CN106981549B - 生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱led外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片，包括多根生长在硅衬底上的纳米柱；每根纳米柱由下至上依次包括非掺杂含铟氮化镓纳米柱、n型掺杂氮化镓层、铟镓氮/氮化镓多量子阱、p型掺杂氮化镓层。本发明还公开了生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，包括以下步骤：(1)硅衬底的清洗；(2)金属铟液滴的沉积：(3)非掺杂含铟氮化镓纳米柱的生长；(4)n型掺杂氮化镓层的生长；(5)铟镓氮/氮化镓多量子阱的外延生长；(6)p型掺杂氮化镓层的外延生长。本发明具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的LED外延片缺陷密度低、结晶质量好，电学、光学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及LED外延片，特别涉及生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型的固态照明光源和绿色光源，具有节能、环保、体积小、用途广泛和使用寿命长等突出特点，在室外照明、商业照明以及军事照明等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全世界面临的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，是经济发展的重要方向。在照明领域，LED作为一种新型的绿色固态照明产品，是未来发展的趋势。但是现阶段LED要向高效节能环保的方向发展，其发光效率仍有待于进一步提高。
氮化镓及III-族氮化物由于宽禁带、稳定的物理化学性质、高的热导率和高的电子饱和速度等优点，广泛应用于发光二极管(LED)、激光器和光电子器件等方面。与其他宽禁带半导体材料相比，氮化镓材料除具有上述优点外，其纳米级的材料在量子效应、界面效应、体积效应、尺寸效应等方面还表现出更多新颖的特性。
氮化镓纳米材料因“尺寸效应”产生了一系列新颖特性，使得它在基本物理科学和新型技术应用方面有着巨大的前景，已成为当前研究的热点。而氮化镓纳米柱结构更是在制备纳米范围发光器件LED上表现出了更加优异的性能。
氮化镓纳米柱LED巨大的表面积可以释放应力以减少材料的缺陷密度，从而提高LED的光提取效率。但对于一些通过刻蚀方法形成纳米柱结构的LED外延片，刻蚀所造成的损伤使得纳米柱中的表面复合非常严重，这对氮化镓纳米柱LED的器件性能产生了极大的影响。相比之下，金属铟液滴“自催化”生长的含铟氮化镓纳米柱因其表面没有刻蚀造成的损伤，在LED器件中具有更好的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片，具有缺陷密度低、结晶质量好，发光性能优良的优点。
本发明的另一目的在于提供生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，有生长工艺简单，制备成本低廉的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片，包括多根生长在硅衬底上的纳米柱；每根纳米柱由下至上依次包括非掺杂含铟氮化镓纳米柱、n型掺杂氮化镓层、铟镓氮/氮化镓多量子阱和p型掺杂氮化镓层。
所述非掺杂含铟氮化镓纳米柱的高度为300～900nm，直径为30～100nm。
所述n型掺杂氮化镓层的高度为1～3μm。
所述铟镓氮/氮化镓多量子阱为7～10个周期的铟镓氮阱层/氮化镓垒层，其中铟镓氮阱层的高度为2～3nm，氮化镓垒层的高度为10～13nm。
所述p型掺杂氮化镓层的高度为300～350nm。
所述的生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅衬底的清洗；
(2)金属铟液滴的沉积：采用分子束外延生长工艺，硅衬底温度控制在550～650℃，在反应室的压力为5.0～6.0×10-5Pa条件下，铟束源中的金属铟在硅衬底上沉积的同时发生退火，形成金属铟液滴作为形成含铟氮化镓纳米柱的催化剂，所述生长温度范围为550～650℃，所述生长时间为0.5～1h；
(3)非掺杂含铟氮化镓纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，硅衬底温度控制在300～900℃，在反应室的压力为5.0～6.0×10-5Pa，衬底转速为5～10转/分钟，束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在步骤(2)得到的沉积了金属铟液滴的硅衬底上生长非掺杂含铟氮化镓纳米柱；
(4)n型掺杂氮化镓层的生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度控制在650～750℃，在反应室压力为5.0～6.0×10-5Pa、束流比V/III值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂含铟氮化镓纳米柱上生长n型掺杂氮化镓层；
(5)铟镓氮/氮化镓多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750～850℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂氮化镓层上生长铟镓氮/氮化镓多量子阱；
(6)p型掺杂氮化镓层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力5.0～6.0×10-5Pa、束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的铟镓氮/氮化镓多量子阱上生长p型掺杂氮化镓层。
步骤(1)所述硅衬底的清洗，具体为：
将硅衬底放入体积比为1:20的氢氟酸和去离子水混合溶液中超声1～2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1～2分钟，去除表面杂质，用干燥氮气吹干。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用硅作为衬底，采用分子束外延技术先在硅衬底上沉积金属铟并退火形成金属铟液滴，有利于非掺杂含铟氮化镓纳米柱初期的形核与生长，解决了在硅衬底上难以直接生长氮化镓纳米柱的技术难题。
(2)本发明通过控制退火工艺参数可以获得不同尺寸的金属铟液滴，为下一步生长出不同高度和直径的、高质量低缺陷的非掺杂含铟氮化镓纳米柱做铺垫，有利于提高载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件的发光效率，有望制备出高效LED的器件。
(3)本发明使用硅作为衬底，采用分子束外延技术在硅衬底上生长非掺杂的含铟氮化镓纳米柱，解决了氮化镓因与硅之间存在较大晶格失配而在其中产生大量位错的技术难题，大大减少了铟镓氮阱层/氮化镓垒层的缺陷密度，有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管的发光效率。
(4)本发明使用硅作为衬底，可通过调节工艺参数在硅衬底上生长出不同高度和直径的含铟氮化镓纳米柱，使生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片发出所需波长的光，可达到不采用荧光粉获得特定发光波长的LED。
(5)本发明的生长工艺独特而简单易行，具有可重复性。
(6)本发明采用硅衬底，硅衬底具有容易去除的优点，在去除硅衬底后的氮化镓纳米柱LED外延片上制作n型电极，有利于制备垂直结构的LED。
(7)本发明采用硅衬底，硅衬底有抗辐射、热导率高、耐高温、化学性质较稳定、强度较高等优点，具有很高的可靠性，基于硅衬底的氮化镓纳米柱LED可广泛应用于高温器件。
附图说明
图1是实施例1制备的LED外延片的截面示意图。
图2是实施例1制备的LED外延片的电致发光(EL)图谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选取：采用普通硅衬底；
(2)衬底清洗：将硅衬底放入体积比为1:20的氢氟酸和去离子水混合溶液中超声2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声2分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)金属铟液滴的沉积：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调为600℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、生长速度为0.2ML/s的条件下，铟束源中的金属铟在硅衬底上沉积的同时发生退火，形成金属铟液滴作为形成含铟氮化镓纳米柱的催化剂，所述生长时间为1h；
(4)非掺杂含铟氮化镓纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在600℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa，衬底转速为5转/分钟，V/III比值为40、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤(3)得到的沉积了金属铟液滴的硅衬底上生长高度为355nm，直径为60nm的非掺杂的含铟氮化镓纳米柱；
(5)n型掺杂氮化镓层的生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度控制在650℃，在反应室压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为50、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的非掺杂含铟氮化镓纳米柱上生长高度为1μm的n型掺杂氮化镓层；
(6)铟镓氮/氮化镓多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为30、生长速度为0.4ML/s条件下，在步骤(5)得到的n型掺杂氮化镓层上生长铟镓氮/氮化镓多量子阱；所述铟镓氮/氮化镓多量子阱为7个周期的铟镓氮阱层/氮化镓垒层，其中铟镓氮阱层的高度为2nm，氮化镓垒层的高度为10nm；
(7)p型掺杂氮化镓层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为650℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(6)得到的铟镓氮/氮化镓多量子阱上生长的高度为300nm的p型掺杂氮化镓层。
如图1所示，包括多根生长在硅衬底10上的纳米柱；每根纳米柱由下至上依次包括非掺杂含铟氮化镓纳米柱11、n型掺杂氮化镓层12、铟镓氮/氮化镓多量子阱13、p型掺杂氮化镓层14。
图2是本发明制备出的LED外延片的EL图谱，其电致发光峰为455.6nm，半峰宽为22.2nm，达到目前照明要求水平，显示出了本发明制备的LED器件优异的电学性能。
实施例2
本实施例的生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以：采用普通硅衬底；
(2)衬底清洗：将硅衬底放入体积比为1:20的氢氟酸和去离子水混合溶液中超声2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1分钟，去除表面杂质，用高纯干燥氮气吹干；
(3)金属铟液滴的沉积：采用分子束外延生长工艺，衬底温度调为550℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、生长速度为0.2ML/s的条件下，铟束源中的金属铟在硅衬底上沉积的同时发生退火，形成金属铟液滴作为形成含铟氮化镓纳米柱的催化剂，所述生长时间为0.5h；
(4)非掺杂含铟氮化镓纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度控制在550℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa，衬底转速为10转/分钟，V/III比值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(3)得到的沉积了金属铟液滴的硅衬底上生长高度为500nm，直径为65nm的非掺杂的含铟氮化镓纳米柱；
(5)n型掺杂氮化镓层的生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度控制在650℃，在反应室压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为50、生长速度为0.8ML/s条件下，在步骤(4)得到的非掺杂含铟氮化镓纳米柱上生长高度为2μm的n型掺杂氮化镓层；
(6)铟镓氮/氮化镓多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为850℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为40、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(5)得到的n型掺杂氮化镓层上生长铟镓氮/氮化镓多量子阱；所述铟镓氮/氮化镓多量子阱为7个周期的铟镓氮阱层/氮化镓垒层，其中铟镓氮阱层的高度为2nm，氮化镓垒层的高度为10nm；
(7)p型掺杂氮化镓薄膜的外延生长：采用分子束外延生长工艺，衬底温度为750℃，在反应室的压力为5.0×10-5Pa、V/III比值为30、生长速度为0.6ML/s条件下，在步骤(6)得到的铟镓氮/氮化镓多量子阱上生长的高度为300nm的p型掺杂氮化镓层。
本实施例制备的硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片无论是在电学性质、光学性质上，还是在缺陷密度、结晶质量都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，其特征在于，所述生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片包括多根生长在硅衬底上的纳米柱；每根纳米柱由下至上依次包括非掺杂含铟氮化镓纳米柱、n型掺杂氮化镓层、铟镓氮/氮化镓多量子阱和p型掺杂氮化镓层；
所述非掺杂含铟氮化镓纳米柱的高度为300～900nm，直径为30～100nm；
所述n型掺杂氮化镓层的高度为1～3μm；
所述铟镓氮/氮化镓多量子阱为7～10个周期的铟镓氮阱层/氮化镓垒层，其中铟镓氮阱层的高度为2～3nm，氮化镓垒层的高度为10～13nm；
所述p型掺杂氮化镓层的高度为300～350nm；
所述生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的其制备方法包括以下步骤：(1)硅衬底的清洗；
(2)金属铟液滴的沉积：采用分子束外延生长工艺，硅衬底温度控制在550～650℃，在反应室的压力为5.0～6.0×10-5Pa条件下，铟束源中的金属铟在硅衬底上沉积的同时发生退火，形成金属铟液滴作为形成含铟氮化镓纳米柱的催化剂，所述生长的温度范围为550～650℃，所述生长的时间为0.5～1h；
(3)非掺杂含铟氮化镓纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，硅衬底温度控制在300～900℃，在反应室的压力为5.0～6.0×10-5Pa，衬底转速为5～10转/分钟，束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在步骤(2)得到的沉积了金属铟液滴的硅衬底上生长非掺杂含铟氮化镓纳米柱；
(4)n型掺杂氮化镓层的生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度控制在650～750℃，在反应室压力为5.0～6.0×10-5Pa、束流比V/III值为40～50、生长速度为0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(3)得到的非掺杂含铟氮化镓纳米柱上生长n型掺杂氮化镓层；
(5)铟镓氮/氮化镓多量子阱的外延生长：采用分子束外延生长工艺，生长温度为750～850℃，在反应室的压力为4.0～5.0×10-5Pa、束流比V/III值为30～40、生长速度为0.4～0.6ML/s条件下，在步骤(4)得到的n型掺杂氮化镓层上生长铟镓氮/氮化镓多量子阱；
(6)p型掺杂氮化镓层的外延生长：采用分子束外延生长工艺，将衬底温度调至650～750℃，反应室的压力5.0～6.0×10-5Pa、束流比V/III值30～40、生长速度0.6～0.8ML/s条件下，在步骤(5)得到的铟镓氮/氮化镓多量子阱上生长p型掺杂氮化镓层。
2.根据权利要求1所述的生长在硅衬底上的氮化镓纳米柱LED外延片的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅衬底的清洗，具体为：将硅衬底放入体积比为1:20的氢氟酸和去离子水混合溶液中超声1～2分钟，去除硅衬底表面氧化物和粘污颗粒，再放入去离子水中超声1～2分钟，去除表面杂质，用干燥氮气吹干。
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