CN106977911A - 一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物及其制备方法，按重量份数计，包含以下组分：100份粘度范围在2.0‑3.0之间的聚酰胺；5‑40份填充剂；3‑25份聚酮；0.2‑10份相容剂；0.06‑2.5份超支化助剂；0.2‑1份加工助剂，且聚酮与超支化助剂的重量份数之比为10:1‑50:1。本发明的特定熔体粘度的聚酰胺组合物具有良好的充模流动性和较高的光泽度以及良好的耐刮擦性能，能够长期在高温下使用，性能稳定性好，在使用过程中能很好地保持制件表面光泽度，能够满足实际生产需求，可应用于家电、汽车和电子电器等其他高光泽耐刮擦应用领域。

Description

一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别是一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(Polyamides，简称PA)是一种综合性能优良的工程塑料，具有优异的机械性能、耐化学品性、耐热性能，常用于一些具有特殊要求的电子电器、机动车周边和电动工具等领域，作为结构件一般以内部件居多。但近来一些外置制件对PA材料提出了一些特殊的需求，如耐热，耐刮擦，高光泽等性能。聚酮(Polyketone，简称PK)主要是一氧化碳和一种或多种含双键的不饱和单体进行交替共聚反应而制备的一种高分子材料，具有来源丰富且价格低廉的特点，因具有优异的耐热性能、耐化学腐蚀性和耐磨性而广泛应用于多个领域。但聚酮存在以下缺点，如对加工温度敏感、加工温度窄、对加工的设备要求高和容易降解等，一般情况下强度及刚性稍弱于传统的工程塑料，可通过改性来优化聚酮的性能。聚酮的耐磨性能和低吸湿性优越，同其他工程塑料复合具有很大的应用前景。
聚酮树脂的分子量达到一定程度才有很好的机械性能和耐刮擦性能，分子量高表面光泽性能下降，现有专利如CN102844378A并未提及聚酰胺/聚酮组合物的耐刮擦性能相关的内容。专利如CN101191012A和CN104194328A使用星型树脂制备高光泽尼龙，树脂用量较大，未考虑材料的耐刮擦性能，且成本高昂。
将聚酰胺树脂、聚酮树脂和超支化聚合物经过合金改性，可以获得一种具有耐热变形性能、抗冲击性能、耐化学腐蚀、耐磨擦性能等特性的树脂组合物。因此，本发明就是针对现有技术的不足，采用一种全新配方对聚酰胺进行改性，获得一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，可应用于家电、汽车和电子电器等其他高光泽耐刮擦应用领域。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，按重量份数计，包含如下组分：
聚酰胺100份
聚酮3-25份
填充剂5-40份
相容剂0.2-10份
超支化助剂0.06-2.5份
加工助剂0.2-1份
聚酮与超支化助剂重量份数之比要满足10:1-50:1，比例超过50:1材料表面光泽效果不好，比例低于10:1则材料的耐刮擦效果不佳。
本发明所用的聚酰胺为聚己内酰胺，其特征基团为酰胺基团，相对粘度为2.0-3.0。
所述的聚酮为一种通用型热塑性树脂，主链上含有羰基，主要是由一氧化碳、乙烯或丙烯、不饱和烯烃类、脂类共聚而成。线性聚酮具有优良的机械性能，如拉伸强度、屈服应力、弯曲模量和抗冲击性均在一个较佳状态。
所述的聚酮可以用下式表示：-(CO-C2H4)x-(CO-C3H6)y-，其中x/y比值大于或等于8。
所述的聚酮用于增强聚酰胺的机械性能，特别是用于增大聚酰胺组合物的断裂应力和材料的表面硬度及耐刮擦性能，同时对冲击性能具有较大改善，旨在聚酰胺中掺混聚酮而制备一种聚酰胺/聚酮组合物。
所述的填充剂为氧化铝、粘土、蒙脱石、高岭土、碳酸钙、硅藻土、云母、硅石、滑石、硅灰石、沉淀硫酸钡、聚合物填料等填充剂的一种或两种以上的组合，优选范围325-3500目，进一步优选1250-3000目，改善成型制件的翘曲性能和收缩性能，同时提高材料表面硬度。
所述的相容剂为带有任选的接枝马来酸酐的乙烯/丙烯酸酯/马来酸酐产品、乙烯/丙烯/马来酸酐产品。优选能与聚酰胺起反应的官能团的相容剂，例如：乙烯、丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物，乙烯和丙烯酸丁基酯的共聚物，乙烯、丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚物，乙烯和马来酸酐的共聚物，用马来酸酐接枝的苯乙烯/马来酰亚胺共聚物，用马来酸酐改性的苯乙烯/乙烯/丁烯/苯乙烯共聚物，用马来酸酐接枝的丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物，以及它们的被氢化形式。可以是以上的一种或几种，用量优选0.2-10份之间。
所述的超支化助剂为一种球型枝化的酰胺类功能性助剂，支化代数为3-5代，优选4代支化物，熔点范围在70℃-150℃，枝化末端为羧基，与聚酰胺类树脂具有良好的相容性，能显著提高树脂对填充剂的润湿性以及组合物的流动性，显著提高组合物的表面光泽，特别是在高填充组合物中使用，改善加工性能显著。
所述的加工助剂有抗氧剂，润滑剂，耐热氧老化剂的一种或两种以上的组合。抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇或2,6-二叔丁基-4-4甲酚，三(2,4－二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硫代三丙酸二月桂酯或硫代二丙酸双硬脂醇酯中的一种或两种以上的组合；润滑剂为硅酮粉、PETS(季戊四醇硬脂酸脂)、硬脂酸钙或者PE蜡(聚乙烯蜡)的一种或两种以上的组合；耐热氧老化助剂为溴化钠、碘化钠、碘化铜、溴化钙、碘化钙、溴化镁、碘化镁、溴化钾、碘化钾中的一种或两种以上的组合。
本发明的另一目的是提供一种工艺简单、条件易控、生产成本低的高光泽耐刮擦表面聚酰胺组合物的制备方法：按照上述配方称取物料，使用高速搅拌机将干燥后的聚酰胺、聚酮、填充剂、相容剂、超支化助剂和加工助剂混合均匀，从双螺杆挤出机主喂口加入，在温度210-260℃、真空度-0.05～-0.08MPa、转速300-500RP/min的工艺条件下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到高光泽耐刮擦聚酰胺组合物。
本发明的有益效果在于：
聚酰胺树脂和PK树脂作为组合物的基体树脂，具有较高的力学性能、表面性能和耐刮擦性能，通过添加合适比例的无机填料改善材料的翘曲性能并辅以超支化助剂改善表面光泽性能，通过合适的助剂以及工艺稳定生产，条件易控，对设备的要求不高，符合简单生产的要求，生产成本较低，适合大量生产。
所述组合物60°光泽度在95度以上，经刮擦测试后色差△L值在0.25以内，适用于一些对尺寸要求较高的电器外壳，如耐高温、挠曲强度高、表面光洁且免底涂、韧性高、耐刮擦、热变形温度高等一些具有特殊要求的场合，可在汽车、家电、电子器件等领域中使用。
具体实施方式
本发明是一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，具体实施方式可通过以下步骤实现。
一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，按重量份数计，包含如下组分，但不局限于以下物料：
聚酰胺100份
聚酮3-25份
填充剂5-40份
相容剂0.2-10份
超支化助剂0.06-2.5份
加工助剂0.2-1份
本发明所用的原料，但不仅限于以下原料：
聚酰胺树脂，如YH800，采购自湖南岳化化工股份有限公司；
聚酮，如M330A，采购自韩国晓星集团；
滑石粉，如KC6300，采购自北海集团；
硅灰石，如NFW-XA 3000目，采购自新余市南方硅灰石公司；
POE-g-MAH，如KT-915，采购自沈阳科通公司；
EPDM-g-MAH，如493D，采购自美国陶氏集团；
超支化助剂，如CYD701C，采购自威海晨源公司等；
按照上述配方称好物料，使用高速搅拌机将干燥好的聚酰胺、聚酮、填充剂、超支化助剂和加工助剂等物料混合均匀，从双螺杆挤出机主喂口加入，在温度210-260℃、真空在0.05-0.08MPa、转速300-500RP/min等工艺条件下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒、得到颗粒状聚酰胺组合物，然后90-130℃干燥4-6小时，注塑温度控制在240-290℃，通过注塑成型得到测试相关性能所需的试样。
性能测试
光泽度测试：测试参照标准GB8807-1988，使用KONICA MINOLTA公司的Multi-Gloss268光泽度测试仪测试，收集60°测试数据。
耐刮擦测试：耐刮擦性能参照GMW 14688标准方法A(用五指刮擦磨耗仪Taber710分别用10N的力进行划格刮伤试验，KONICA MINOLTA CR-400测试亮度△L变化值，用来判定划痕的严重程度，△L值越小表明材料的划痕越轻，耐刮擦性能越好)
力学性能测试：拉伸强度参照ISO 527-2标准测试，弯曲强度与弯曲模量参照ISO178标准测试，冲击强度参照ISO 180标准测试。
相对粘度测试：相对粘度测试参照标准GB/T1632-1993测试，使用乌氏粘度计，在25℃恒温15min，记录流经时间，经计算可得粘度。
实施例1
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮5份，填充剂15份，相容剂0.5份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
实施例2
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮15份，填充剂15份，相容剂0.5份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
实施例3
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮25份，填充剂15份，相容剂0.5份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
实施例4
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮22份，填充剂30份，相容剂0.65份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
实施例5
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮3份，填充剂5份，相容剂0.2份，超支化助剂0.06份，加工助剂0.2份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
实施例6
本实例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮25份，填充剂40份，相容剂10份，超支化助剂2.5份，加工助剂1份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
对比例1
本对比例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮4.5份，填充剂15份，相容剂0.5份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
对比例2
本对比例物料组分为：聚酰胺100份，聚酮27.5份，填充剂15份，相容剂0.5份，超支化助剂0.5份，加工助剂0.5份。将物料混合均匀通过双螺杆挤出造粒后制备试样测试。
对各实施例和对比例进行制样和性能测试，结果见下表。
表1实施例1～6及对比例1～2的组分配比(重量份)及性能测试结果
参考上表，从实施例1-6中可以看出，该聚酰胺组合物表现出良好的耐刮擦性能和较高的表面光泽度，可根据不同的材料应用场合可以作出相应的优化，从而获得理想的性能。对比例1中聚酮与超支化助剂重量份数之比小于10:1，材料耐刮擦性能欠佳；对比例2中聚酮与超支化助剂重量份数之比大于50:1，材料的光泽度和缺口冲击强度较差。本发明为一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，60°光泽度在95度以上，经刮擦测试后色差△L值在0.25以内，可满足一些耐高温、挠曲强度高、表面光洁且免底涂、韧性高、耐刮擦的一些场合。
以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于，按重量份数计，组分如下：
聚酰胺100份，
聚酮3-25份，
填充剂5-40份，
相容剂0.2-10份，
超支化助剂 0.06-2.5份，
加工助剂 0.2-1份；
且聚酮与超支化助剂的重量份数之比为10:1-50:1。
2.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述聚酰胺的相对粘度为2.0-3.0。
3.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述聚酮用下式表示：-(CO-C2H4)x-(CO-C3H6)y-，其中x/y 比值大于或等于8。
4.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述填充剂为氧化铝、粘土、蒙脱石、高岭土、碳酸钙、硅藻土、云母、硅石、滑石、硅灰石、沉淀硫酸钡、聚合物填料的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述相容剂为丙烯酸酯类或者是马来酸酐接枝类的一种或两种以上的组合。
6.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述超支化助剂为一种球型支化的酰胺类功能性助剂，支化代数为3-5代，枝化末端为羧基，熔点在70℃-150℃。
7.如权利要求1所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物，其特征在于：所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、耐热氧老化助剂的一种或两种以上的组合。
8.制备权利要求1-7任一项所述的高光泽耐刮擦聚酰胺组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配方称取物料，使用高速搅拌机将干燥后的聚酰胺、聚酮、填充剂、相容剂、超支化助剂和加工助剂混合均匀，从双螺杆挤出机主喂口加入，在温度210-260℃、真空度-0.05~-0.08MPa、转速300-500 RP/min的工艺条件下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到高光泽耐刮擦聚酰胺组合物。
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