CN106981606B - 一种mfi型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，该制备方法包括将已制备的MFI型沸石、粘合剂和丁酮按质量比为1～10：1～100：1～1000的比例配制混合液，经超声波处理后得涂覆悬浊液；用MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；并在30～90℃下，将所得的MFI沸石涂覆的隔膜烘干。本发明提供的技术方案制备工艺简单，便于操作，生产线上能连续生产，实用性强，生产成本低，提高电池的安全性能、充放电循环寿命及耐热性；MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜与电解液之间有很强的湿润性；且MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜抗穿刺强度高，是聚烯烃隔膜抗穿刺强度的2倍以上。

Description

一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池隔膜的制备方法，具体讲，涉及一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
因具有工作电压高、能量密度大、无记忆效应、循环寿命长和自放电低等优点，锂离子电池已成为各类便携电子产品的主力电源。国家制定的《节能与新能源汽车产业发展规划》，为锂离子电池及相关材料快速发展起到了强大的推动作用。
锂离子电池主要由正极、负极、电解液及隔膜四部分组成。隔膜是锂离子电池的关键材料，当前商品化的锂电隔膜以聚乙烯和聚丙烯微孔膜为主，但由于膜材料本身性质的限制而无法应用于动力锂离子电池领域。
隔膜必须吸收和保持一定量的液体电解质以实现低内阻、高离子电导率。隔膜能快速吸收电解液在电池组装的过程中极大影响着隔膜电解液的填充。因低表面能和非极性，使得商品化的聚烯烃隔膜与常用的电解液如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)间润湿性较差。较差的润湿性导致隔膜内部阻抗较高、电化学性能较差，极大地抑制了锂离子的传输。这成为能源储备设备、高能量电动汽车和智能电网应用的极大障碍。
另外，隔膜在电池组装卷绕过程中必须能承受足够的张力并对电极具备高的抗穿刺强度。聚烯烃隔膜通常抗拉伸强度高但是抗穿刺强度较低。在大电流充电或者多次循环的情况下，锂金属不可避免的在阳极形成枝晶。锂枝晶可以穿透聚烯烃隔膜造成短路。这会将所有储存的化学能转化成热能，导致烟雾并进一步造成起火爆炸。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中锂离子电池隔膜和电解液湿润性差、抗穿刺强度低、安全性差等方面的问题，提供一种具有较强湿润性、抗穿刺强度高、安全性能好、充放电循环寿命长及耐热性好的MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备硅铝复合前驱体或纯氧化硅前驱体，经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再高温煅烧；
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：1～50：1～50的比例配制混合液，搅拌5～10min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为1～10：1～100：1～1000的比例配制混合液，经超声波分散1～1000min后，搅拌1～100h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜5～100s后，冷却1～1000min；重复上述操作1～1000次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：30～90℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干10～100h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
进一步的，所述步骤1)中制备硅铝复合前驱体包括：将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0～0.4：6.2的比例配制混合液，搅拌5～20min，160～180℃保温10～12h，得硅铝复合前驱体。
进一步的，所述步骤1)中制备纯氧化硅前驱体包括：将二氧化硅粉末、氢氧化钠和氢氧化四丙基胺按质量比为90～110：5～10：20～30的比例配制混合液，搅拌5～20min，100～150℃保温10～15h，得纯氧化硅前驱体。
进一步的，所述的制备纯氧化硅前驱体为：将二氧化硅粉末、氢氧化钠和四丙基氢氧化铵按质量比为100：7：30的比例配制混合液，搅拌10min，120℃保温12h，得纯氧化硅前驱体。
进一步的，所述步骤1)中所述高温煅烧的最优条件为：550℃下煅烧8h。
进一步的，所述的二氧化硅粒径大小为5nm-1μm；所述MFI型沸石中硅铝元素含量比例为不小于1:1；所述MFI型沸石涂覆层厚度为0.1μm-300μm；所制备的MFI型沸石涂覆的锂离子电池隔膜厚度为10μm-500μm。
进一步的，所述的高分子隔膜为聚乙烯、聚丙烯或聚酰亚胺。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
1、本发明提供的技术方案制备工艺简单，便于操作，生产线上能连续生产，实用性强，生产成本低。
2、本发明提供的技术方案制备的MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜应用于锂电池中，使电池能显著提高其安全性能、充放电循环寿命及耐热性。
3、本发明提供的技术方案中MFI型沸石涂层能更好的填充隔膜的空隙，使MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜与电解液之间有很强的湿润性。
4、本发明提供的技术方案制备的MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜抗穿刺强度高，是商品聚烯烃隔膜抗穿刺强度的2倍以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1(a1)ZCPP25表面(硅铝元素含量比25:1)、(a2)ZCPP25截面(硅铝元素含量比25:1)、(b1)ZCPP50表面(硅铝元素含量比50:1)、(b2)ZCPP50截面(硅铝元素含量比50:1)、(c1)ZCPP100表面(硅铝元素含量比100:1)、(c2)ZCPP100截面(硅铝元素含量比100:1)、(d1)ZCPP200表面(硅铝元素含量比200:1)、(d2)ZCPP200截面(硅铝元素含量比200:1)、(e1)SCPP表面(不含铝元素)和(e2)SCPP截面(不含铝元素)MFI型沸石涂覆隔膜的扫描电子显微镜图；
图2(a)ZCPP25(硅铝元素含量比25:1)、ZCPP50(硅铝元素含量比50:1)、ZCPP100(硅铝元素含量比100:1)、ZCPP200(硅铝元素含量比200:1)的MFI型沸石涂覆隔膜与电解液接触角随时间变化图；
(b)SCPP(不含铝元素)的MFI型沸石涂覆隔膜与PP(聚丙烯)商品化高分子隔膜接触角对比；
图3ZCPP25(硅铝元素含量比25:1)的MFI型沸石涂覆隔膜和PP(聚丙烯)商品化高分子隔膜浸润情况对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备硅铝复合前驱体为，将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0.4：6.2的比例配制混合液，搅拌10min，175℃保温12h，得硅铝复合前驱体。
将上述制备的前驱体经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再550℃下煅烧8h。
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：16：16的比例配制混合液，搅拌10min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为1：4：30的比例配制混合液，经超声波分散30min后，搅拌5h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜5s后，冷却180min；重复上述操作5次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：60℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干12h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
采用商品化的聚丙烯隔膜(Celgard2500)作为对比例进行性能测定。
实施例2
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备硅铝复合前驱体为，将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0.2：6.2的比例配制混合液，搅拌5min，180℃保温12h，得硅铝复合前驱体。
将上述制备的前驱体经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再550℃下煅烧8h。
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：30：25的比例配制混合液，搅拌8min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为3：15：20的比例配制混合液，经超声波分散25min后，搅拌4h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜20s后，冷却380min；重复上述操作100次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：90℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干15h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
实施例3
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备硅铝复合前驱体为，将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0.1：6.2的比例配制混合液，搅拌10min，160℃保温10h，得硅铝复合前驱体。
将上述制备的前驱体经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再550℃下煅烧8h。
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：25：20的比例配制混合液，搅拌8min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为10：30：20的比例配制混合液，经超声波分散300min后，搅拌60h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜30s后，冷却260min；重复上述操作40次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：50℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干20h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
实施例4
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备硅铝复合前驱体为，将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0.05：6.2的比例配制混合液，搅拌14min，170℃保温12h，得硅铝复合前驱体。
将上述制备的前驱体经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再550℃下煅烧8h。
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：50：50的比例配制混合液，搅拌10min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为8：20：40的比例配制混合液，经超声波分散500min后，搅拌3h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜15s后，冷却200min；重复上述操作12次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：40℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干25h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
实施例5
一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)MFI型沸石的制备：制备纯氧化硅前驱体为，将二氧化硅粉末、氢氧化钠和氢氧化四丙基胺按质量比为100：7：30的比例配制混合液，搅拌15min，120℃保温12h，得纯氧化硅前驱体。
将上述制备的前驱体经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再550℃下煅烧8h。
2)粘合剂的制备：聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：20：15的比例配制混合液，搅拌7min后得粘合剂；
3)MFI沸石涂覆悬浊液的制备：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为4：8：20的比例配制混合液，经超声波分散400min后，搅拌10h，得均匀稳定的MFI型沸石涂覆悬浊液；
4)MFI沸石涂覆的隔膜的制备：用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗高分子隔膜20s后，冷却350min；重复上述操作15次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)MFI沸石涂覆的隔膜的处理：70℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干18h，且烘干过程中使隔膜平整，无褶皱和弯折。
上述各实施例所用原料种类比例及其性能测试得到数据如表1所示。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)制备MFI型沸石：制备硅铝复合前驱体或纯氧化硅前驱体，经离心机用去离子水清洗已制备的前驱体，室温晾干后再高温煅烧；
2)制备粘合剂：将聚偏氟乙烯粉末、氮氮二甲基甲酰胺和丁酮按质量比为1：1～50：1～50的比例配制的混合液搅拌5～10min；
3)制备MFI沸石涂覆悬浊液：将步骤1)的MFI型沸石、步骤2)的粘合剂和丁酮按质量比为1～10：1～100：1～1000的比例配制的混合液经超声波1～1000min处理后，搅拌1～100h；
4)制备MFI沸石涂覆的隔膜：将高分子隔膜用步骤3)MFI沸石涂覆悬浊液浸渗5～100s后，冷却1～1000min；重复该操作1～1000次，得涂层质量均匀的MFI沸石涂覆的隔膜；
5)处理MFI沸石涂覆的隔膜：30～90℃下，将步骤4)的MFI沸石涂覆的隔膜烘干10～100h；
所述步骤1)中制备硅铝复合前驱体包括：将去离子水、氢氧化钠、四丁基溴化铵、Al2(SO4)3·18H2O和硅酸四乙酯按质量比为60：0.27：1.77：0～0.4：6.2的比例配制的混合液搅拌5～20min，160～180℃保温10～12h；
所述步骤1)中制备纯氧化硅前驱体包括：将二氧化硅粉末、氢氧化钠和氢氧化四丙基胺按质量比为90～110：5～10：20～30的比例配制的混合液搅拌5～20min，100～150℃下保温10～15h。
2.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，将二氧化硅粉末、氢氧化钠和四丙基氢氧化铵按质量比为100：7：30的比例配制的混合液搅拌10min，120℃下保温12h。
3.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述高温煅烧包括：550℃下煅烧8h。
4.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，二氧化硅粒径为5nm-1μm。
5.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述MFI型沸石中硅铝元素含量比例为不小于1:1。
6.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述MFI型沸石涂覆层厚度为0.1μm-300μm。
7.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所制备的MFI型沸石涂覆的锂离子电池隔膜厚度为10μm-500μm。
8.如权利要求1所述的一种MFI型沸石涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述的高分子隔膜为聚乙烯、聚丙烯或聚酰亚胺。
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