CN106978087A - 一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物，其特征在于，所述的核壳磨粒抛光液组合物含有：偏钛酸，0.024～0.24 wt.%；氧化铝，4 wt.%；六偏磷酸钠，0.04 wt.%；去离子水，95.72～95.936 wt.%；该方法制备的抛光液组合物是以硬度高的氧化铝为核，硬度低的偏钛酸为壳的核壳磨粒，由于外壳硬度较低，可以降低氧化铝对蓝宝石基片表面的“硬冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤，降低表面粗糙度；由于偏钛酸和蓝宝石表层的氧化铝能发生反应，能提高蓝宝石的抛光速率。采用本发明制备的抛光液对蓝宝石基片进行抛光，可以提高蓝宝石基片表面去除速率，降低蓝宝石表面的粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于蓝宝石CMP的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物及其制备方法，属表面抛光加工技术领域。
背景技术
单晶蓝宝石在航天、军事和医疗等方面具有十分重要的用途。同时蓝宝石单晶因为与半导体G(1)N 的晶格系数失配率较小、机械强度高、价格便宜等成为发光二极管的主要衬底材料，其衬底硬度依赖于蓝宝石晶片的表面加工质量，因此如何得到超光滑、少损伤的蓝宝石晶片已经成为急需解决的问题。
目前，普遍采用化学机械抛光技术对蓝宝石基片表面进行精密抛光。在蓝宝石化学机械抛光中，研磨剂（磨粒）是主要成份，现在多采用氧化硅和氧化铝等单一磨粒对蓝宝石进行抛光，均不能得到满意的抛光结果。由于氧化铝的硬度大，抛光后的蓝宝石基片表面划痕较多；其表面的粗糙度高，降低抛光质量。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
本发明的目的之二在于提供一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物，其特征在于，所述的核壳磨粒抛光液组合物含有：
偏钛酸 0.024～0.24 wt.% ；
氧化铝 4 wt.% ；
六偏磷酸钠 0.04 wt.% ；
去离子水 95.72～95.936 wt.% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt%。
本发明的一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：
(1). 将一定量的氧化铝分散到去离子水中，再加入一定量的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5%-30%的氧化铝浆料；
(2). 在100℃搅拌下，将一定量的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10-10.5； 硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为0 - 6 %的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3). 将步骤(2)所得偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4). 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入0-500 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下：
本发明的制备的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物是以硬度高的氧化铝为核，硬度低的偏钛酸为壳的核壳磨粒。由于外壳硬度较低，可以降低氧化铝对蓝宝石基片表面的“硬冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤，降低表面粗糙度；由于偏钛酸和蓝宝石表层的氧化铝能发生反应，能提高蓝宝石的抛光速率。采用本发明制备的抛光液对蓝宝石基片进行抛光，可以提高蓝宝石基片表面去除速率，降低蓝宝石表面的粗糙度。
具体实施方式
下面用一些实例对本发明的实施方案作进一步说明。
实施例1
一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其步骤如下：
(1). 将100g的氧化铝分散到900g的去离子水中，再加入1g的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5%的氧化铝浆料；
(2). 在100℃搅拌下，将25mL的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10； 硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为0.6%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3). 将步骤(2)所得偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4). 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入499.4 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到质量比为4.024%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
所述的一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：
0.6wt.%偏钛酸包覆的氧化铝核壳磨粒 4.024% ；
六偏磷酸钠 0.04% ；
去离子水 95.936% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt% 。
实施例2
一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其步骤如下：
(1). 将100g的氧化铝分散到900g的去离子水中，再加入1g的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5%的氧化铝浆料，；
(2). 在100℃搅拌下，将50mL的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10； 硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为1.2% 的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3). 将步骤(2)所得偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4). 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入498.8 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到质量比为4.048%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
所述的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：
1.2wt.%偏钛酸包覆的氧化铝核壳磨粒 4.048% ；
六偏磷酸钠 0.04% ；
去离子水 95.912% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt%。
实施例3
一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其步骤如下：
(1). 将100g的氧化铝分散到900g的去离子水中，再加入1g的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5 %的氧化铝浆料；
(2). 在100℃搅拌下，将100mL 的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10； 硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为2.4%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3). 将步骤(2)所得偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4). 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入497.6 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到质量比为4.096%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
所述的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：
2.4wt.%偏钛酸包覆的氧化铝核壳磨粒 4.096% ；
六偏磷酸钠 0.04%；
去离子水 95.864% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt% 。
实施例4
一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其步骤如下：
(1). 将100g的氧化铝分散到900g的去离子水中，再加入1g的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5 %的氧化铝浆料；
(2).在100℃搅拌下，将250mL的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10； 硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为6%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3). 将步骤(2)所得偏钛酸你包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4). 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入494 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到质量比为4.24%的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
所述的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：
6.0wt.%偏钛酸包覆的氧化铝核壳磨粒 4.24% ；
六偏磷酸钠 0.04% ；
去离子水 95.72% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt%。
为了与常规使用的氧化铝磨粒抛光液组合物制成的抛光液作对比试验，特作出如下比较例。
比较例1
未包覆偏钛酸的氧化铝磨粒溶液，其制备过程如下：
(1). 将100g氧化铝分散到900g去离子水中，再加入1g分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得到质量分数为5%的氧化铝浆料；
(2).将步骤(1)所得氧化铝浆料溶液送入350目滤筛过滤，除去大颗粒；
(3). 步骤(2)所得过滤后的氧化铝浆料加入500 g去离子水，同时加入氢氧化钠控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得氧化铝磨粒抛光液组合物。
所述的纯氧化铝磨粒抛光液组合物的组成和质量百分比含量如下：
氧化铝磨粒 4% ；
六偏磷酸钠 0.04% ；
去离子水 95.96% 。
使用上述各实施例1-4和比较例1的抛光液在一定抛光条件下对蓝宝石基片进行抛光试验。
抛光试验的抛光条件如下：
抛光机： UNIPOL-1502单面抛光机 ；
工件：直径为50.8 mm的蓝宝石(0001)面 ；
抛光垫：聚氨酯材料、 RODEL 生产 ；
抛光压力：63.2g/cm2 ；
下盘转速：60 rpm；
抛光时间：120 分钟 ；
抛光后，接着洗涤和干燥基片，然后测量基片的表面形貌特征，表面平均粗糙度（R(1)）用(1)mbios XI-100 表面形貌仪测试，其分辨力为0.1埃。测试范围为93.5μm*93.5μm。基片重量用分析天平称量，抛光前后重量差除以抛光时间为抛光速率。
各实施例抛光液的抛光效果分别见表1，从表1可见，氧化铝磨粒的抛光液与实施例1、2、3、4制得的偏钛酸包覆氧化铝磨粒的抛光液对蓝宝石基片抛光之后，使用本发明的制得的抛光液，提高了抛光速率，并降低了蓝宝石表面的粗糙度。
表 1 各实施例抛光液对蓝宝石基片的抛光效果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | |
| 抛光速率mg/h | 11.15 | 12.65 | 12.3 | 11.95 | 10.45 |
| R(1)，nm | 2.103 | 1.656 | 1.750 | 1.818 | 2.401 |
Claims (2)
1.一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物，其特征在于，所述的核壳磨粒抛光液组合物含有：
偏钛酸 0.024～0.24 wt.% ；
氧化铝 4 wt.% ；
六偏磷酸钠 0.04 wt.% ；
去离子水 95.72～95.936wt.% ；
以上各组成的质量百分比含量之和为100 wt% 。
2.一种根据权利要求1 所述的一种偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：
(1) 将一定量的氧化铝分散到去离子水中，再加入一定量的分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀后，进行超声分散，最后进行球磨分散，制得质量分数为5%-30%的氧化铝浆料；
(2) 在100℃搅拌下，将一定量的摩尔浓度为0.25mol/L的硫酸钛和质量分数为5%的氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)所得的混合浆料中，控制硫酸钛和氢氧化钠的滴加速度，该滴加速度与溶液的蒸发速度相同，使反应液的液面保持不变，且反应液的pH值为10-10.5；硫酸钛滴加完后，停止滴加氢氧化钠，停止加热，继续搅拌降温，降至室温，即得到质量比为0 - 6 %的偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液；
(3) 将步骤(2)所得偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒溶液送入350目滤筛过滤，除去其中的大颗粒；
(4) 将步骤(3)所得过滤后的核壳磨粒溶液加入0-500 g的去离子水，同时加入氢氧化钠，控制溶液的pH值为10，搅拌均匀后，即得到偏钛酸包覆氧化铝核壳磨粒抛光液组合物。
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