、温度、添加表面活性剂、以及改变浓度配比等方法上，以此来获得不同形貌、粒径大小的草酸稀土沉淀，经过进一步焙烧得到不同的稀土氧化物。但是，在草酸沉淀法制备稀土材料的整个过程中，由于形态控制剂，以及分散剂的加入往往会造成沉淀杂质增加、难过滤的问题，甚至对后续进一步实验和应用产生不利影响。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，从而获得大尺寸草酸稀土材料。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10～30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为不高于0.6T；优选采用的萃取所得稀土单质为稀土氧化物；进一步优选采用的萃取所得稀土单质为氧化铈、氧化钐或氧化钇；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1～0.5mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10～30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3～10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物至少3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50～100℃，干燥进行10～24h，最终得到大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明利用磁场结合草酸沉淀法制备大尺寸草酸稀土，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，而且本方法制备的草酸稀土沉淀，制备过程中不需要添加形态控制剂，直接通过外加磁场控制草酸稀土沉淀晶粒形貌和大小，避免了制备过程中分散剂的干扰以及沉淀杂质难过滤的问题；
2.本发明在草酸沉淀法的基础上，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，在一定程度上促进大尺寸草酸沉淀的形成，并使其产生不同形貌，较于传统的草酸沉淀法制备稀土氧化物，操作方法更加简便，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有一定意义；
3.本发明通过草酸沉淀法制备大尺寸的草酸稀土材料，应用范围较纳米尺寸的稀土材料应用范围更加广泛，其中经焙烧得到的稀土氧化物在宝石抛光剂和玻璃添加剂发挥重要作用；
附图说明
图1为对比例一采用无外加磁场进行草酸沉淀法制备的草酸铈的微观形貌照片。
图2为本发明实施例一利用磁场结合草酸沉淀法制备的草酸铈的微观形貌照片。
图3为对比例二采用无外加磁场进行草酸沉淀法制备的草酸钐的微观形貌照片。
图4为本发明实施例四利用磁场结合草酸沉淀法制备的草酸钐的微观形貌照片。
图5为对比例三采用无外加磁场进行草酸沉淀法制备的草酸钇的微观形貌照片。
图6为本发明实施例七利用磁场结合草酸沉淀法制备的草酸钇的微观形貌照片。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图2，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化铈单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.6T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.2mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取25ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液5min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到大尺寸草酸铈沉淀粉末。
对比例一：
在本实施例中，参见图1，一种制备草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化铈单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0T，即本对比例采用无外加磁场的控制条件；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到草酸铈沉淀粉末。
实验测试分析：
参见图1和图2，对实施例一制备的大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料和对比例一制备的草酸稀土沉淀粉末材料分别进行显微实验观察，在0T磁场下所得草酸铈形貌为不规则的片状，参见图1；在0.6T磁场下所得草酸铈形貌为大尺寸的长棒状，参见图2。
实施例一利用磁场制备大尺寸草酸稀土，将氧化稀土配成一定浓度的稀土溶液作为原料液，并且以草酸铵作为沉淀剂，然后在磁场下将定量的草酸沉淀剂缓慢的滴加到稀土溶液中，将得到的沉淀经过滤和清洗后，再进行干燥，得到具有大尺寸的草酸稀土粉末。在整个实施例一制备过程中，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，获得了大尺寸草酸稀土。实施例一提供的利用外加磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有重要意义。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化铈单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.1T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择100℃，干燥进行10h，最终得到大尺寸草酸铈沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸铈。
实施例三：
本实施例前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化铈单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.3T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.5mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50℃，干燥进行24h，最终得到大尺寸草酸铈沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸铈。
实施例四：
本实施例前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图4，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钐单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.6T；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到大尺寸草酸钐沉淀粉末。
对比例二：
在本实施例中，参见图1，一种制备草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钐单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0T，即本对比例采用无外加磁场的控制条件；
b.本步骤与实施例四相同；
c.本步骤与实施例四相同；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到草酸钐沉淀粉末。
实验测试分析：
参见图3和图4，对实施例四制备的大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料和对比例二制备的草酸稀土沉淀粉末材料分别进行显微实验观察，在0T磁场下所得草酸钐形貌为不规则形状，参见图3；在0.6T磁场下所得草酸钐形貌为大尺寸的呈近于方形的片状结构，参见图4，实施例四种制备的草酸钐片状结构的尺寸明显大于对比例二中制备的草酸钐的散碎微细结构的尺寸。
在整个实施例四制备过程中，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，获得了大尺寸草酸稀土。实施例四提供的利用外加磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有重要意义。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钐单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.1T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择100℃，干燥进行10h，最终得到大尺寸草酸钐沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸钐。
实施例六：
本实施例前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钐单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.3T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.5mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50℃，干燥进行24h，最终得到大尺寸草酸钐沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸钐。
实施例七：
本实施例前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图6，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钇单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.6T；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到大尺寸草酸钇沉淀粉末。
对比例三：
在本实施例中，参见图1，一种制备草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钇单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液25ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0T，即本对比例采用无外加磁场的控制条件；
b.本步骤与实施例七相同；
c.本步骤与实施例七相同；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择70℃，干燥进行12h，最终得到草酸钇沉淀粉末。
实验测试分析：
参见图5和图6，对实施例七制备的大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料和对比例三制备的草酸稀土沉淀粉末材料分别进行显微实验观察，在0T磁场下所得草酸钇形貌为不规则形状，参见图5；在0.6T磁场下所得草酸钇形貌为大尺寸的规则的立方体结构，参见图6，实施例七种制备的草酸钇规则的立方体结构的尺寸明显大于对比例三中制备的草酸钇的散碎微细结构的尺寸。
在整个实施例七制备过程中，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，获得了大尺寸草酸稀土。实施例七提供的利用外加磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有重要意义。
实施例八：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钇单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.1T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择100℃，干燥进行10h，最终得到大尺寸草酸钇沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸钇。
实施例九：
本实施例前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土氧化钇单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为0.3T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.5mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50℃，干燥进行24h，最终得到大尺寸草酸钇沉淀粉末。
本实施例利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，同样获得了大尺寸草酸钇。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将萃取所得稀土单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.5mol·L-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10～30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为不高于0.6T；
b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1～0.5mol·L-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10～30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3～10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；
c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物至少3次；
d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50～100℃，干燥进行10～24h，最终得到大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料。
2.根据权利要求1所述利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用的萃取所得稀土单质为稀土氧化物。
3.根据权利要求2所述利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用的萃取所得稀土单质为氧化铈、氧化钐或氧化钇。
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邱延省等: "磁处理强化草酸沉淀稀土浸出液过程的研究", 《稀有金属》 *

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